分析化学第十四章 物质的定量分析过程
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铁铲法或环锥法常用于手工混合大量实验室样品。如铁 铲法是在光滑而干净的混凝土或木制平台上，用铁铲将物 料往一中心堆积成一圆锥，然后从锥底一铲一铲将物料铲 起，重新堆成另一个圆锥，来回翻倒数次。操作时物料必 须从锥堆顶部自然洒落，使样品充分混合均匀。也可采用 机械混匀器进行混匀。
三、分析试样的制备
4 、 缩分
，a取1.8~2.5。
三、分析试样的制备 (原始平均试样
破碎 过筛 混匀
粗碎
筛分时，所有的颗粒 都必须通过筛孔
筛分(4~6号)
缩分
中碎
缩分
筛分(20号) 缩分
研磨
缩分 分析试样
2020/5/23
1号(分析) 2号(备查)
分析试样)
三、分析试样的制备
1、 破碎
粗碎：颚式破碎机粉碎，4～6目筛 中碎：盘式破碎机磨碎，20目筛 细碎：盘式破碎机磨碎，全部通过筛孔，100 ～ 200目筛
（一）溶解法
采用适当的溶剂将试样溶解制成溶液，这种方法比较简 单、快速。常用的溶剂有水、酸和碱等。
1、水溶法
水作溶剂，只能溶解一般可溶性盐类。如硝酸盐、醋酸盐 、铵盐、绝大部分的碱金属化合物和大部分的氯化物、硫酸 盐等。
一、无机试样的分解
2、酸溶法
酸溶法就是利用酸的氢离子效应、氧化还原性和配位性 使试样中被测组分转入溶液。
缩分：四分法
缩分是在不改变物料的平均组成的情况
下，逐步缩小试样量的过程。
常用的有锥形四分法、正方形挖取法 和分样器缩分法。
四、试样采取与制备时应注意的事项
➢ 必须保证试样不受污染。 ➢ 过筛时，未通过筛孔者绝不能丢弃，必须反复破碎或
研磨，直至全部过筛。 ➢ 制备好的试样应立即装袋或置于试样瓶中，编号、干
一、无机试样的分解
（3）H2SO4 ——氧化性强酸 ➢ 可在高温下分解矿石，沸点高，338℃，加热蒸发到冒
SO3白烟时，可除去低沸点的HCl、HNO3、HF、H2O等。 ➢ 硫酸的沸点较高，热的浓硫酸具有氧化性和脱水性。它
可以分解独居石、萤石(CaF2)和锑、铀、钛等矿物，破 坏试样中的有机物。
一、无机试样的分解
破碎工具: 锷式破碎机、辊式破碎机、圆盘破碎机、球磨机、钢臼、
铁锤、研钵等。
三、分析试样的制备
2、 过筛 物料在破碎过程中，每次磨碎后均需 过筛，未通过筛孔的粗粒再磨碎，直至 样品全部通过指定的筛子为止(易分解 的试样过170目筛，难分解的试样过200 目筛)。
三、分析试样的制备
3 、混匀 混匀法通常有铁铲法或堆锥法、掀角法。
（3）偏硼酸锂熔融法 ➢ LiBO2是熔融能力较强的非氧化性熔剂，可以分
解多种硅酸盐矿物，包括许多难熔矿物，如： 氧化铝、铬铁矿、钛铁矿等。 ➢ 所制得的试样溶液可以进行包括钾、钠在内的 各元素的测定，是其他熔剂不能相比的。
一、无机试样的分解
3、半熔法
将试样同熔剂在尚未熔融的高温条件下进行烧结，这时试 样已能同熔剂发生反应。在半熔法中，坩埚材料的损耗相当小， 可以在瓷坩埚中进行熔融，不需要贵重器皿。
➢ 熔融可在瓷坩埚或石英坩埚中进行，也可以在铂坩埚中进行。
➢ 熔融温度一般控制在400℃左右，时间不宜过长。
一、无机试样的分解
（2）硫酸氢钾熔融法 ➢ 硫酸氢钾在加热时放出水蒸气，生成K2S2O7，
故可代替焦硫酸钾作熔剂，但要先做脱水处理
2KHSO4 210oC K2S2O7 H2O
一、无机试样的分解
