对硝基苯胺工艺操作规程(0512仿邻硝基苯甲醚格式)
对硝基苯胺的制备及纯化
对硝基苯胺的制备段东斑(武汉大学化学与分子科学学院湖北武汉430072)目录一、实验目的-------------------------------------------------------3二、实验原理-------------------------------------------------------32.1合成-----------------------------------------------------------32.2产品的分离与纯化-------------------------------------------4三、主要试剂及产物的物理常数--------------------------------5四、主要试剂规格、用量-----------------------------------------6五、实验装置图-----------------------------------------------------6六、实验步骤与现象-----------------------------------------------66.1苯胺的乙酰化--------------------------------------------------76.2乙酰苯胺的硝化---------------------------------------------76.3硝基乙酰苯胺的水解-----------------------------------------76.4柱层析与薄层层析------------------------------------------86.5蒸馏-----------------------------------------------------------8七、产品的表征与纯度分析-------------------------------------97.1熔点的测定--------------------------------------------------97.2薄层色谱（TLC）---------------------------------------------107.3核磁共振氢谱1HNMR -------------------------------------10八、产率计算及分析---------------------------------------------11九、讨论------------------------------------------------------------12十、其他合成方法------------------------------------------------13十一、参考文献---------------------------------------------------14一、实验目的1.以苯胺为初始原料，通过连续合成得到对硝基苯胺。
邻硝基苯胺和对硝基苯胺的制备(一)
邻硝基苯胺和对硝基苯胺的制备（一）苏州大学化学化工学院课程教案[实验名称] 邻硝基苯胺和对硝基苯胺的制备(一)[教学目标] 学习氨基的保护、芳环上的硝化和酰胺水解的实验方法;学习薄板的制备。
[教学重点] 芳环上的硝化、氨基脱保护。
[教学难点] 芳环硝化反应的条件控制。
[教学方法] 讨论法，演示法，讲述法[教学过程][引言] 【实验内容】邻硝基苯胺和对硝基苯胺的制备(一)【实验目的】学习氨基的保护、芳环上的硝化和酰胺水解的实验方法;学习薄板的制备。
[提问并讲述]【实验原理】以乙酰苯胺为原料，通过硝化、水解得到邻硝基苯胺和对硝基苯胺的混合物，以此来验证芳环上的亲电取代反应的定位规律，巩固硝化反应、酰胺的水解等基本有机反应。
反应式如下:NHCOCHNHCOCHNHCOCH333HSO24NO2+HNO3+HOAcNO2NHCOCHNHCOCHNHNH3322KOHNONO22OH++CHCOOK2++3EtOHNONO22 [讲述] 苯胺因其极易被氧化，故不能用混酸直接进行硝化，但是可以通过先将氨基保护后硝化，最后脱保护的方法来实现硝基苯胺的合成，本实验以乙酰苯胺为原料来制备邻、对硝基苯胺。
[讲述]【实验装置图】【实验步骤】一. 乙酰苯胺的硝化[1]在50 mL三颈瓶中放入2.7 g(0.02 mmol)乙酰苯胺，加入8 mL冰醋酸。
安[2]装上电磁搅拌装置。
在三颈瓶口分别装上温度计、回流冷凝管、恒压漏斗。
在恒压漏斗中加入2.0 mL浓硝酸(比重为1.14 g/mL， 0.03 mol)和4 mL浓硫酸(比重为[3]o[4]1.84 g/mL)的混合液。
三颈瓶外用水浴控温在50?5 C，边搅拌边慢慢加入混酸(约[5]o需20 min)，加完后在60 C继续反应1小时。
然后将反应液倒入30 g碎冰中，即[6]有黄色沉淀析出，过滤、冰水洗至近中性，晾干，称重，计算产率。
二(邻、对硝基乙酰苯胺的水解[7] 将制得的邻、对硝基乙酰苯胺1.3 g (0.007 mol) 放入25 mL圆底烧瓶中，加入[8]8.5 mL氢氧化钾醇溶液，摇匀。
对硝基苯胺工艺操作规程(0512仿邻硝基苯甲醚格式)
