对硝基苯胺工艺操作规程(0512仿邻硝基苯甲醚格式)

产品说明

1．产品名称：对硝基苯胺

结构式

N02

NH2

分子式：C6H6N2O2

分子量：138.1

2．产品物化性质：

相对密度1.424（20℃）

熔点 148.5℃

沸点 331.7 ℃

溶解性：微溶于冷水，溶于沸水、乙醇、乙醚、苯和酸溶液。

毒性：该品有毒，空气中容许浓度为5mg/m3。吸入、口服和皮肤接触有害。

3．产品技术要求：

4．产品用途：

对硝基苯胺是染料工业极为重要的中间体。也可合成农药氯硝胺，医药卡柳肿；同时还是防老剂，光稳定剂，显影剂等的原料。还可用于生产对苯二胺；抗氧化剂和防腐剂等。

一．原材料规格

三．基本生产过程简述主反应方程式：

N02 Cl +2NH

N02

NH2

+NH4Cl

副反应方程式：

N02 Cl + H20 + NH3

N02

OH

+ NH4Cl

1．胺化准备：

来自硝基氯苯车间的对硝基氯苯进入对硝贮罐。加料时，对硝基氯苯用对硝输送泵打入对硝计量罐，每釜加料量2.5吨，对硝计量罐架设在电子秤上计量。

配制好的浓氨水从充氨罐用泵打入浓氨水贮罐，备用。若氨水浓度因某种原因达不到规定浓度，可以从液氨贮罐往贮罐内充入液氨使达到工艺指标。

在软水贮罐中加入软水，以备胺化反应过程中冷却用，胺化反应的冷却使用釜内盘管。2．胺化加料：

用真空在胺化釜内造成真空，把对硝计量罐中的对硝基氯苯抽入釜内，加料量通过电子秤控制。

用氨水输送泵把浓氨水贮罐中的氨水打入胺化釜内，加料量通过浓氨水贮罐的液面计确定，加料量为6400升。如果加料量过多，多余的氨水通过回流管流回浓氨水贮罐。氨水加料完料，在釜内充入压缩空气，把多余的氨水通过回流管压入充氨罐，这样的目的是为了保证釜内的加料总体积的准确。

3．胺化反应：

加料完毕，打开夹套和盘管蒸汽加热使胺化釜升温，温度达到120℃，再保温2小时确保完全熔化。

启动胺化釜搅拌，继续用夹套和盘管蒸汽进行加热，物料温度上升，至155—160℃停止加热，随着反应热的放出，釜内压力继续升高。此后应严密关注釜内温度和压力，反应温度控制在180℃左右，不超过高182℃。正常情况下压力不应超过5.4Mpa，不应低于5.0Mpa，一旦有超温、超压，在盘管中通入冷却水降温。

当操作失控，釜内压力持续不稳定超高时，可打开放空阀减压。胺化釜装有两只安全阀以保证安全。

从达到160℃开始计时，反应8小时，反应结束。

4．胺化釜脱氨：

反应结束后，启动氨回收系统，准备回收反应多余的氨。然后小量打开胺化釜上相关阀门，釜内的氨气进入回收系统，被抽入水喷射泵的稀氨水中。氨溶入水中产生大量热量，故氨回收系统配置有喷淋冷却器、氨水冷却器移除溶解热。

当釜内压力降至接近常压,回收氨结束，整个脱氨过程耗时约3小时。

用压缩空气把胺化釜内的物料压入离析釜。

4．离析：

离析开始前，先在离析釜内加入4000升水（洗料水）。启动搅拌，用夹套和盘管冷却水降温。

准备工作完成后，打开阀门，用压缩空气把胺化釜中的对硝基苯胺压入离析釜。

压料完毕，关闭胺化釜上所有阀门，停止搅拌，并用夹套冷却水对胺化釜进行冷却，准备下一釜胺化反应。

离析釜继续降温，冷至釜内温度比冷却水温高25℃时关闭冷却水进出口阀，打开冷冻水进出口阀继续降温，冷到料温为10～15℃为终点。

5．过滤

物料冷却结束，打开釜底阀，一次性放料至过滤槽，母液流入母液放料槽，滤出的湿品用离心机过滤，得到对硝基苯胺。母液用泵打入母液贮罐，母液中的少量对硝基苯胺析出，经母液过滤槽过滤，滤出少量对硝基苯胺。过滤后的母液进入母液回收氨系统。