二、有机试样的分解
（2）干式灰化法
➢ 氧瓶燃烧：在充满O2的密闭瓶内，用电火花引燃有机试 样，瓶内盛适当吸收剂用以吸收燃烧产物．然后用适当 方法测定。
➢ 高温灰化：将试样置于敞口皿或坩埚内，在空气中，于 500～550℃温度范围内，加热分解、灰化，所得残渣用 适当溶剂溶解后进行测定。
三、试样分解方法的选择
➢ 根据试样的化学组成、结构及有关性质来选择试样的分 解方法。
➢ 根据待测组分的性质来选择试样的分解方法。 ➢ 根据测定方法来选择试样的分解方法。 ➢ 在试样分解过程中，常引进某些阴离子或金属离子，选
择分解方法时要考虑这些离子对以后测定方法的影响。
四、试样分解注意事项
➢ 定量：试样的溶解或分解必需完全，使待测组分全部 转入试液；
一、组成比较均匀的试样的采取与制备
➢ 水样：由于各种水的性质不同，水样的采集方法也不 同。供一般确定物理性质与化学成分分析用的水样取 2L即可。水样瓶可以是容量2L的无色磨口塞的硬质玻 璃细口瓶或聚乙烯塑料瓶。水样采集后应及时化验， 保存时间愈短，分析结果则愈可靠。对于现场无条件 测定的项目，可采用“固定”的方法，使原来易变化 的状态转变成稳定的状态。
本章导读
理论基础：分析试样的采取、制备和分解、干 扰组分的分离方法。
重要知识点：物质的定量分析过程。 难点：干扰组分的分离方法。 实践操作：硅酸盐中SiO2、Fe2O3、Al2O3、
TiO2、CaO、MgO的测定。
本章导读
第一节 分析试样的采取与制备 第二节 试样的分解 第三节 干扰组分的分离方法 第四节 测定方法的选择原则 第五节 复杂物质分析示例
溶解的硫化物，Fe，Ni，Cr，Mo，W的合金和Cr，Sn， Zr的矿石等。
一、无机试样的分解
2、酸熔法
(1) 焦硫酸钾熔融法
➢ 焦硫酸钾是一种强烈的酸性熔剂，熔点为419℃，熔融时分解 析出SO3，能与各种难于分解的碱性氧化矿物如铝土矿、磁铁 矿、铌铁矿、钛铁矿等反应，使之转变为硫酸盐。
➢ 例如，分解金红石（天然TiO2）的反应为： TiO2 + 2SO3 = Ti（SO4）2
一、组成比较均匀的试样的采取与制备
➢ 化工产品：组成比较均匀的化工产品可以任意取一部 分为分析试样。若是贮存大容器内的物料，可能因相 对密度不同而影响其均匀程度，可在上、中、下不同 高度处各取部分试样，然后混匀。
➢ 气体试样：气体的组成虽然比较均匀，不同存在形式 的气体，其取样方法和装置都有所不同。
➢ 注意：用氢氟酸分解试样应在铂器皿或聚四氟乙烯器皿中 进行。
一、无机试样的分解
（二）熔融法
在熔剂熔融的高温条件下分解试样，通过反应使被测组 分转化为能溶于水或酸的形式，在用水或酸浸取时，定量地 进入溶液。
熔融法一般用来分解那些难溶解的试样。 熔融时应该选择合适的坩埚。 熔融法按使用的熔剂性质不同，分为碱熔法和酸熔法两种。
燥、避光保存。
第二节 试样的分解
一、无机试样的分解 二、有机试样的分解 三、试样分解方法的选择
第二节 试样的分解
干法分析 分析方法
湿法分析：试样
分解
溶液
分解试样的目的
——将固体试样处理成溶液，或将 组成复杂的试样处理成简单、便于 分离和测定的形式，为各组分的分 析操作创造最佳条件。
一、无机试样的分解
一、无机试样的分解
1、碱熔法
➢ 用来分解酸性氧化物、酸不溶性残渣等。 ➢ Na2CO3 或K2CO3 ：常用于分解硅酸盐，氧化物，磷酸盐
和硫酸盐等。 ➢ NaOH或KOH：常用于分解硅酸盐，铝土矿、粘土等。
