03 晶格常数的精确测定
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3. 选择高角度（θ≥60°）的衍射线计算其对应的d值； • • • 根据算出的d值和衍射指数计算晶格常数a0,(b0,c0)； 计算对应的cos2θ； 根据求得的（a0,cos2θ）数据作a0-cos2θ图，并用直 线拟合外推使之与a0轴相交，此交点为修正的晶格常 数。也可用最小二乘法求（a0,cos2θ）的直线，该直
一．红外光谱分析的基本概念
红外光谱分析(Infrared spectroscopy，简
写为IR)又称红外分子吸收光谱分析，是根
据不同物质对不同波长的红外光具有不同
的吸收特性，通过测量和记录透过试样的
红外吸收光谱对物质(分子)进行定性、定量
和结构分析的一种分析方法。
材料研究方法
振动光谱分析
红外光——波长介于0.77~1000μm的电磁波
x 射线衍射分析
4. 平板型试样
• 由于平板试样与聚焦圆不完全重合，因此试样上
各点的衍射线不能聚焦于一点，从而引起衍射线
变宽和峰位移动。当入射线的水平发散角α 不大
时，峰位移动为：
Biblioteka Baidu
1 2 2 ctg 12
材料研究方法
x 射线衍射分析
5. 垂直发散
• 入射线经过梭拉光栅后，仍有一定程度的发 散度。当梭拉光栅的垂直发散度为β 时，衍 射角的误差为：
材料研究方法
振动光谱分析
电磁波谱
材料研究方法
振动光谱分析
乙醇的红外光谱
材料研究方法
振动光谱分析
第一节
红外光谱分析
一．红外光谱分析的基本概念
二．红外光谱分析的原理
三．红外光谱仪
四．红外光谱样品的要求及制备方法
五．红外光谱图的基本特征
六．红外光谱分析的优缺点
七. 红外光谱分析的应用
材料研究方法
振动光谱分析
1 2 2 ctg 2 6
材料研究方法
x 射线衍射分析
测角仪上的光路狭缝系统
如图所示，光路狭缝系统由梭拉光栏A、发散狭缝
DS、防散射狭缝SS、梭拉光栏B和接收狭缝RS组
成。
材料研究方法
x 射线衍射分析
6. 实验条件选择不当
• 实验条件选择不当，如扫描速度太快，也
会造成峰位偏移。测角仪的刻度误差和0°
（2） （3）
•
当θ接近90°，ctgθ趋向0，由θ的误差产生的d 值误差趋向于0。
材料研究方法
x 射线衍射分析
从a0值的精度变化曲线也可以看出，当θ趋于
90°时，由Δθ引起的误差趋于0。
材料研究方法
x 射线衍射分析
四. 精确测定晶格常数的一般步骤
1. 正确选择实验条件，获取精确的粉末衍射图；
2. 对衍射图上的衍射线进行标定（指标化）；
面在聚焦圆外侧为正，则
由此引起的误差为：
2S cos 2 R
聚焦圆
材料研究方法
x 射线衍射分析
3. 试样透明
• 当试样的吸收系数μ较小时，即使试样表面与
聚焦圆相切，也相当于有一正值的表面离轴位
移，从而使衍射角偏小。试样透明造成的误差
为：
sin 2 2 2R
材料研究方法
材料研究方法
振动光谱分析
二．红外光谱分析原理
（一）分子吸收红外光的条件 （二）分子的振动跃迁与红外吸收类型