产品说明1．产品名称：对硝基苯胺结构式N02NH2分子式：C6H6N2O2分子量：138.12．产品物化性质：相对密度1.424（20℃）熔点148.5℃沸点331.7 ℃溶解性：微溶于冷水，溶于沸水、乙醇、乙醚、苯和酸溶液。
毒性：该品有毒，空气中容许浓度为5mg/m3。
吸入、口服和皮肤接触有害。
3．产品技术要求：4．产品用途：对硝基苯胺是染料工业极为重要的中间体。
也可合成农药氯硝胺，医药卡柳肿；同时还是防老剂，光稳定剂，显影剂等的原料。
还可用于生产对苯二胺；抗氧化剂和防腐剂等。
一．原材料规格三．基本生产过程简述主反应方程式：副反应方程式：1．胺化准备：来自硝基氯苯车间的对硝基氯苯进入对硝贮罐。
加料时，对硝基氯苯用对硝输送泵打入对硝计量罐，每釜加料量2.5吨，对硝计量罐架设在电子秤上计量。
配制好的浓氨水从充氨罐用泵打入浓氨水贮罐，备用。
若氨水浓度因某种原因达不到规定浓度，可以从液氨贮罐往贮罐内充入液氨使达到工艺指标。
在软水贮罐中加入软水，以备胺化反应过程中冷却用，胺化反应的冷却使用釜内盘管。
2．胺化加料：用真空在胺化釜内造成真空，把对硝计量罐中的对硝基氯苯抽入釜内，加料量通过电子秤控制。
用氨水输送泵把浓氨水贮罐中的氨水打入胺化釜内，加料量通过浓氨水贮罐的液面计确定，加料量为6400升。
如果加料量过多，多余的氨水通过回流管流回浓氨水贮罐。
氨水加料完料，在釜内充入压缩空气，把多余的氨水通过回流管压入充氨罐，这样的目的是为了保证釜内的加料总体积的准确。
3．胺化反应：加料完毕，打开夹套和盘管蒸汽加热使胺化釜升温，温度达到120℃，再保温2小时确保完全熔化。
启动胺化釜搅拌，继续用夹套和盘管蒸汽进行加热，物料温度上升，至155—160℃停止加热，随着反应热的放出，釜内压力继续升高。
此后应严密关注釜内温度和压力，反应温度控制在180℃左右，不超过高182℃。
正常情况下压力不应超过5.4Mpa，不应低于5.0Mpa，一旦有超温、超压，在盘管中通入冷却水降温。
对硝基苯胺工艺操作规程
对硝基苯胺工艺操作规程
无抄袭
一、工艺概述
硝基苯胺（4-Nitroaniline）是一种重要的有机合成原料，用于生产
各种染料、医药和杀虫剂等高分子产品。
目前，仿邻硝基苯甲醚（p-Nitrophenol）工艺是硝基苯胺生产途径中最理想的一种，它有效耗尽废气，抑制回流，降低生产成本，提高产品质量，具有重要的工艺价值。
二、工艺原理
仿邻硝基苯甲醚（p-Nitrophenol）工艺是一种通过氮氧化物反应来
制备硝基苯胺的工艺。
它的关键技术步骤如下：
1.合成原料配料：首先，将原料，如硫酸、碳酸钠、液氮、尿素及溶
剂依比例配置好，放入反应釜内，搅拌均匀；
2.氮氧化反应：将原料和反应搅拌均匀后，采用搅拌器加热反应，使
原料得到完全消耗，完成氮氧化反应；
3.冷却及分离：将反应后的混合物冷却，转移到溶剂系统，加入正氯，使硝基苯胺沉淀而得到硝基苯胺晶体；
4.烘干：将晶体烘干，用碳酸钠稀释，以获得含有硝基苯胺的溶液，
经过冷却，即可获得产品。
三、工艺要点
1.原料储存：原料必须以100封闭的容器存放，并且符合国家相关规定；
2.操作安全：必须按照相关法规要求和安全操作规程进行操作；。
对硝基苯胺的制备及纯化
对硝基苯胺的制备及纯化对硝基苯胺的制备段东斑(武汉⼤学化学与分⼦科学学院湖北武汉430072)⽬录⼀、实验⽬的-------------------------------------------------------3⼆、实验原理-------------------------------------------------------32.1合成-----------------------------------------------------------32.2产品的分离与纯化-------------------------------------------4三、主要试剂及产物的物理常数--------------------------------5四、主要试剂规格、⽤量-----------------------------------------6五、实验装置图-----------------------------------------------------6六、实验步骤与现象-----------------------------------------------66.1苯胺的⼄酰化--------------------------------------------------76.2⼄酰苯胺的硝化---------------------------------------------76.3硝基⼄酰苯胺的⽔解-----------------------------------------76.4柱层析与薄层层析------------------------------------------86.5蒸馏-----------------------------------------------------------8七、产品的表征与纯度分析-------------------------------------97.1熔点的测定--------------------------------------------------97.2薄层⾊谱（TLC）---------------------------------------------107.3核磁共振氢谱1HNMR -------------------------------------10⼋、产率计算及分析---------------------------------------------11九、讨论------------------------------------------------------------12⼗、其他合成⽅法------------------------------------------------13⼗⼀、参考⽂献 ---------------------------------------------------14 ⼀、实验⽬的1.以苯胺为初始原料，通过连续合成得到对硝基苯胺。
对硝基苯胺工艺操作规程
对硝基苯胺工艺操作规程硝基苯胺工艺操作规程1.安全措施1.1操作人员必须穿戴防护服、护目镜、手套等个人防护装备。
1.2在操作区域设置急救设备，并确保操作人员具备急救知识和技能。
1.3严禁吸烟、使用明火或电气设备等可能引发火灾的行为。
1.4避免与强氧化剂和还原剂接触，以防发生不可预料的反应。
1.5操作前需对设备、管道等进行检查，确保没有泄漏或损坏。
2.原料准备2.1原料：邻硝基苯甲醚、硝酸、硫酸、水。
2.2原料的质量必须符合规定标准，不得使用过期或变质的原料。
3.设备准备3.1需要的设备包括反应釜、冷却器、搅拌器、温度控制装置等。
3.2设备需要进行清洁和消毒，确保没有杂质和污染物。
4.工艺操作步骤4.1将原料邻硝基苯甲醚定量加入反应釜中。
4.2加入适量的硝酸和硫酸，通过搅拌器充分混合。
4.3按照设定的温度控制装置，控制反应温度在合适的范围内。
4.4在反应过程中，定期取样检测反应物的含量和产品的纯度。
4.5当反应达到所需时间后，停止加热，开始冷却。
4.6将反应液过滤并收集产物，进行洗涤和结晶处理。
4.7将产物进行干燥和包装，储存于干燥、通风的地方。
5.废弃物处理5.1废弃物需按照相关法律法规进行处置，严禁随意倾倒或排放。
5.2废弃物需专门存放于指定的容器中，标明其成分和性质。
5.3废弃物的处理工作由专门的环境管理部门负责，并做好相关记录。
6.安全事故应急处理6.1发生泄漏、火灾等事故时，操作人员应立即采取逃生措施，通知上级并启动应急预案。
6.2操作人员应根据情况降低事故扩散和殃及他人的可能性。
6.3在灭火时应选用合适的灭火剂，切勿使用水或与废品反应可能加剧事故。
本工艺操作规程仅作为参考，实际操作需根据具体情况和设备说明进行。
在操作过程中，要严格按照相关规定进行操作，确保人员和设备的安全，并做好记录和废弃物处理工作。
同时，在操作过程中，应密切注意反应条件、温度、压力等参数的变化，及时调整控制，以保证产品的质量和产量。
精细有机合成技术：邻(对)位硝基苯胺的制备
2. 苯胺的制备 苯胺是最简单的芳伯胺。合成聚氨酯和橡胶化学品是它的 最大的两种用途。世界上普遍采取的苯胺生产路线有两条，即 硝基苯加氢与苯酚氨解（气相催化氨解——赫尔康法制取苯 胺），其化学反应式如下所示：
赫尔康法制取苯胺的工艺流程如图10-3所示。其工艺过程 为：苯酚与氨（包括循环系统）分别在1.6MPa、苯酚在320℃下、 氨在45℃下各自蒸发，将二者的蒸汽相混合，在385℃和1.5MPa通 过硅酸铝催化剂，即可生成苯胺与水。由反应器4流出的反应物被 部分冷凝，再在脱氨塔5中脱氨，气态的氨用压缩机送回反应系统 循环使用，同时排出部分气体，送往废气净化系统。脱氨后的物料 先在干燥塔6中脱水，再进净化分离装置7，在真空下分离出产物苯 胺，同时，将所分出的苯酚-苯胺共沸物则返回反应器继续反应。
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精细有机合成技术
黄锋涛
目
录
Contents
1 2 2
邻(对)位硝基苯胺的制备 苯胺的制备 苯胺的制备
1. 邻（对）位硝基苯胺的制备 邻硝基苯胺与对硝基苯胺是合成偶氮染料的常用中间体。
邻硝基苯胺是由邻硝Байду номын сангаас氯苯氨解得到的，其化学反应式如下：
合成工艺有间歇和连续两种，表10-4列出这两种合成方法 的主要工艺参数。由表可知，采用高压管道法可以大幅度提高生产 能力，而且采用连续法生产便于进行自动控制。但是，连续法技术 要求高、耗电多、需要回收的氨多。生产规模不大时一般用间歇法。
对硝基苯胺生产操作规程
对硝基苯胺生产操作规程《对硝基苯胺生产操作规程》一、目的为了确保对硝基苯胺的生产过程安全、稳定、高效，制定本操作规程。
二、适用范围本操作规程适用于对硝基苯胺的生产操作过程。
三、操作流程1. 原料准备：准备好所需的化学原料，包括苯胺、硝酸和硫酸。
2. 反应槽搅拌：将苯胺加入反应槽中，设置合适的搅拌速度。
3. 加入硝酸：在搅拌的同时，缓慢将硝酸加入反应槽中，控制反应温度。
4. 加入硫酸：在反应温度达到设定值后，再将硫酸加入反应槽中。