用NaOH熔融时，通常采用铁镍或银坩埚。 ➢ Na2O2：强氧化剂熔剂，又是强碱性熔剂，常用于分解难
在用热、浓高氯酸处理含有机物试样时，应先用浓硝酸破坏有机 物，然后再加入高氯酸。
一、无机试样的分解
（6）HF
➢ 氢氟酸是较弱的酸，但F-具有强的配位能力。氢氟酸能分 解绝大部分硅酸盐，是分解玻璃、陶瓷、耐火材料试样的 常用溶剂。
➢ F-与硅作用可生成易挥发的SiF4，使用氢氟酸分解试样的 目的是为了除去SiO2以测定其它组分。分解时SiO2生成挥 发性的SiF4而与其它组分分离： SiO2+4HF=SiF4↑+2H2O↑
分析试样多种多样，但按组分在试样中分布情况可分 为两类：组成分布比较均匀、组成分布不均匀。
一、组成比较均匀的试样的采取与制备
组成比较均匀的样品有金属试样、水样、液体与气体试 样及某些组成均匀的化工产品。
➢ 金属试样：经高温熔炼，组成比较均匀。部分样品如钢片， 只要任意取一部分即可。对于钢锭和铸铁来说，表面和内部 所含的杂质也有所不同，使组成不很均匀。在钻取试样时， 先用砂轮将表面层磨去， 然后采用多钻几个点及钻到一定 的深度的方法。将所取得的钻屑放于冲击钵中捣碎混匀，作 为分析试样。
例如，Na2CO3-MgO或Na2CO3-ZnO等混合试剂可以用于 煤或矿石中全硫量的测定。在烧结时，因为MgO或ZnO的熔 点高，使整个混合物不能熔融，在碱性条件下，硫被空气氧化 成硫酸根，用水浸出后，就可以进行测定。
二、有机试样的分解
1、溶解法 根据相似相溶原理，选择水、甲醇、乙醇、氯仿、四氯 化碳、苯、甲苯等溶剂。 2、 分解法 （1）湿式消化法 常用硫酸、硝酸或混合酸，与试样一起 置于凯氏瓶内，在一定温度下进行消解，其中硝酸能破坏大 部分有机物。试样中的有机物即被氧化成CO2和H2O，金属元 素则转变为硫酸盐或硝酸盐，非金属元素转变为相应的阴离 子。适于测定有机物中的金属、硫、卤素等
（4）H3PO4 ➢ 磷酸是无氧化性的不挥发性酸，具有较强的配位能力，能
与许多金属离子生成可溶性配合物。 ➢ 磷酸在高温时分解试样的能力很强，能溶解不为盐酸所分
解的铌铁矿、铬铁矿、钛铁矿、金红石等矿物。 ➢ 钨、钼、铁等在酸性溶液中都能与磷酸形成无色配合物，
因此，常用磷酸作某些合金钢的溶剂。
一、无机试样的分解
分析化学
高职高专化学教材编写组 编
第十四章 物质的定量分析过程
“十二五”职业教育国家规划教材 高等职业教育应用化工技术专业教学资源库建设项目规划教材
学习目标：
1．掌握试样的分解方法； 2．掌握干扰组分的分离方法； 3．掌握硅酸盐试样的分析方法； 4．明白物质的定量分析的过程。
本章导读
在实际分析工作中，试样是 多种多样的，对试样的预处理、 干扰组分的分离和分析测定方法 的选择也各不相同，因此需要对 分析过程有比较全面的了解，综 合运用已学习的分析方法，才能 承担分析检测任务，为生产提供 及时而准确的数据。
第一节 分析试样的采取与制备
一、组成比较均匀的试样的采取与制备 二、组成不均匀的试样的采取 三、分析试样的制备 四、采取与制备试样的注意事项
ห้องสมุดไป่ตู้
第一节 分析试样的采取与制备
进行物质定量分析，首先要保证所取试样具有代表性。 忽略了试样的代表性，则无论分析做得如何认真、仔细也是 无意义的，甚至是有害的。因此，慎重地审查试样的来源， 并用正确的方法采取具有代表性的试样，其重要意义不低于 进行准确分析时所要注意的其它环节。