（三）分子的振动类型（吸收峰的归属）
（四）分子的振动频率（吸收峰的位臵）
（五）分子的振动自由度（吸收峰的个数）
（六）吸收峰的强度 （七）影响分子振动频率的因素（造成吸 收峰位移的原因）
材料研究方法
材料研究方法
x 射线衍射分析
对选定的标样衍射峰进行慢扫描
通常用－350目～＋500目（44～25微米）的石英砂作标样
材料研究方法
x 射线衍射分析
对选定的试样衍射峰进行慢扫描
材料研究方法
x 射线衍射分析
材料研究方法
x 射线衍射分析
材料研究方法
x 射线衍射分析
材料研究方法
x 射线衍射分析
材料研究方法
材料研究方法
x 射线衍射分析
合成产物的形貌分析
图2 合成粉体的SEM照片 a—ZrO2/Al2O3＝3:7 b—ZrO2/Al2O3＝5:5 c—ZrO2/Al2O3＝7:3
材料研究方法
x 射线衍射分析
合成产物的形貌分析
图3 合成粉体的TEM照片
a—ZrO2/Al2O3＝3:7 b—ZrO2/Al2O3＝5:5 c、d—ZrO2/Al2O3＝7:3
用X射线粉末衍射法测定
超细晶的粒径
适用于1~100纳米的超细晶
材料研究方法
x 射线衍射分析
问 题
粉末衍射法测定超细晶粒径的原理是什么？ 用粉末衍射法测定超细晶粒径是怎样操作的？ 用粉末衍射法测定超细晶粒径要注意什么？
材料研究方法
x 射线衍射分析
多晶衍射测定微晶粒径的原理
晶粒细化会造成衍射峰的宽化。衍射峰的角宽度（2θ）
误差也可包括在内。这些原因造成的误差
往往不随衍射角变化，故可用常量η表示。
材料研究方法
x 射线衍射分析
三. 精确测定晶格常数的基本原理
• 将布拉格公式λ＝2dsinθ微分，得
2d sin 2d cos
• （1）式除以λ＝2dsinθ，得
（1）
d ctg d d ctg d
再将B值代入公式Dhkl=0.89λ/(Bcosθ) 求得锆/铝比不同的样品晶粒大小
Sample No. ZrO2/Al2O3 Average crystal size / nm t-ZrO2 Al2O3
ZA1-9
ZA3-7 ZA5-5 ZA7-3
1: 9
3: 7 5: 5 7: 3
23
37 45 25
第二章
振动光谱分析
材料研究方法
振动光谱分析
本章主要内容
第一节 红外光谱分析 第二节 激光拉曼光谱分析
材料研究方法
振动光谱分析
问 题
什么是光谱？
什么是振动光谱？
材料研究方法
振动光谱分析
• 光谱（spectrum） ——反映光的波长 或频率组成的图案或图形。 • 振动光谱——与分子振动有关的光谱。
与单个晶粒参加衍射的晶胞数 N成反比。晶粒越小，单个晶 粒参加衍射的晶胞越少，衍射峰就越宽。晶体中不均匀应
变等晶格缺陷也会造成衍射峰变宽。如果晶体中没有不均 匀应变等晶格缺陷，那么，衍射峰的宽化就是由于晶粒细 化所造成的。这时，晶粒的大小Dhkl与衍射峰的宽度存在以 下关系： Dhkl=0.89λ/(Bcosθ)
的衍射峰（一般选择最强峰）； 3. 用衍射仪对选定的衍射峰作精确测定； 4. 在衍射图上测定标样和待测样品特定衍射峰的半高宽； 5. 6.
