肉桂油提取综合性设计实验报告

广州大学化学化工学院

本科学生综合性、设计性实验报告

实验课程化学工程与工艺专业实验

实验项目植物中天然香料的提取及香料成分分析

专业化学工程与工艺班级化工142班

学号1405200062 姓名赵晓圳

指导教师及职称陈姚（教授）、梁红（教授）、李树华（实验员）

开课学期2016 至2017 学年 1 学期

时间2016 年12 月21 日

一、预习报告

实验序号10－1 实验项目天然植物中香料的提取及成分分析

实验时间2016.12.21 实验室334 小组成员赵晓圳、梁华健、刘鑫龙、邓启翔

1．实验目的

（1）学习香料的基本知识，掌握天然香料提取方法和分析鉴定方法。

（2）掌握水蒸气蒸馏的原理及基本操作。

（3）掌握阿贝折射仪的使用方法及应用。

2．实验原理、实验流程或装置示意图

⑴实验原理

天然香料大多数是从植物中提取得到。植物天然香料常采用4种提取方法：即水蒸气蒸馏、压榨、浸提和吸收等。

芳香成分多数具有挥发性，可随水蒸气逸出，经冷凝后因其水溶性很低而易与水分离。因此水蒸气蒸馏是提取天然香料应用最广的方法，设备简单、操作容易、成本低。但由于提取温度较高，会引起精油中热敏性化合物的热分解和易水解成分的水解而破坏，香气会或多或少受到影响。有水蒸气蒸馏所得的香料的留香性和抗氧化性也常常较差。采用此法处理得到的香精只含有挥发成分，而味觉成分未被提取出，因此在植物类香精油的提取中使用较多。但蒸馏技术存在着操作温度较高、时间较长、低沸点和水溶性组分缺失较大的缺点。植物的香精油一般存在于植物的根、茎、叶、籽和花中，大部分是易挥发性的物质，因此可以用水蒸气蒸馏的方法加以分离，其他的分离方法还有萃取法和榨取法。

水蒸气蒸馏是使水蒸气连续地流过容器中样品混合物来进行蒸馏的方法。该法避免了精油长时间在高温下发生破坏分解、水解或聚合，使精油的质量和提取率都得到了一定程度的提高。

水的作用过程如下：原料表面润湿→水分子向细胞组织中渗透→水置换精油或微量溶解→精油向水中扩散→形成精油与水的共沸物→精油与水蒸气同时蒸出→冷凝→油水分离→精油。

分离方法：移馏出液于分液漏斗中，用二氯甲烷萃取，待分层后，从漏斗底部排出有机层，加热蒸去二氯甲烷，得到产品。

肉桂皮中香精油的主要成分是肉桂醛。其结构式为：

肉桂醛（反－3－苯基丙烯醛）沸点为252℃，略带浅黄色油状液体，难溶于水，易溶于苯、丙酮、乙醇、二氯甲烷、氯仿、四氯化碳等有机溶剂。肉桂醛易被氧化，长期放置，经空气中的氧慢慢氧化成肉桂酸，肉桂醛能随水蒸气蒸发，因此本实验将用水蒸气蒸馏的方法提取出肉桂油。用红外光谱仪测定所得油的红外光谱来进行肉桂醛官能团的定性。

肉桂油的基本特性：

肉桂油的结构：

肉桂醛，分子式：C9H8O；结构简式：C6H5CHCHCHO。

反式肉桂醛：

密度：1.046－1.052

熔点（℃）：－7.5℃

折光率（20℃）：1.619－1.623

比重（25/25℃）：1.046－1.050

酸值：≤1.0%

沸点（℃）：252(常压）

外观：无色或淡黄色液体。

肉桂油的特点：

香气：有强烈的桂皮油和肉桂油的香气，温和的辛香气息，不应有辣味，香气强烈持久。桂醛较桂醇香气清强。

沸点：肉桂醛沸点较高，但蒸汽压也较高、易挥发。

溶解性：难溶于水、甘油和石油醚，易溶于醇、醚中。

稳定性：在强酸性或者强碱性介质中不稳定，易导致变色，在空气中易氧化。

⑵实验流程

图1 肉桂油提取流程

⑶装置示意图

3．实验设备及材料

（1）仪器：研磨机、水蒸气蒸馏装置、三口烧瓶（500mL）、锥形瓶（250mL)、分液漏斗（250mL）、电热套、阿贝折射仪、箱形电炉、红外光谱仪、压片机、天平；

（2）药品：肉桂皮、二氯甲烷（沸程：39.8-40℃）、乙醇、氯化钠、溴化钾。

4．实验方法步骤及注意事项

1、肉桂油的提取

用一个蒸汽发生器和一只500ml 三口圆底烧瓶，装配成一套水蒸气蒸馏装置，用250mL 锥形瓶或圆底烧瓶做接受器，置60g 研磨碎的肉桂皮于一只500mL 三口烧瓶中，加入0.05g 十二烷基磺酸钠，再加入190mL 热水，装配好水蒸气蒸馏装置，通入水蒸气使溶液达到沸腾，进行速率稳定的蒸馏（注意馏出液的温度，香气及色泽）。收集溜出物250mL 至无油状物溜出为止。

移馏出液于250mL 分液漏斗中，用20mL 二氯甲烷分两次萃取，待分层后，弃去水层，从漏斗中倒出有机层，置于已称重的50mL 蒸馏烧瓶中，装上蒸馏装置用电热套加热，蒸去二氯甲烷，冷却后称重，以原料桂皮为基准，计算精油的收率。

2、 肉桂油的分析测定

（1）折光度的测定（20ºC ）。用阿贝折射仪测定所得肉桂油的折射率。

（2）红外光谱测定。用红外光谱仪测定所得油的红外光谱，并解释图谱中主要峰的意义。

5．实验数据处理方法

1）蒸馏过程中注意馏出液的温度，香气及色泽；

2）计算肉桂油的收率：

%100m m ⨯=皮

油油x （皮m ：肉桂皮粉末质量，油m ：肉桂油质量）

3）测定所得肉桂油的红外光谱，与标准红外光谱图对比，并解释图谱中主要峰的意义；

4）测定肉桂油折光率（20ºC ）n 值，与标准产品质量指标进行对比，反映产品纯度。

图3 反－肉桂醛标准红外光谱图

参考文献

［1］梁红．化学工程与工艺专业实验．广州：广东科技出版社，2009

[2]建华萃取芬芳-香料的提取与分离,《封面故事》

[3]董丽萍，许松林天然香料的提取分离技术《天津化工》2006年9月

[4] 张海军,陈建村,施磊.Perkin反应合成肉桂酸香料.香精化妆品,2006,(5):17~20.

[5] 赵勇.肉桂酸的合成与应用进展.化工科技市场,2001,(6):17~18.

[6] 李惠淮,冀亚飞.肉桂酸的合成.安徽教育学院学报,2003,21(6):61~62

教师对实验方案设计的意见

签名：

年月日

二、实验报告