二、组成不均匀的试样的采取
矿石、煤炭、土壤等组成不均匀试样，需按一定程序， 从不同部位、采取一定数量的试样。
对于不均匀的物料，可采用下列试样的采集量经验计算公式：
式中:
mQ=kda
d —实验室样品中最大颗粒的直径，mm
mQ —采取实验室样品的最低可靠质量，kg
k,a—根据物料的均匀程度和易破碎程度而定。K取0.02 ~ 1
（5）HClO4 ➢ 高氯酸是已知酸中的最强酸，它具有强的酸效应，热浓高氯酸是
强氧化剂和脱水剂（冷或稀的高氯酸无氧化性而有强酸效应）。 ➢ 除钾、铷、铯等少数离子外，一般金属离子的高氯酸盐均溶于水 ➢ 高氯酸的沸点较高，常用它蒸发赶掉低沸点酸。 ➢ 热浓高氯酸遇有机物时由于激烈地氧化作用常会引起爆炸，所以
➢ 不损失：溶解或分解过程中防止待测组分挥发损失； ➢ 不沾污：不得引入待测组分和干扰物质； ➢ 分解试样最好与分离干扰物质相结合。
第三节 干扰组分的分离方法
一、液—液萃取分离法 二、离子交换分离法
第三节 干扰组分的分离方法
➢ 分离的意义：富集微量待测组分，同时消除共存物质的 干扰。
将干扰组分分离出去（被测组分含量高时） 分离
（2）HNO3——强酸强氧化性
➢ 可溶解不溶于HCl的铜、铅、铋、镍、钴、锌、砷等矿物。 ➢ Au，Pt，Nb，Ta，Zr等不溶解，Fe、Al和Cr因表面钝化不能进
一步溶解，Sb，Sn，W与HNO3反应后生成不溶性酸。 ➢ 绝大多数硫化物可以用HNO3溶解。 ➢ 若试样中有机物干扰分析，可加浓HNO3并加热使之氧化除去。
（1）HCl ——强酸
➢ 主要用于溶解弱酸盐，某些氧化物，某些硫化物和比氢 更活泼的金属等。
➢ 加入H2O2或Br2后具有氧化性，可用于溶解铜合金和硫化 物矿石等，并可同时破坏试样中的有机物。
➢ 在密封增压条件下升高温度，可以溶解灼烧过的Al2O3， BeO，SnO2以及某些硅酸盐等。
一、无机试样的分解
三、分析试样的制备
4 、 缩分
，a取1.8~2.5。
三、分析试样的制备 (原始平均试样
破碎 过筛 混匀
粗碎
筛分时，所有的颗粒 都必须通过筛孔
筛分(4~6号)
缩分
中碎
缩分
筛分(20号) 缩分
研磨
缩分 分析试样
2020/5/23
1号(分析) 2号(备查)
分析试样)
三、分析试样的制备
1、 破碎
粗碎：颚式破碎机粉碎，4～6目筛 中碎：盘式破碎机磨碎，20目筛 细碎：盘式破碎机磨碎，全部通过筛孔，100 ～ 200目筛
（一）溶解法
采用适当的溶剂将试样溶解制成溶液，这种方法比较简 单、快速。常用的溶剂有水、酸和碱等。
1、水溶法
水作溶剂，只能溶解一般可溶性盐类。如硝酸盐、醋酸盐 、铵盐、绝大部分的碱金属化合物和大部分的氯化物、硫酸 盐等。
一、无机试样的分解
2、酸溶法
酸溶法就是利用酸的氢离子效应、氧化还原性和配位性 使试样中被测组分转入溶液。
缩分：四分法
缩分是在不改变物料的平均组成的情况
下，逐步缩小试样量的过程。
常用的有锥形四分法、正方形挖取法 和分样器缩分法。
四、试样采取与制备时应注意的事项
➢ 必须保证试样不受污染。 ➢ 过筛时，未通过筛孔者绝不能丢弃，必须反复破碎或
研磨，直至全部过筛。 ➢ 制备好的试样应立即装袋或置于试样瓶中，编号、干
一、无机试样的分解
（3）H2SO4 ——氧化性强酸 ➢ 可在高温下分解矿石，沸点高，338℃，加热蒸发到冒