2 将实测数据代入公式 B2 Bm Bs2 求出宽化系数B；
将求得的B值代入公式 Dhkl=0.89λ/(Bcosθ)即可求出晶粒 大小。
材料研究方法
x 射线衍射分析
振动光谱分析
红外光谱分析的原理
特定的分子由特定的原子和基团按特定的规律
组合而成。 特定位臵上的特定基团具有特定的振动类型和 振动频率。它们在红外光的照射下会发生振动能 级跃迁，吸收特定频率的红外光，形成特定的红
外吸收光谱。
根据分子的红外吸收光谱可以推定组成分子的 基团及其位臵，推定分子的结构。
材料研究方法
例：用图解外推法求Al（等轴晶系）在298℃的晶格常数。
辐射源：CuKα1＝1.54050Å CuKα2＝1.54434Å。计算结果见 下表。
材料研究方法
x 射线衍射分析
实例
材料研究方法
x 射线衍射分析
不同晶系晶格常数与衍射指数及对应面网间距的关系
• 见讲义17页表1－3
返回
材料研究方法
x 射线衍射分析
（Scherrer公式）
2 其中，B为宽化系数，B2 Bm Bs2 ，Bm为待测样品衍射峰的 半高宽（弧度），Bs为标准样品衍射峰的半高宽（弧度）。
材料研究方法
x 射线衍射分析
多晶衍射法测定晶粒大小的步骤
1. 选择标样：一般选择石英作标样。
2. 获取标样和待测样品的衍射图，并选择标样和待测样品
材料研究方法
x 射线衍射分析
选择标样的衍射峰
石英的标准衍射数据
材料研究方法
x 射线衍射分析
选择待测样品的衍射峰
● ● ▼ ● ● ▼ ● ● ▼ ▼ ●●
a
●
Relative intensity
b c d
▼ ---ZrO2 ●
---Al2O3 80
e
20
40
60
2θ / degree
图1 合成粉体的X－射线衍射图 Fig 1 XRD pattern of synthesized powders a－ZrO2/Al2O3＝1:9 b－ZrO2/Al2O3＝3:7 c－ZrO2/Al2O3＝5:5 d－ZrO2/Al2O3＝7:3 e－ZrO2/Al2O3＝9:1
振动光谱分析
（一）分子吸收红外光的条件
分子要吸收红外幅射产生振动能级跃迁 必须满足以下两个条件： 1. 红外光子所具有的能量等于振动能级
跃迁所需的激发能。
2. 分子振动必须伴随有偶极矩的变化。
材料研究方法
振动光谱分析
一种物质的分子要吸收红外光，就必须与红外光有 相互作用。红外光是一种电磁波，它与电磁振荡有同 一性，而与机械振动没有同一性。分子振动时伴随有 偶极矩变化 (∆μ≠ 0) 才能产生电磁振荡，才能与红外辐 射发生共振从而吸收其能量。没有偶极矩变化 (∆μ= 0) 的分子振动不能产生红外吸收。 伴随有偶极矩变化 ( ∆μ≠ 0) 的分子振动能吸收红外 光，称为红外活性振动； 没有偶极矩变化(∆μ=0)的分子振动不能吸收红外光， 称为红外非活性振动。
实 例
t-ZrO2/α-Al2O3超细晶复合粉体的 低温燃烧合成
材料研究方法
x 射线衍射分析
合成产物的物相分析
● ● ▼ ● ● ▼ ● ● ▼ ▼ ●●
a
●
Relative intensity
b c d
▼ ---ZrO2 ●
---Al2O3 80
e
20
40
60
2θ / degree
图1 合成粉体的X－射线衍射图 Fig 1 XRD pattern of synthesized powders a－ZrO2/Al2O3＝1:9 b－ZrO2/Al2O3＝3:7 c－ZrO2/Al2O3＝5:5 d－ZrO2/Al2O3＝7:3 e－ZrO2/Al2O3＝9:1
线的截距即为所求。
材料研究方法
x 射线衍射分析
材料研究方法
x 射线衍射分析
材料研究方法
x 射线衍射分析
θ≥60°的衍射线很少怎么办？
cos2 cos2 采用（a0， ）数据作图外 sin
推或用最小二乘法求直线的办法，可
以解决高角度衍射线少的问题。
材料研究方法
x 射线衍射分析
x 射线衍射分析
测定标样衍射峰的半高宽