5. 放热控制：严格控制反应过程中的放热情况，避免温度过高导致副反应发生。
6. 反应结束：待反应结束后，对硝基苯胺通过过滤或萃取方式进行分离。
7. 产品收集：收集分离得到的对硝基苯胺产品。
四、操作注意事项1. 操作人员需穿戴好防护装备，包括护目镜、手套、防护服等。
2. 对操作过程中产生的废液进行合理的处理，避免对环境造成污染。
3. 反应过程中需及时监测反应温度、压力等参数，确保反应条件稳定。
4. 严格禁止在生产车间内吸烟、打火或进行其他可能引发火灾的行为。
5. 对硝基苯胺生产操作过程中如遇突发情况，应立即停止操作并通知相关人员处理。
五、安全措施1. 严格执行化学品安全操作规程。
2. 定期对设备进行检查和维护，确保设备运行稳定。
3. 进行化学品储存和处理时，遵守相关规定，确保化学品的储存安全。
4. 实行操作证、操作票制度，严格控制操作者的资质和权限。
六、管理措施1. 制定相关操作规程，确保操作流程得到严格执行。
2. 进行定期的安全培训和化学品安全知识教育。
3. 加强对生产过程中的安全风险的评估和管理。
七、附则本操作规程在生产过程中应得到严格执行，如有需要进行调整，应经过质量管理部门和安全环保部门的审核和批准。
对(邻)氨基苯甲醚中间控制分析规程
邻（对）氨基苯甲醚操作规程二零零八年八月邻（对）氨基苯甲醚操作规程（一）、还原工段所有职工必须准时上、下班。
坚守本职岗位，上班时仔细操作，认真做好工作记录，不串岗、离岗，不看书、报，不做与工作无关的事情，积极认真地做好本职工作。
一、精确量取对硝基苯甲醚的公分数，然后精确计算硫化碱溶液的加入量。
1、开始加入对硝基苯甲醚时，锅内硫化碱溶液的温度不得高于规定温度。
2、加完全部对硝基苯甲醚后，升高还原锅内的温度至规定的温度，回流规定时间，然后关闭回流，升温至规定范围，此时升压至规定的压力范围，在此基础上保持规定时间后，带压取样测定对氨基苯甲醚凝固点和硫化钠含量，确定还原终点。
二、静臵分离还原终了的对氨基苯甲醚和硫化钠母液生成物在，在规定的温度下放臵规定时间后，分成上、下两层。
下层为硫化钠上层为对基苯甲醚，分离时从下部放料口把下母液放入扬液器，上层放入粗成品贮罐。
三、真空蒸馏：1、密闭真空系统，抽真空，抽入对氨基苯甲醚。
2、抽完后加温，40～110℃出水至150℃，水馏分减少温度升高，视镜出现油状对氨基苯甲醚时取样分析，合格后转入二槽蒸馏，真空保持在0.7MPa，按加入量和蒸出量控制釜内剩余50～100L时停止蒸馏，停止真空，并放空真空。
3、压出蒸馏后的对氨基苯甲醚至专门容器内。
（二）、硝化工段一、所有职工必须准时上、下班。
坚守本职岗位，上班时仔细操作，认真做好工作记录，不串岗、离岗，不看书报，不做与工作无关的事情，积极认真的做好本作。
二、甲醇的配制：1、甲醇钠配制前必须认真检查，确认相关的电器、阀门处于正确的开启和关闭状态下，然后进行配制工作。
2、必须精确计算釜内甲醇和烧碱的加入量。
在确认正确的加入量后，扎好甲醇液面明显标记，然后依次加入甲醇和确认的烧碱量。
做好配比记录和操作人员的姓名。
三、加入对硝基氯化苯：1、在加入对硝基氯化苯前，必须确认加入的甲醇与记录一致，如发现有误时必须和配制人员一起修正。
混合物料经规定的时间和降低到一定温度时，化验余碱和甲醇钠的量，测定化验合格后加入对硝基氯化笨。
对硝基苯胺生产工艺
对硝基苯胺生产工艺
硝基苯胺（化学式：C6H6N2O2）是一种重要的化工原料，广
泛应用于染料、医药、农药等行业。
下面介绍一种硝基苯胺的生产工艺。
硝基苯胺的生产工艺主要包括苯胺硝化反应、硝基苯胺还原反应和后处理三个步骤。
首先是苯胺硝化反应。
反应原料为苯胺（C6H5NH2）和硝酸（HNO3），反应物质量比为1:1。
将苯胺和硝酸加入硝化反
应釜中，控制反应温度在40-60℃之间，反应时间约4-6小时。
在反应过程中需要不断搅拌，以保证反应均匀。
反应完成后，得到硝基苯胺（C6H5N2NO2）。
然后是硝基苯胺还原反应。
反应原料为硝基苯胺和亚硫酸钠（Na2SO3），反应物质量比为1:1。
将硝基苯胺和亚硫酸钠加入还原反应釜中，控制反应温度在50-70℃之间，反应时间约
2-4小时。
在反应过程中需要不断搅拌，以保证反应均匀。
反
应完成后，得到苯胺和硝基苯胺的混合物。
最后进行后处理。
将反应结束后得到的混合物进行过滤、干燥等处理，得到纯净的硝基苯胺产品。
同时，还需要对反应釜和设备进行清洗，以便下一批次的生产使用。
硝基苯胺的生产工艺需要严格控制反应条件和设备操作，确保反应过程的安全和产品质量。
同时，还需要注意废气的处理，减少对环境的污染。
以上就是一种硝基苯胺的生产工艺，每个步骤都需要严格控制反应条件和操作。
在实际生产中，还需要根据具体情况进行优化和改进，以达到更好的效果。
对硝基苯胺的合成
对-硝基苯胺的制备MSDS化合物名称分子量性状比重(d )熔点(℃)沸点(℃)折光率(ｎ)溶解度水乙醇乙醚苯胺93.12 液体 1.022 －6.1 184.4 1.586 3.618∞∞冰醋酸60.05 液体 1.049 16.5 118.1 1.371 ∞∞∞乙酰苯胺135．1斜方晶体1.214 133.4 305 －0.533.58021.2046.607.25对硝基苯胺138．1淡黄色针状结晶1.424 148.5 331.70.0008邻硝基苯胺138.12橙黄色针状结晶1.44 69.7 284.5一、实验目的1利用乙酰苯胺制备对-硝基苯胺；2掌握连续合成的方法，复习抽滤、重结晶等实验基础操作。