SO3白烟时，可除去低沸点的HCl、HNO3、HF、H2O等。 ➢ 硫酸的沸点较高，热的浓硫酸具有氧化性和脱水性。它
可以分解独居石、萤石(CaF2)和锑、铀、钛等矿物，破 坏试样中的有机物。
一、无机试样的分解
破碎工具: 锷式破碎机、辊式破碎机、圆盘破碎机、球磨机、钢臼、
铁锤、研钵等。
三、分析试样的制备
2、 过筛 物料在破碎过程中，每次磨碎后均需 过筛，未通过筛孔的粗粒再磨碎，直至 样品全部通过指定的筛子为止(易分解 的试样过170目筛，难分解的试样过200 目筛)。
三、分析试样的制备
3 、混匀 混匀法通常有铁铲法或堆锥法、掀角法。
（3）偏硼酸锂熔融法 ➢ LiBO2是熔融能力较强的非氧化性熔剂，可以分
解多种硅酸盐矿物，包括许多难熔矿物，如： 氧化铝、铬铁矿、钛铁矿等。 ➢ 所制得的试样溶液可以进行包括钾、钠在内的 各元素的测定，是其他熔剂不能相比的。
一、无机试样的分解
3、半熔法
将试样同熔剂在尚未熔融的高温条件下进行烧结，这时试 样已能同熔剂发生反应。在半熔法中，坩埚材料的损耗相当小， 可以在瓷坩埚中进行熔融，不需要贵重器皿。
➢ 熔融可在瓷坩埚或石英坩埚中进行，也可以在铂坩埚中进行。
➢ 熔融温度一般控制在400℃左右，时间不宜过长。
一、无机试样的分解
（2）硫酸氢钾熔融法 ➢ 硫酸氢钾在加热时放出水蒸气，生成K2S2O7，
故可代替焦硫酸钾作熔剂，但要先做脱水处理
2KHSO4 210oC K2S2O7 H2O
一、无机试样的分解
二、有机试样的分解
（2）干式灰化法
➢ 氧瓶燃烧：在充满O2的密闭瓶内，用电火花引燃有机试 样，瓶内盛适当吸收剂用以吸收燃烧产物．然后用适当 方法测定。
➢ 高温灰化：将试样置于敞口皿或坩埚内，在空气中，于 500～550℃温度范围内，加热分解、灰化，所得残渣用 适当溶剂溶解后进行测定。
三、试样分解方法的选择
➢ 根据试样的化学组成、结构及有关性质来选择试样的分 解方法。
➢ 根据待测组分的性质来选择试样的分解方法。 ➢ 根据测定方法来选择试样的分解方法。 ➢ 在试样分解过程中，常引进某些阴离子或金属离子，选
择分解方法时要考虑这些离子对以后测定方法的影响。
四、试样分解注意事项
➢ 定量：试样的溶解或分解必需完全，使待测组分全部 转入试液；
一、组成比较均匀的试样的采取与制备
➢ 水样：由于各种水的性质不同，水样的采集方法也不 同。供一般确定物理性质与化学成分分析用的水样取 2L即可。水样瓶可以是容量2L的无色磨口塞的硬质玻 璃细口瓶或聚乙烯塑料瓶。水样采集后应及时化验， 保存时间愈短，分析结果则愈可靠。对于现场无条件 测定的项目，可采用“固定”的方法，使原来易变化 的状态转变成稳定的状态。
本章导读
理论基础：分析试样的采取、制备和分解、干 扰组分的分离方法。
重要知识点：物质的定量分析过程。 难点：干扰组分的分离方法。 实践操作：硅酸盐中SiO2、Fe2O3、Al2O3、
TiO2、CaO、MgO的测定。
本章导读
第一节 分析试样的采取与制备 第二节 试样的分解 第三节 干扰组分的分离方法 第四节 测定方法的选择原则 第五节 复杂物质分析示例
溶解的硫化物，Fe，Ni，Cr，Mo，W的合金和Cr，Sn， Zr的矿石等。
一、无机试样的分解
2、酸熔法
(1) 焦硫酸钾熔融法
➢ 焦硫酸钾是一种强烈的酸性熔剂，熔点为419℃，熔融时分解 析出SO3，能与各种难于分解的碱性氧化矿物如铝土矿、磁铁 矿、铌铁矿、钛铁矿等反应，使之转变为硫酸盐。