材料研究方法
x 射线衍射分析
测定试样衍射峰的半高宽
材料研究方法
x 射线衍射分析
材料研究方法
x 射线衍射分析
材料研究方法
x 射线衍射分析
材料研究方法
x 射线衍射分析
材料研究方法
x 射线衍射分析
根据测试结果计算晶粒的大小
2 将测得的数据代入公式 B2 Bm Bs2 求得B值，
T/%
材料研究方法
振动光谱分析
聚苯乙烯的红外光谱
材料研究方法
振动光谱分析
问 题
红外光谱分析的原理是什么？ 分子吸收红外光的条件是什么？ 什么是振动跃迁？它与红外吸收有何关系？ 分子的振动类型有哪几种？与红外吸收有何关系？ 分子的振动频率与红外吸收有何关系？ 什么是分子的振动自由度？它与红外吸收有何关系？ 红外吸收的强度受什么因素影响？ 同一基团在任何分子的任何位臵其振动频率都相同吗？ 哪些因素会造成红外吸收峰的位移？
近红外区(0.77~2.5μm，12987~4000cm-1)
中红外区(2.5~25μm，4000~400cm-1)
远红外区(25~1000μm，400~10cm-1)
绝大多数的有机和无机化合物的基频吸收都在中 红外区，一般红外光谱图所采用的光波波长都在这 一区域。
材料研究方法
振动光谱分析
典型的红外光谱图
材料研究方法
x 射线衍射分析
1. 焦点位移
• 焦点位移——衍射仪
调整不当，线焦点不 在2θ＝180°位臵。
设位移量为X，R为测
角仪半径，则由此引
起的误差为
X 2 R
材料研究方法
x 射线衍射分析
2. 试样表面离轴
• 平板试样的表面与衍射仪 轴不重合，即试样表面不 与聚焦圆相切。
设离轴位移为S，试样表
98
67 58 40
ZA9-1
9: 1
1
材料研究方法
x 射线衍射分析
结 论
测试结果表明，随着 ZrO 2 /Al 2 O 3 比的增 加，α-Al2O3的平均粒径逐渐减小，与SEM 和 TEM 的分析结果相同；而 t-ZrO 2 的平均 粒径则是先增大后减小，即：当 ZrO2/Al2O3≤5:5时，t-ZrO2的平均粒径逐渐 增大，当 ZrO2/Al2O3＞ 5:5时 t-ZrO2的平均 粒径逐渐减小。
一．红外光谱分析的基本概念
红外光谱分析(Infrared spectroscopy，简
写为IR)又称红外分子吸收光谱分析，是根
据不同物质对不同波长的红外光具有不同
的吸收特性，通过测量和记录透过试样的
红外吸收光谱对物质(分子)进行定性、定量
和结构分析的一种分析方法。
材料研究方法
振动光谱分析
红外光——波长介于0.77~1000μm的电磁波
x 射线衍射分析
4. 平板型试样
• 由于平板试样与聚焦圆不完全重合，因此试样上
各点的衍射线不能聚焦于一点，从而引起衍射线
变宽和峰位移动。当入射线的水平发散角α 不大
时，峰位移动为：
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材料研究方法
x 射线衍射分析
5. 垂直发散
• 入射线经过梭拉光栅后，仍有一定程度的发 散度。当梭拉光栅的垂直发散度为β 时，衍 射角的误差为：
材料研究方法
振动光谱分析
电磁波谱
材料研究方法
振动光谱分析
乙醇的红外光谱
材料研究方法
振动光谱分析
第一节
红外光谱分析
一．红外光谱分析的基本概念
二．红外光谱分析的原理
三．红外光谱仪
四．红外光谱样品的要求及制备方法
五．红外光谱图的基本特征
六．红外光谱分析的优缺点
七. 红外光谱分析的应用
材料研究方法
振动光谱分析
1 2 2 ctg 2 6
材料研究方法
x 射线衍射分析
测角仪上的光路狭缝系统
如图所示，光路狭缝系统由梭拉光栏A、发散狭缝
DS、防散射狭缝SS、梭拉光栏B和接收狭缝RS组
成。
材料研究方法
x 射线衍射分析
6. 实验条件选择不当
• 实验条件选择不当，如扫描速度太快，也
会造成峰位偏移。测角仪的刻度误差和0°
（2） （3）
•
当θ接近90°，ctgθ趋向0，由θ的误差产生的d 值误差趋向于0。