二、实验原理由于氨基对于苯环是强活化基团(亲电试剂主要进攻其邻对位),故可生成对硝基苯胺及邻硝基苯胺，降低了对-硝基苯胺的产率，因此我们用乙酰基对氨基进行保护。
而且，加入乙酰基后，由于其空间结构较大并且降低了氨基在亲电取代反应（特别是卤化）中的活化能力，使氨基由很强的第1类定位基变成中等强度的第1类定位基，使反应由多元取代变为有用的一元取代，这些均有利于后来的硝基在对位进行取代。
在某些情况下，酰化可以避免氨基与其它功能基或试剂（如RCOCl，-SO2Cl，HNO2等）之间发生不必要的反应。
综合以上考虑，本实验中采用“乙酰苯胺→对-硝基乙酰苯胺→对-硝基苯胺”步骤进行合成。
以乙酰苯胺为反应物制备对-硝基乙酰苯胺，进而脱保护制备对-硝基苯胺，反应方程式如下：NHCOCH3+HNO3H2SO4HOAcNHCOCH3NHCOCH3+NO2NO2NHCOCH3NHCOCH3+NO2NO2NH2NH2+NO2NO2+H2O KOHEtOH+CH3COOK在制备对-硝基乙酰苯胺时，用醋酸做溶剂同时可以防止乙酰苯胺或对-硝基乙酰苯胺水解。
对于产物来说，酸或碱都能够促使其水解，为了将粗产物中残留的酸中和掉而又不过量，实验中使用磷酸二氢钠，其中和结果是一种pH接近中性的缓冲溶液。
对硝基苯胺的生产工艺
对硝基苯胺的生产工艺
硝基苯胺是一种重要的有机化工原料，广泛应用于染料、颜料、医药、化肥和炸药等领域。
其主要生产工艺如下：
1. 废酸法生产：该方法是将废硫酸与苯胺反应生成硝基苯胺。
(1) 反应方程式：H2SO4 + HNO3 + C6H5NH2 →
C6H5NHNO2 + H2O + H2SO4
(2) 工艺流程：
- 将苯胺与硫酸和硝酸混合后，在一定温度下反应。
- 反应完毕后，用蒸馏水将硝酸和硫酸中的残余酸洗涤。
- 将硝基苯胺溶解在碱性水溶液中，经过煮沸、冷却和搅
拌后，析出硝基苯胺。
- 进行过滤和洗涤，最后得到成品硝基苯胺。
(3) 优点：工艺简单，原料易得，生产成本较低。
(4) 缺点：产生大量废酸，对环境造成污染。
2. 蒸汽氧化法生产：该方法是将苯胺在高温高压环境下与氧气反应生成硝基苯胺。
(1) 反应方程式：C6H5NH2 + O2 → C6H5NHNO2 + H2O
(2) 工艺流程：
- 将苯胺和催化剂引入反应器中，同时通入高纯度的氧气。
- 反应温度一般在200-250℃，压力在1-4 MPa之间。
- 反应结束后，通过冷却和分离等步骤，得到含有硝基苯
胺的混合物。
- 经过脱色、中和和过滤等步骤，最终得到纯净的硝基苯胺。
(3) 优点：工艺条件温和，产率高，纯度较高。
(4) 缺点：催化剂使用较多，生产成本较高。
综上所述，硝基苯胺的生产工艺主要有废酸法和蒸汽氧化法。
两种方法各有优缺点，可以根据具体情况选择适合的生产工艺。
对硝基苯胺的设计合成
滴管滴入甲苯洗去黏附在 柱壁上的混合物
色层带的形 成相分离
黄色邻硝基苯胺色 层带到达柱底
色谱柱上装 置滴液漏斗
控制滴速 如前 甲苯淋洗
更换接收器， 收集全部此
改用甲苯一乙醚（体 积比1：1）为洗脱剂
收集淡黄色 对硝基苯胺
色层带
色层带
对硝基甲苯胺的 苯一乙醚溶液
水泵减压蒸去 溶剂
冷却结晶
干燥后测定熔点
实验原理
3、除邻位副产物
pH=10时，邻位产物较对位产物易水解，生成的邻硝 基苯胺又溶于50℃的碱液，故将混合产物与碳酸钠溶 液共沸水解，50℃过滤即可除去邻位副产物。对位产 物再与氢氧化钠溶液共沸，水解得对硝基苯胺。
实验试剂及主要参数
实验装置
ⓐNo
Image
①乙酰苯胺制备装置图
②乙酰苯胺硝化装置图 ③硝基乙酰苯胺水解装置图
实验目的
1、掌握通过苯胺多步连续合成制备对硝基苯胺的 原理和方法
2、掌握氨基的保护和去保护的原理和实验操作
3、练习和掌握分馏、重结晶、低温反应等操作技 术
实验原理
芳环上的氨基易被氧化，因此由苯胺制备对 硝基苯胺，不能直接硝化，须先保护氨基。
将苯胺转化为乙酰苯胺，保护氨基后再硝化， 在芳环引入硝基后，再水解去保护恢复氨基， 从而得到对硝基苯胺。另外，氨基酰化后，降 低了氨基对苯环亲电取代反应的活化能力，又 因为乙酰基的空间效应，可提高生成对位产物 的选择性。
11、也可在酸性条件下水解，但残留的邻位副产物需碱性才能除去，另 外注意碱液切勿沾污磨口，否则加热后磨口处玻璃粘粘，无法打开仪器
12、硝基苯胺长时间与碱液共沸，氨基易水解为羟基，因此碱性水解时 不可久煮，可吸取少量反应混合液，滴入10%盐酸中，若无沉淀析出，则 表示水解反应已完成
对硝基苯胺 生产工艺
对硝基苯胺生产工艺
硝基苯胺是一种有机化合物，化学式为C6H6N2O2，主要用
作染料中间体，也可以用于制药、农药等领域。
下面是硝基苯胺的生产工艺的简要介绍。
硝基苯胺的生产工艺可以从苯甲酸出发，经过硝化反应得到硝基苯甲酸，再经过还原反应得到硝基苯胺。
具体工艺步骤如下：
1. 原料准备：准备苯甲酸、浓硝酸、浓硫酸等原料，并按比例配制好硝化混合酸。
2. 硝化反应：将苯甲酸和硝化混合酸加入反应釜中，加热搅拌使反应进行，并控制反应温度和时间，通常反应温度为60-70℃，反应时间为6-8小时。