➢ 例如，分解金红石（天然TiO2）的反应为： TiO2 + 2SO3 = Ti（SO4）2
一、组成比较均匀的试样的采取与制备
➢ 化工产品：组成比较均匀的化工产品可以任意取一部 分为分析试样。若是贮存大容器内的物料，可能因相 对密度不同而影响其均匀程度，可在上、中、下不同 高度处各取部分试样，然后混匀。
➢ 气体试样：气体的组成虽然比较均匀，不同存在形式 的气体，其取样方法和装置都有所不同。
➢ 注意：用氢氟酸分解试样应在铂器皿或聚四氟乙烯器皿中 进行。
一、无机试样的分解
（二）熔融法
在熔剂熔融的高温条件下分解试样，通过反应使被测组 分转化为能溶于水或酸的形式，在用水或酸浸取时，定量地 进入溶液。
熔融法一般用来分解那些难溶解的试样。 熔融时应该选择合适的坩埚。 熔融法按使用的熔剂性质不同，分为碱熔法和酸熔法两种。
燥、避光保存。
第二节 试样的分解
一、无机试样的分解 二、有机试样的分解 三、试样分解方法的选择
第二节 试样的分解
干法分析 分析方法
湿法分析：试样
分解
溶液
分解试样的目的
——将固体试样处理成溶液，或将 组成复杂的试样处理成简单、便于 分离和测定的形式，为各组分的分 析操作创造最佳条件。
一、无机试样的分解
一、无机试样的分解
1、碱熔法
➢ 用来分解酸性氧化物、酸不溶性残渣等。 ➢ Na2CO3 或K2CO3 ：常用于分解硅酸盐，氧化物，磷酸盐
和硫酸盐等。 ➢ NaOH或KOH：常用于分解硅酸盐，铝土矿、粘土等。
用NaOH熔融时，通常采用铁镍或银坩埚。 ➢ Na2O2：强氧化剂熔剂，又是强碱性熔剂，常用于分解难
在用热、浓高氯酸处理含有机物试样时，应先用浓硝酸破坏有机 物，然后再加入高氯酸。
一、无机试样的分解
（6）HF
➢ 氢氟酸是较弱的酸，但F-具有强的配位能力。氢氟酸能分 解绝大部分硅酸盐，是分解玻璃、陶瓷、耐火材料试样的 常用溶剂。
➢ F-与硅作用可生成易挥发的SiF4，使用氢氟酸分解试样的 目的是为了除去SiO2以测定其它组分。分解时SiO2生成挥 发性的SiF4而与其它组分分离： SiO2+4HF=SiF4↑+2H2O↑
分析试样多种多样，但按组分在试样中分布情况可分 为两类：组成分布比较均匀、组成分布不均匀。
一、组成比较均匀的试样的采取与制备
组成比较均匀的样品有金属试样、水样、液体与气体试 样及某些组成均匀的化工产品。
➢ 金属试样：经高温熔炼，组成比较均匀。部分样品如钢片， 只要任意取一部分即可。对于钢锭和铸铁来说，表面和内部 所含的杂质也有所不同，使组成不很均匀。在钻取试样时， 先用砂轮将表面层磨去， 然后采用多钻几个点及钻到一定 的深度的方法。将所取得的钻屑放于冲击钵中捣碎混匀，作 为分析试样。
例如，Na2CO3-MgO或Na2CO3-ZnO等混合试剂可以用于 煤或矿石中全硫量的测定。在烧结时，因为MgO或ZnO的熔 点高，使整个混合物不能熔融，在碱性条件下，硫被空气氧化 成硫酸根，用水浸出后，就可以进行测定。
二、有机试样的分解
1、溶解法 根据相似相溶原理，选择水、甲醇、乙醇、氯仿、四氯 化碳、苯、甲苯等溶剂。 2、 分解法 （1）湿式消化法 常用硫酸、硝酸或混合酸，与试样一起 置于凯氏瓶内，在一定温度下进行消解，其中硝酸能破坏大 部分有机物。试样中的有机物即被氧化成CO2和H2O，金属元 素则转变为硫酸盐或硝酸盐，非金属元素转变为相应的阴离 子。适于测定有机物中的金属、硫、卤素等