材料研究方法
x 射线衍射分析
从a0值的精度变化曲线也可以看出，当θ趋于
90°时，由Δθ引起的误差趋于0。
材料研究方法
x 射线衍射分析
四. 精确测定晶格常数的一般步骤
1. 正确选择实验条件，获取精确的粉末衍射图；
2. 对衍射图上的衍射线进行标定（指标化）；
面在聚焦圆外侧为正，则
由此引起的误差为：
2S cos 2 R
聚焦圆
材料研究方法
x 射线衍射分析
3. 试样透明
• 当试样的吸收系数μ较小时，即使试样表面与
聚焦圆相切，也相当于有一正值的表面离轴位
移，从而使衍射角偏小。试样透明造成的误差
为：
sin 2 2 2R
材料研究方法
材料研究方法
振动光谱分析
二．红外光谱分析原理
（一）分子吸收红外光的条件 （二）分子的振动跃迁与红外吸收类型
（三）分子的振动类型（吸收峰的归属）
（四）分子的振动频率（吸收峰的位臵）
（五）分子的振动自由度（吸收峰的个数）
（六）吸收峰的强度 （七）影响分子振动频率的因素（造成吸 收峰位移的原因）
材料研究方法
材料研究方法
x 射线衍射分析
对选定的标样衍射峰进行慢扫描
通常用－350目～＋500目（44～25微米）的石英砂作标样
材料研究方法
x 射线衍射分析
对选定的试样衍射峰进行慢扫描
材料研究方法
x 射线衍射分析
材料研究方法
x 射线衍射分析
材料研究方法
x 射线衍射分析
材料研究方法
x 射线衍射分析
材料研究方法
材料研究方法
x 射线衍射分析
合成产物的形貌分析
图2 合成粉体的SEM照片 a—ZrO2/Al2O3＝3:7 b—ZrO2/Al2O3＝5:5 c—ZrO2/Al2O3＝7:3
材料研究方法
x 射线衍射分析
合成产物的形貌分析
图3 合成粉体的TEM照片
a—ZrO2/Al2O3＝3:7 b—ZrO2/Al2O3＝5:5 c、d—ZrO2/Al2O3＝7:3
用X射线粉末衍射法测定
超细晶的粒径
适用于1~100纳米的超细晶
材料研究方法
x 射线衍射分析
问 题
粉末衍射法测定超细晶粒径的原理是什么？ 用粉末衍射法测定超细晶粒径是怎样操作的？ 用粉末衍射法测定超细晶粒径要注意什么？
材料研究方法
x 射线衍射分析
多晶衍射测定微晶粒径的原理
晶粒细化会造成衍射峰的宽化。衍射峰的角宽度（2θ）
误差也可包括在内。这些原因造成的误差
往往不随衍射角变化，故可用常量η表示。
材料研究方法
x 射线衍射分析
三. 精确测定晶格常数的基本原理
• 将布拉格公式λ＝2dsinθ微分，得
2d sin 2d cos
• （1）式除以λ＝2dsinθ，得
（1）
d ctg d d ctg d
再将B值代入公式Dhkl=0.89λ/(Bcosθ) 求得锆/铝比不同的样品晶粒大小
Sample No. ZrO2/Al2O3 Average crystal size / nm t-ZrO2 Al2O3
ZA1-9
ZA3-7 ZA5-5 ZA7-3
1: 9
3: 7 5: 5 7: 3
23
37 45 25
第二章
振动光谱分析
材料研究方法
振动光谱分析
本章主要内容
第一节 红外光谱分析 第二节 激光拉曼光谱分析
材料研究方法
振动光谱分析
问 题
什么是光谱？
什么是振动光谱？
材料研究方法
振动光谱分析
• 光谱（spectrum） ——反映光的波长 或频率组成的图案或图形。 • 振动光谱——与分子振动有关的光谱。
与单个晶粒参加衍射的晶胞数 N成反比。晶粒越小，单个晶 粒参加衍射的晶胞越少，衍射峰就越宽。晶体中不均匀应
变等晶格缺陷也会造成衍射峰变宽。如果晶体中没有不均 匀应变等晶格缺陷，那么，衍射峰的宽化就是由于晶粒细 化所造成的。这时，晶粒的大小Dhkl与衍射峰的宽度存在以 下关系： Dhkl=0.89λ/(Bcosθ)
的衍射峰（一般选择最强峰）； 3. 用衍射仪对选定的衍射峰作精确测定； 4. 在衍射图上测定标样和待测样品特定衍射峰的半高宽； 5. 6.