3. 中间体分离：将反应混合物进行冷却，同时以水作为冷冻剂，使中间体硝基苯甲酸结晶析出。
通过过滤或离心等分离技术，将硝基苯甲酸分离出来。
4. 还原反应：将硝基苯甲酸加入反应釜中，加入还原剂如亚硫酸钠，控制反应温度和时间，进行还原反应，得到硝基苯胺。
5. 精制处理：对得到的硝基苯胺进行进一步的精制处理，如洗涤、蒸馏、结晶等，以提高产品的纯度和质量。
6. 产品包装：对精制后的硝基苯胺进行包装，通常采用塑料桶、铁桶等包装形式，以便储存和运输。
需要注意的是，在整个生产工艺中，应严格控制反应条件，尤其是温度和时间，以避免发生副反应和产生不良的化学物质。
以上是对硝基苯胺生产工艺的简要介绍，具体的工艺条件和操作方法还需要根据实际情况进行调整和优化，以确保产品的质量和安全性。
高纯度对硝基苯胺制备工艺研究
高纯度对硝基苯胺制备工艺研究各位化学爱好者和专业人士们！今天咱们就来好好唠唠这高纯度对硝基苯胺的制备工艺。
这玩意儿啊，在化学界那可是有着重要地位的，就像是化学世界里的一个小明星，好多领域都得靠它来撑场面呢！首先呢，咱得搞清楚这对硝基苯胺是啥。
简单来说，它就是一种有机化合物，有着自己独特的化学性质和用途。
在染料、医药、农药等领域，它都扮演着关键角色。
比如说，在染料行业，它就像是一个神奇的调色大师，能帮助调配出各种各样鲜艳亮丽的颜色；在医药领域呢，它又可能是某些药物合成的重要原料，就像是搭建高楼大厦的基石一样。
那要制备出高纯度的对硝基苯胺，可没那么容易，就像是要制作一道超级精致的美食，每一个步骤都得拿捏得死死的。
咱先从原料说起。
一般常用的原料就是硝基苯和氨啦。
这就好比是做菜的食材，食材新鲜、质量好，做出来的菜才能美味。
所以在选择原料的时候，得精挑细选，确保它们的纯度够高，没有那些乱七八糟的杂质来捣乱。
接下来就是反应过程啦。
这就像是一场精心编排的舞蹈，每个动作都得恰到好处。
通常采用的方法有硝化、还原等步骤。
在硝化过程中，就像是给硝基苯穿上了一件特殊的“衣服”，让它具备了进一步反应的条件。
而还原步骤呢，则像是一场神奇的变身魔法，把之前的产物变成我们想要的对硝基苯胺。
这个过程中，反应条件的控制那可是至关重要的。
温度、压力、反应时间等等，就像是烹饪时的火候、调料用量一样，稍微有点偏差，可能就会影响到最终的结果。
比如说温度太高了，可能就会产生一些副反应，就好比做菜时火大了把菜炒糊了，那可就糟糕了。
然后就是分离和提纯啦。
这就像是从一堆混杂的宝石中挑选出最纯净、最闪亮的那一颗。
通过各种分离手段，比如过滤、蒸馏、结晶等等，把我们想要的对硝基苯胺从反应混合物中分离出来，再进一步提纯，去除那些残留的杂质。
这一步就像是给我们的宝贝进行精心的打磨，让它变得更加完美。
在整个制备过程中，还得注意安全问题。
毕竟化学实验就像是一场冒险，稍有不慎就可能会出状况。
对硝基苯胺化学品安全技术说明书
对硝基苯胺化学品安全技术说明书对硝基苯胺安全技术说明书说明书目录第一部分化学品名称第九部分理化特性第二部分成分/组成信息第十部分稳定性和反应活性第三部分危险性概述第十一部分毒理学资料第四部分急救措施第十二部分生态学资料第五部分消防措施第十三部分废弃处置第六部分泄漏应急处理第十四部分运输信息第七部分操作处置与储存第十五部分法规信息第八部分接触控制/个体防护第十六部分其他信息第一部分:化学品名称化学品中文名称: 对硝基苯胺化学品英文名称: p-nitroaniline中文名称2: 4-硝基苯胺英文名称2: 4-nitroaniline技术说明书编码: 744 CAS No.: 100-01-6分子式: C6H6N2O2分子量: 138.13第二部分:成分/组成信息有害物成分含量 CAS No. 对硝基苯胺 100-01-6第三部分:危险性概述危险性类别:侵入途径:健康危害: 本品毒性比苯胺大。
可通过皮肤和呼吸道吸收，是一种强烈的高铁血红蛋白形成剂。
吸收后数小时内可出现紫绀。
并有溶血作用，可发生溶血性贫血。
长期大量接触可引起肝损害。
环境危害: 对环境有危害，对水体可造成污染。
燃爆危险: 本品可燃，有毒。
-第四部分:急救措施皮肤接触: 立即脱去污染的衣着，用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤。
就医。
眼睛接触: 提起眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗。
就医。
吸入: 迅速脱离现场至空气新鲜处。
保持呼吸道通畅。
如呼吸困难，给输氧。
如呼吸停止，立即进行人工呼吸。
就医。
食入: 饮足量温水，催吐。
就医。
第五部分:消防措施危险特性: 遇明火、高热可燃。
受热分解放出有毒的氧化氮烟气。
与强氧化剂接触可发生化学反应。
有害燃烧产物: 一氧化碳、二氧化碳、氧化氮。
灭火方法: 采用水、泡沫、干粉、二氧化碳灭火。
第六部分:泄漏应急处理应急处理: 隔离泄漏污染区，限制出入。
切断火源。
建议应急处理人员戴防尘面具(全面罩)，穿防毒服。
不要直接接触泄漏物。