（4）H3PO4 ➢ 磷酸是无氧化性的不挥发性酸，具有较强的配位能力，能
与许多金属离子生成可溶性配合物。 ➢ 磷酸在高温时分解试样的能力很强，能溶解不为盐酸所分
解的铌铁矿、铬铁矿、钛铁矿、金红石等矿物。 ➢ 钨、钼、铁等在酸性溶液中都能与磷酸形成无色配合物，
因此，常用磷酸作某些合金钢的溶剂。
一、无机试样的分解
分析化学
高职高专化学教材编写组 编
第十四章 物质的定量分析过程
“十二五”职业教育国家规划教材 高等职业教育应用化工技术专业教学资源库建设项目规划教材
学习目标：
1．掌握试样的分解方法； 2．掌握干扰组分的分离方法； 3．掌握硅酸盐试样的分析方法； 4．明白物质的定量分析的过程。
本章导读
在实际分析工作中，试样是 多种多样的，对试样的预处理、 干扰组分的分离和分析测定方法 的选择也各不相同，因此需要对 分析过程有比较全面的了解，综 合运用已学习的分析方法，才能 承担分析检测任务，为生产提供 及时而准确的数据。
第一节 分析试样的采取与制备
一、组成比较均匀的试样的采取与制备 二、组成不均匀的试样的采取 三、分析试样的制备 四、采取与制备试样的注意事项
ห้องสมุดไป่ตู้
第一节 分析试样的采取与制备
进行物质定量分析，首先要保证所取试样具有代表性。 忽略了试样的代表性，则无论分析做得如何认真、仔细也是 无意义的，甚至是有害的。因此，慎重地审查试样的来源， 并用正确的方法采取具有代表性的试样，其重要意义不低于 进行准确分析时所要注意的其它环节。
二、组成不均匀的试样的采取
矿石、煤炭、土壤等组成不均匀试样，需按一定程序， 从不同部位、采取一定数量的试样。
对于不均匀的物料，可采用下列试样的采集量经验计算公式：
式中:
mQ=kda
d —实验室样品中最大颗粒的直径，mm
mQ —采取实验室样品的最低可靠质量，kg
k,a—根据物料的均匀程度和易破碎程度而定。K取0.02 ~ 1
（5）HClO4 ➢ 高氯酸是已知酸中的最强酸，它具有强的酸效应，热浓高氯酸是
强氧化剂和脱水剂（冷或稀的高氯酸无氧化性而有强酸效应）。 ➢ 除钾、铷、铯等少数离子外，一般金属离子的高氯酸盐均溶于水 ➢ 高氯酸的沸点较高，常用它蒸发赶掉低沸点酸。 ➢ 热浓高氯酸遇有机物时由于激烈地氧化作用常会引起爆炸，所以
➢ 不损失：溶解或分解过程中防止待测组分挥发损失； ➢ 不沾污：不得引入待测组分和干扰物质； ➢ 分解试样最好与分离干扰物质相结合。
第三节 干扰组分的分离方法
一、液—液萃取分离法 二、离子交换分离法
第三节 干扰组分的分离方法
➢ 分离的意义：富集微量待测组分，同时消除共存物质的 干扰。
将干扰组分分离出去（被测组分含量高时） 分离
（2）HNO3——强酸强氧化性
➢ 可溶解不溶于HCl的铜、铅、铋、镍、钴、锌、砷等矿物。 ➢ Au，Pt，Nb，Ta，Zr等不溶解，Fe、Al和Cr因表面钝化不能进
一步溶解，Sb，Sn，W与HNO3反应后生成不溶性酸。 ➢ 绝大多数硫化物可以用HNO3溶解。 ➢ 若试样中有机物干扰分析，可加浓HNO3并加热使之氧化除去。
（1）HCl ——强酸
➢ 主要用于溶解弱酸盐，某些氧化物，某些硫化物和比氢 更活泼的金属等。
➢ 加入H2O2或Br2后具有氧化性，可用于溶解铜合金和硫化 物矿石等，并可同时破坏试样中的有机物。
➢ 在密封增压条件下升高温度，可以溶解灼烧过的Al2O3， BeO，SnO2以及某些硅酸盐等。
一、无机试样的分解