2 将实测数据代入公式 B2 Bm Bs2 求出宽化系数B；
将求得的B值代入公式 Dhkl=0.89λ/(Bcosθ)即可求出晶粒 大小。
材料研究方法
x 射线衍射分析
振动光谱分析
红外光谱分析的原理
特定的分子由特定的原子和基团按特定的规律
组合而成。 特定位臵上的特定基团具有特定的振动类型和 振动频率。它们在红外光的照射下会发生振动能 级跃迁，吸收特定频率的红外光，形成特定的红
外吸收光谱。
根据分子的红外吸收光谱可以推定组成分子的 基团及其位臵，推定分子的结构。
材料研究方法
例：用图解外推法求Al（等轴晶系）在298℃的晶格常数。
辐射源：CuKα1＝1.54050Å CuKα2＝1.54434Å。计算结果见 下表。
材料研究方法
x 射线衍射分析
实例
材料研究方法
x 射线衍射分析
不同晶系晶格常数与衍射指数及对应面网间距的关系
• 见讲义17页表1－3
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材料研究方法
x 射线衍射分析
（Scherrer公式）
2 其中，B为宽化系数，B2 Bm Bs2 ，Bm为待测样品衍射峰的 半高宽（弧度），Bs为标准样品衍射峰的半高宽（弧度）。
材料研究方法
x 射线衍射分析
多晶衍射法测定晶粒大小的步骤
1. 选择标样：一般选择石英作标样。
2. 获取标样和待测样品的衍射图，并选择标样和待测样品
材料研究方法
x 射线衍射分析
选择标样的衍射峰
石英的标准衍射数据
材料研究方法
x 射线衍射分析
选择待测样品的衍射峰
● ● ▼ ● ● ▼ ● ● ▼ ▼ ●●
a
●
Relative intensity
b c d
▼ ---ZrO2 ●
---Al2O3 80
e
20
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2θ / degree
图1 合成粉体的X－射线衍射图 Fig 1 XRD pattern of synthesized powders a－ZrO2/Al2O3＝1:9 b－ZrO2/Al2O3＝3:7 c－ZrO2/Al2O3＝5:5 d－ZrO2/Al2O3＝7:3 e－ZrO2/Al2O3＝9:1
振动光谱分析
（一）分子吸收红外光的条件
分子要吸收红外幅射产生振动能级跃迁 必须满足以下两个条件： 1. 红外光子所具有的能量等于振动能级
跃迁所需的激发能。
2. 分子振动必须伴随有偶极矩的变化。
材料研究方法
振动光谱分析
一种物质的分子要吸收红外光，就必须与红外光有 相互作用。红外光是一种电磁波，它与电磁振荡有同 一性，而与机械振动没有同一性。分子振动时伴随有 偶极矩变化 (∆μ≠ 0) 才能产生电磁振荡，才能与红外辐 射发生共振从而吸收其能量。没有偶极矩变化 (∆μ= 0) 的分子振动不能产生红外吸收。 伴随有偶极矩变化 ( ∆μ≠ 0) 的分子振动能吸收红外 光，称为红外活性振动； 没有偶极矩变化(∆μ=0)的分子振动不能吸收红外光， 称为红外非活性振动。
实 例
t-ZrO2/α-Al2O3超细晶复合粉体的 低温燃烧合成