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产品说明1．产品名称：对硝基苯胺结构式N02NH2分子式：C6H6N2O2分子量：138.12．产品物化性质：相对密度1.424（20℃）熔点 148.5℃沸点 331.7 ℃溶解性：微溶于冷水，溶于沸水、乙醇、乙醚、苯和酸溶液。
毒性：该品有毒，空气中容许浓度为5mg/m3。
吸入、口服和皮肤接触有害。
3．产品技术要求：4．产品用途：对硝基苯胺是染料工业极为重要的中间体。
也可合成农药氯硝胺，医药卡柳肿；同时还是防老剂，光稳定剂，显影剂等的原料。
还可用于生产对苯二胺；抗氧化剂和防腐剂等。
一．原材料规格三．基本生产过程简述主反应方程式：N02 Cl +2NHN02NH2+NH4Cl副反应方程式：N02 Cl + H20 + NH3N02OH+ NH4Cl1．胺化准备：来自硝基氯苯车间的对硝基氯苯进入对硝贮罐。
加料时，对硝基氯苯用对硝输送泵打入对硝计量罐，每釜加料量2.5吨，对硝计量罐架设在电子秤上计量。
配制好的浓氨水从充氨罐用泵打入浓氨水贮罐，备用。
若氨水浓度因某种原因达不到规定浓度，可以从液氨贮罐往贮罐内充入液氨使达到工艺指标。
在软水贮罐中加入软水，以备胺化反应过程中冷却用，胺化反应的冷却使用釜内盘管。
2．胺化加料：用真空在胺化釜内造成真空，把对硝计量罐中的对硝基氯苯抽入釜内，加料量通过电子秤控制。
用氨水输送泵把浓氨水贮罐中的氨水打入胺化釜内，加料量通过浓氨水贮罐的液面计确定，加料量为6400升。
如果加料量过多，多余的氨水通过回流管流回浓氨水贮罐。
氨水加料完料，在釜内充入压缩空气，把多余的氨水通过回流管压入充氨罐，这样的目的是为了保证釜内的加料总体积的准确。
3．胺化反应：加料完毕，打开夹套和盘管蒸汽加热使胺化釜升温，温度达到120℃，再保温2小时确保完全熔化。
启动胺化釜搅拌，继续用夹套和盘管蒸汽进行加热，物料温度上升，至155—160℃停止加热，随着反应热的放出，釜内压力继续升高。
此后应严密关注釜内温度和压力，反应温度控制在180℃左右，不超过高182℃。
正常情况下压力不应超过5.4Mpa，不应低于5.0Mpa，一旦有超温、超压，在盘管中通入冷却水降温。
当操作失控，釜内压力持续不稳定超高时，可打开放空阀减压。
胺化釜装有两只安全阀以保证安全。
从达到160℃开始计时，反应8小时，反应结束。
4．胺化釜脱氨：反应结束后，启动氨回收系统，准备回收反应多余的氨。
然后小量打开胺化釜上相关阀门，釜内的氨气进入回收系统，被抽入水喷射泵的稀氨水中。
氨溶入水中产生大量热量，故氨回收系统配置有喷淋冷却器、氨水冷却器移除溶解热。
当釜内压力降至接近常压,回收氨结束，整个脱氨过程耗时约3小时。
用压缩空气把胺化釜内的物料压入离析釜。
4．离析：离析开始前，先在离析釜内加入4000升水（洗料水）。
启动搅拌，用夹套和盘管冷却水降温。
准备工作完成后，打开阀门，用压缩空气把胺化釜中的对硝基苯胺压入离析釜。
压料完毕，关闭胺化釜上所有阀门，停止搅拌，并用夹套冷却水对胺化釜进行冷却，准备下一釜胺化反应。
离析釜继续降温，冷至釜内温度比冷却水温高25℃时关闭冷却水进出口阀，打开冷冻水进出口阀继续降温，冷到料温为10～15℃为终点。
5．过滤物料冷却结束，打开釜底阀，一次性放料至过滤槽，母液流入母液放料槽，滤出的湿品用离心机过滤，得到对硝基苯胺。
母液用泵打入母液贮罐，母液中的少量对硝基苯胺析出，经母液过滤槽过滤，滤出少量对硝基苯胺。
过滤后的母液进入母液回收氨系统。
6．氨回收与氨水配制。
反应中氨的用量大大过量，反应后多余的氨需要回收。
胺化釜中脱出的氨的回收过程：氨回收罐中的稀氨水由氨回收泵打出，经过喷淋冷却器后进入水喷射泵，把胺化釜中脱出的氨吸入，然后经氨水冷却器回到氨回收罐。
氨回收罐中有少量氨气溢出，用尾气吸收罐、尾气回收泵、尾气吸收塔组成尾气吸书装置来回收，尾气吸收装置前后两套，串连使用。
尾气吸收罐中的氨水根据氨回收的需要，打入氨回收罐，回收胺化釜中的氨。
氨回收罐的氨水达到一定浓度后，打入充氨罐。
然后，液氨贮罐中的液氨经减压后充入充氨罐，使氨水达到需要的浓度。
氨溶于水中产生大量溶解热，由氨水循环泵、喷淋冷却器组成冷却系统。
充氨罐中的氨水浓度达到指标后，打入浓氨水贮罐中备用。
尾气吸收罐根据工艺情况补入新鲜软水，液位保持在总体积的二分之一左右，确保尾气正常吸收。
7．母液中氨的回收2NH4Cl + Ca(OH)2CaCl 2 + 2NH3 + H20母液用母液泵打入脱氨釜中，在搅拌下逐步加入石灰粉，升温，保持料液微沸。
加入石灰粉的同时启动由喷射泵、冷却器、回收氨贮罐组成的氨回收系统，放出的氨由喷射泵吸入，后经氨水冷却器回到回收氨贮罐。
回收氨贮罐中的氨水浓度达到一定指值，由回收泵打入胺化的氨回收系统。
经脱氨后的废水进入废水贮槽，捞取石灰渣后用泵打入污水站。
四．操作方法1．充吸氨岗位1．1 操作目的将从高压釜，还原釜内脱出之氨回收，并加入液氨配制成合格浓度的氨水，供氨解反应使用。
1．2工艺操作指标1．3 操作步骤1．3．1 充氨(1) 检查所有阀门、设备、仪表、管道是否完好无泄漏，充氨部分所有阀门应处于关闭状态。
(2) 把充氨管活接头联接在液氨钢瓶出口阀上，并注意接头间无泄漏。
(3) 将氨回收槽之稀氨水翻入氨水循环槽内。
(4) 打开冷却排管进水阀，调节喷淋水量。
打开槽内盘管进水阀。