6．氨回收与氨水配制。

反应中氨的用量大大过量，反应后多余的氨需要回收。

胺化釜中脱出的氨的回收过程：氨回收罐中的稀氨水由氨回收泵打出，经过喷淋冷却器后进入水喷射泵，把胺化釜中脱出的氨吸入，然后经氨水冷却器回到氨回收罐。

氨回收罐中有少量氨气溢出，用尾气吸收罐、尾气回收泵、尾气吸收塔组成尾气吸书装置来回收，尾气吸收装置前后两套，串连使用。

尾气吸收罐中的氨水根据氨回收的需要，打入氨回收罐，回收胺化釜中的氨。氨回收罐的氨水达到一定浓度后，打入充氨罐。然后，液氨贮罐中的液氨经减压后充入充氨罐，使氨水达到需要的浓度。氨溶于水中产生大量溶解热，由氨水循环泵、喷淋冷却器组成冷却系统。充氨罐中的氨水浓度达到指标后，打入浓氨水贮罐中备用。

尾气吸收罐根据工艺情况补入新鲜软水，液位保持在总体积的二分之一左右，确保尾气正常吸收。

7．母液中氨的回收

2NH4Cl + Ca(OH)2CaCl 2 + 2NH3 + H20

母液用母液泵打入脱氨釜中，在搅拌下逐步加入石灰粉，升温，保持料液微沸。

加入石灰粉的同时启动由喷射泵、冷却器、回收氨贮罐组成的氨回收系统，放出的氨由喷射泵吸入，后经氨水冷却器回到回收氨贮罐。回收氨贮罐中的氨水浓度达到一定指值，由回收泵打入胺化的氨回收系统。

经脱氨后的废水进入废水贮槽，捞取石灰渣后用泵打入污水站。

四．操作方法

1．充吸氨岗位

1．1 操作目的

将从高压釜，还原釜内脱出之氨回收，并加入液氨配制成合格浓度的氨水，供氨解反应使用。

1．2工艺操作指标

1．3 操作步骤

1．3．1 充氨

(1) 检查所有阀门、设备、仪表、管道是否完好无泄漏，充氨部分所有阀门应处于关闭状态。

(2) 把充氨管活接头联接在液氨钢瓶出口阀上，并注意接头间无泄漏。

(3) 将氨回收槽之稀氨水翻入氨水循环槽内。

(4) 打开冷却排管进水阀，调节喷淋水量。打开槽内盘管进水阀。

(5) 打开氨水循环泵阀门，并启动循环泵，便氨水闭路循环。

(6) 缓慢打开液氨贮罐出口阀及有关阀门，往氨水循环槽内充入液氨。

(7) 氨水浓度达标，关液氨贮罐出口阀，停止充氨。

(8) 操作过程中，定期检查氨水浓度，达标后，用氨水循环泵将氨水翻入浓氨水贮罐备用。

1．3．2 吸氨

(1) 向氨回收槽和还原氨回收槽内放入1/3~1/2槽软水。

(2) 打开回收氨槽盘管冷却水阀，并调节流量。

(3) 根据胺化岗位通知，在脱氨前打开氨回收列管冷凝器、喷淋排管的冷却水阀，并调节各自的冷凝水流量至适中。

(4) 打开各回收系统阀门，启动氨回收泵，使氨化釜内脱出的氨得到吸收。

(5) 注意回收槽温度最高不得超过40℃。

(6) 回收槽氨不比重不应低于0.885，应及时翻入充氨槽或补尾气回收槽内的稀氨水。