材料研究方法
x 射线衍射分析
合成产物的物相分析
● ● ▼ ● ● ▼ ● ● ▼ ▼ ●●
a
●
Relative intensity
b c d
▼ ---ZrO2 ●
---Al2O3 80
e
20
40
60
2θ / degree
图1 合成粉体的X－射线衍射图 Fig 1 XRD pattern of synthesized powders a－ZrO2/Al2O3＝1:9 b－ZrO2/Al2O3＝3:7 c－ZrO2/Al2O3＝5:5 d－ZrO2/Al2O3＝7:3 e－ZrO2/Al2O3＝9:1
线的截距即为所求。
材料研究方法
x 射线衍射分析
材料研究方法
x 射线衍射分析
材料研究方法
x 射线衍射分析
θ≥60°的衍射线很少怎么办？
cos2 cos2 采用（a0， ）数据作图外 sin
推或用最小二乘法求直线的办法，可
以解决高角度衍射线少的问题。
材料研究方法
x 射线衍射分析
x 射线衍射分析
测定标样衍射峰的半高宽
材料研究方法
x 射线衍射分析
测定试样衍射峰的半高宽
材料研究方法
x 射线衍射分析
材料研究方法
x 射线衍射分析
材料研究方法
x 射线衍射分析
材料研究方法
x 射线衍射分析
材料研究方法
x 射线衍射分析
根据测试结果计算晶粒的大小
2 将测得的数据代入公式 B2 Bm Bs2 求得B值，
T/%
材料研究方法
振动光谱分析
聚苯乙烯的红外光谱
材料研究方法
振动光谱分析
问 题
红外光谱分析的原理是什么？ 分子吸收红外光的条件是什么？ 什么是振动跃迁？它与红外吸收有何关系？ 分子的振动类型有哪几种？与红外吸收有何关系？ 分子的振动频率与红外吸收有何关系？ 什么是分子的振动自由度？它与红外吸收有何关系？ 红外吸收的强度受什么因素影响？ 同一基团在任何分子的任何位臵其振动频率都相同吗？ 哪些因素会造成红外吸收峰的位移？
近红外区(0.77~2.5μm，12987~4000cm-1)
中红外区(2.5~25μm，4000~400cm-1)
远红外区(25~1000μm，400~10cm-1)
绝大多数的有机和无机化合物的基频吸收都在中 红外区，一般红外光谱图所采用的光波波长都在这 一区域。
材料研究方法
振动光谱分析
典型的红外光谱图
材料研究方法
x 射线衍射分析
1. 焦点位移
• 焦点位移——衍射仪
调整不当，线焦点不 在2θ＝180°位臵。
设位移量为X，R为测
角仪半径，则由此引
起的误差为
X 2 R
材料研究方法
x 射线衍射分析
2. 试样表面离轴
• 平板试样的表面与衍射仪 轴不重合，即试样表面不 与聚焦圆相切。
设离轴位移为S，试样表
98
67 58 40
ZA9-1
9: 1
1
材料研究方法
x 射线衍射分析
结 论
测试结果表明，随着 ZrO 2 /Al 2 O 3 比的增 加，α-Al2O3的平均粒径逐渐减小，与SEM 和 TEM 的分析结果相同；而 t-ZrO 2 的平均 粒径则是先增大后减小，即：当 ZrO2/Al2O3≤5:5时，t-ZrO2的平均粒径逐渐 增大，当 ZrO2/Al2O3＞ 5:5时 t-ZrO2的平均 粒径逐渐减小。