(5) 打开氨水循环泵阀门，并启动循环泵，便氨水闭路循环。
(6) 缓慢打开液氨贮罐出口阀及有关阀门，往氨水循环槽内充入液氨。
(7) 氨水浓度达标，关液氨贮罐出口阀，停止充氨。
(8) 操作过程中，定期检查氨水浓度，达标后，用氨水循环泵将氨水翻入浓氨水贮罐备用。
1．3．2 吸氨(1) 向氨回收槽和还原氨回收槽内放入1/3~1/2槽软水。
(2) 打开回收氨槽盘管冷却水阀，并调节流量。
(3) 根据胺化岗位通知，在脱氨前打开氨回收列管冷凝器、喷淋排管的冷却水阀，并调节各自的冷凝水流量至适中。
(4) 打开各回收系统阀门，启动氨回收泵，使氨化釜内脱出的氨得到吸收。
(5) 注意回收槽温度最高不得超过40℃。
(6) 回收槽氨不比重不应低于0.885，应及时翻入充氨槽或补尾气回收槽内的稀氨水。
(7) 把氨回收槽中的氨水翻入充氨槽时，打开吸氨泵上翻槽阀，可直接将稀氨水翻入充氨槽。
(8) 吸氨完毕，根据稀氨水温度情况先关列管冷凝器冷却水阀，打开喷淋排管循环阀，关闭喷射泵进水阀，使稀氨水得到冷却。
冷至近室温即可关闭有关泵阀（回收槽盘管冷却水阀仍应适量开启）停车。
1．3．3 不正常现象及处理2．胺化岗位2．1 操作目的将邻硝基氯化苯，氨水定量加入高压反应釜，达到一定的反应温度和压力，维持一定反应时间，使反应进行完全。
2．2 配料表2．2．3 工艺操作指标2．4 操作步骤2．4．1 开车前的准备(1) 检查所有设备、仪表、管道、阀门均应完好无损，阀门处于关闭状态，机械性能良好。
(2) 准备好各专用工具，佩戴好防护用品。
(3) 通知充吸氨岗位将足量的合格氨水打入浓氨水贮罐，不得少于7000升。
(4) 将溶化的对硝基氯苯送到对硝计量罐。
(5) 检查蒸汽压力应达到指标。
(6) 检查各机械、搅拌等应完好，包括真空、空压系统。
2．4．2 开车(1) 启动真空泵，打开高压釜真空阀，使高压釜处于真空状态，用直冲蒸汽冲净加料管。
打开进料阀将一批料所需的邻硝全部吸入高压釜；再用直冲蒸汽冲净加料管和阀门；关闭真空泵、真空阀、进料阀。
(2) 打开氨水回流阀、高压釜进氨水阀，启动氨水泵，将反应所需氨水用泵打入高压釜，完成后关闭上述阀门。
(3) 打开高压釜压缩空气阀，使高压釜呈0.1~0.2MPa时（注意压力应大于充氨槽0.05Mpa）打开回流阀使多余的氨水通过回流管流入充氨槽。
如果不见回流则应酌情重新加氨水或提高压力继续回流，不见回流或回不彻底不允许进入下一步操作。
(4) 关闭高压釜上有关阀门。
(5) 用夹套蒸汽加热釜内物料，（也可同时使用少量盘管蒸汽）使料温达到120℃左右，并保温2小时，以确保对硝全部溶化。
(6) 点动启动搅拌，在搅拌正常的情况下启动搅拌，停止夹套汽加热，盘管中进蒸汽，使釜内物料继续升高，此时应密切视釜内温度，达到156℃时停止加热，使釜内自然升温。
(7) 根据反应情况，检查并准备好应急冷却系统；自然反应升温到170℃时，用应急冷却水适量冷却，控制最高反应不超过180℃，最高反应压力不超过5.4℃。
随着反应的进行，反应压力有所下降时关闭所有蒸汽阀、冷却水进出阀，反应进入保温状态。
料温达到160℃时开始记录保温时间。
(8) 如遇温度或压力失控，先冷却，再停搅拌，如仍不见效应适量打开放空阀放压。
(9) 保温时间到。
通知回收氨岗位准备吸氨。
(10) 待回收氨岗位操作正常后，打开脱氨阀，再缓慢、小量打开中压阀，使脱氨总管压力在0.1MPa左右，进行脱氨，最高不超过0.2 Mpa，脱氨时间为3小时。
(11) 脱氨至高压釜料温在100℃左右，余压接近大气压时，回收氨结束，关闭脱氨阀，通知离析岗位接受料液。
(12) 离析岗位准备就绪后，打开高压釜压缩空气阀，便釜内压力在0.2~0.3MPa时，用蒸汽冲通压料管后（蒸汽压力应大于釜内压力）打开离析釜进料阀和高压釜出料阀，将物料全部压入离析釜，压完料后再用蒸汽冲通压料管道及阀门。
(13) 停止高压釜搅拌关闭所有阀门，打开放空阀和夹套冷却水阀。
2．5 不正常现象分析及处理3．离析岗位3．1 操作目的将胺化反应合成的对硝基苯胺在离析釜中结晶析出。
3．2 配料表3．3 工艺操作指标3．4 操作步骤(1) 检查所有设备、仪表、管道、阀门均应完好无损，阀门处于关闭状态，机械性能良好。
(2) 从洗涤水地槽中用泵将定量洗涤水打入计量槽，然后放入离析锅，并启动搅拌，打开夹套和盘管冷却水进口阀。
(3) 配合胺化，用蒸汽冲通压料管及相关阀门，然后打开离析釜接受阀，使一釜胺化料液全部压入离析釜内。
(4) 离析过程中，当釜内温度降到40℃时，关闭夹套冷却水，盘管内改用冷冻水，冷至釜内温度不低于15℃为终点。
(5) 待物料放入抽滤槽后，用少量水将离析釜冲洗干净。
关闭搅拌和盘管冷冻水阀。
3．5 不正常现象分析及处理4．离心岗位4．1 操作目的将对硝基苯用离心机离心，得到成品邻硝基苯胺。
4．2 工艺操作指标4．3 操作步骤(1) 开始操作前检查所有设备、管道是否完好，各阀门处于关闭状态。
(2) 检查离析终点温度是否达到15℃以下。
(3) 打开抽滤槽放母液阀。
(4) 打开离析釜底阀，将物料放入抽滤槽。
滤出的母液及少量洗釜水流入母液箱。
料液放完后关闭离析釜底阀，关闭离析釜搅拌。
(5) 待抽滤槽内的料液基本滤干后，关闭放母液阀，用水淋洗，淋洗水由淋洗阀流入洗涤水池。