重金属检查法PPT参考幻灯片
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供试品如含高铁盐影响重金属检查时，可取该 药品项下规定方法制成的供试液，加抗坏血酸 0.5～1.0g，并在对照液中加入相同量的抗坏血 酸，再照上述方法检查。
配制供试品溶液时，如使用的盐酸超过1.0ml （或与盐酸1.0ml相当的稀盐酸），氨试液超 过2ml,或加入其他试剂进行处理者，除另有规 定外，对照液中应取同样同量的试剂置瓷皿中 蒸干后，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml与水 15ml，微热溶解后，移置纳氏比色管中，加标 准铅溶液一定量，再用水稀释成25ml。
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重金属是指在规定实验条件下能与显色 剂作用显色的金属杂质。中国药典2005 年版二部附录Ⅷ H采用硫代乙酰胺试液 或硫化钠试液作显色剂，以铅（Pb）的 限量表示
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：1.2 由于实验条件不同，分为4种检查方法
第一法适用于供试品不经有机破坏，在酸性溶液中进行显色的重金属 限度检查；
第二法适用于供试品需灼烧破坏，取炽灼残渣项下遗留的残渣，经处 理后在酸性溶液中进行显色的重金属限度检查；
1.4 重金属硫化物生成的最佳pH值是3.0～3.5，选用醋酸盐缓冲 液（pH 3，5）2.0ml调节pH 较好，显色剂硫代乙酰胺试液用量 经实验也以2.0ml为佳，显色时间一般为2分钟。以10～20ug的Pb 与显色剂所产生的颜色为最佳目视比色范围。在规定实验条件下， 与硫代乙酰胺试液在弱酸条件下产生的硫化氢呈色的金属离子有 银、铅、汞、铜、镉、铋、锑、锡、砷、锌、钴与镍等。
第三法用来检查能溶于碱而不溶于稀酸（或在稀酸中即生成沉淀）的 药品中的重金属；
第四法用微孔滤膜过滤，使重金属硫化物沉淀富集成色斑，用于有色 溶液或重金属限度较低的品种。检查时，应根据药典品种项下规定的 方法选用。
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四种方法显示的结果均为微量重金属的硫化物微粒均匀混悬在溶液 中所呈现的颜色；采用滤膜法可获得“色斑”；如果重金属离子浓 度大，加入显色剂后放置时间长，就会有硫化物聚集下沉。
密联接；B为连接头；C为垫圈(外径10mm，内径 6mm)；D为滤膜，直径10mm，孔径3.0μm，用 前经在水中浸泡24小时以上；E为尼龙垫网(孔径 不限)，直径10mm；F为滤器下部，出口处套上 一合适橡皮管。
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标准铅斑的制备
精密量取标准铅溶液一定量，置小烧杯 中，用水或该药品项下规定的溶剂稀释 成10ml，加入醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml 与硫代乙酰胺试液1.0ml,摇匀，放置10 分钟，用50ml注射器转移至上述滤器中 进行压滤(滤速约为每分钟1ml)，滤毕,取 下滤膜，放在滤纸上干燥，即得。
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第二法
除另有规定外，取炽灼残渣项下遗留的残渣，加硝酸 0.5ml，蒸干,至氧化氮蒸气除尽后（或取供试品一定量， 缓缓炽灼至完全炭化，放冷，加硫酸0.5～1.0ml,使恰 湿润,用低温加热至硫酸除尽后，加硝酸0.5ml，蒸干， 至氧化氮蒸气除尽后，放冷，在500～600℃炽灼使完 全灰化），放冷，加盐酸2ml，置水浴上蒸干后加水 15ml，滴加氨试液至对酚酞指示液显中性，再加醋酸 盐缓冲液（pH3.5）2ml，微热溶解后，移置纳氏比色 管中，加水稀释成25ml；另取配制供试品溶液的试剂， 置瓷皿中蒸干后，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml与水 15ml，微热溶解后，移置纳氏比色管中，加标准铅溶 液一定量，再用水稀释成25ml；
重金属检查法
定义:重金属系指在实验条件下能与
硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质。
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标准铅溶液的制备
重金属检查法 称取硝酸铅0.160g，置1000ml量瓶中,加硝酸5ml与水
50ml溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。 临用前，精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀
释至刻度，摇匀，即得(每1ml相当于10μg的Pb)。 配制与贮存用的玻璃容器均不得含铅。 生产中遇到铅的机会较多，且铅又易在体内积蓄中毒，所
1.5 由于在药品生产过程中遇到铅的机会较多，且铅易积蓄中毒， 故以铅作为重金属的代表，用硝酸铅配制标准铅溶液。 2 仪器与 用具
以检查时以铅为代表。重金属影响药物的稳定性及安全性。
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【中国药典95版】附录中规定了四种方法：
第一法 除另有规定外， 取25ml纳氏比色管两支，甲管中加标准铅溶液一定量与醋酸盐缓冲液
(pH3.5)2ml后，加水或该药品项下规定的溶剂稀释成25ml，乙管中加 入该药品项下规定的方法制成的供试液25ml；若供试液带颜色，可在 甲管中滴加少量的稀焦糖溶液或其他无干扰的有色溶液,使之与乙管一 致；再在甲乙两管中分别加硫代乙酰胺试液各2ml，摇匀，放置2分钟， 同置白纸上，自上向下透视，乙管中显出的颜色与甲管比较,不得更深。 如在甲管中滴加稀焦糖溶液仍不能使颜色一致时，可取该药品项下规 定的二倍量的供试品和试液，加水或该药品项下规定的溶剂使成30ml， 将溶液分成甲乙二等分，乙管中加水或该药品项下规定的溶剂稀释成 25ml；甲管中加入硫代乙酰胺试液2ml，摇匀,放置2分钟，经滤膜(孔 径3μm)滤过,然后甲管中加入标准铅溶液一定量，加水或该药品项下 规定的溶剂使成25ml；再分别在乙管中加硫代乙酰胺试液2ml，甲管 中加水2ml，照上述方法比较，即得。
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检查法
取照各药品项下规定方法制成的供试液10ml， 照标准铅斑的制备，自“加入醋酸盐缓冲液 (pH3.5)2ml”起，依法操作,将生成的斑点与标 准铅斑比较,不得更深。
若供试溶液有颜色或浑浊，应用滤膜进行预滤， 如滤膜上有污染，应换滤膜再滤，直至滤膜不 再染色；然后取滤液10ml,照标准铅斑的制备, 自“加入醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml”起，依法操 作，并照上述检查法中所述比较，即得。
照上述第一法检查，即得。
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第三法
除另有规定外，取供试品适量,加氢氧化 钠试液5ml与水20ml溶解后，置纳氏比色 管中,加硫化钠试液5滴,摇匀,与一定量的 标准铅溶液同样处理后的颜色比较，不 得更深。
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第四法
仪器装置 滤器由具有螺纹丝扣并能密封的上下二部，以及
垫圈、滤膜和尼龙垫网所组成。如图。 A为滤器上盖部分，入口处应能与50ml注射器紧
供试品如含高铁盐影响重金属检查时，可取该 药品项下规定方法制成的供试液，加抗坏血酸 0.5～1.0g，并在对照液中加入相同量的抗坏血 酸，再照上述方法检查。
配制供试品溶液时，如使用的盐酸超过1.0ml （或与盐酸1.0ml相当的稀盐酸），氨试液超 过2ml,或加入其他试剂进行处理者，除另有规 定外，对照液中应取同样同量的试剂置瓷皿中 蒸干后，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml与水 15ml，微热溶解后，移置纳氏比色管中，加标 准铅溶液一定量，再用水稀释成25ml。
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重金属是指在规定实验条件下能与显色 剂作用显色的金属杂质。中国药典2005 年版二部附录Ⅷ H采用硫代乙酰胺试液 或硫化钠试液作显色剂，以铅（Pb）的 限量表示
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：1.2 由于实验条件不同，分为4种检查方法
第一法适用于供试品不经有机破坏，在酸性溶液中进行显色的重金属 限度检查；
第二法适用于供试品需灼烧破坏，取炽灼残渣项下遗留的残渣，经处 理后在酸性溶液中进行显色的重金属限度检查；
1.4 重金属硫化物生成的最佳pH值是3.0～3.5，选用醋酸盐缓冲 液（pH 3，5）2.0ml调节pH 较好，显色剂硫代乙酰胺试液用量 经实验也以2.0ml为佳，显色时间一般为2分钟。以10～20ug的Pb 与显色剂所产生的颜色为最佳目视比色范围。在规定实验条件下， 与硫代乙酰胺试液在弱酸条件下产生的硫化氢呈色的金属离子有 银、铅、汞、铜、镉、铋、锑、锡、砷、锌、钴与镍等。
第三法用来检查能溶于碱而不溶于稀酸（或在稀酸中即生成沉淀）的 药品中的重金属；
第四法用微孔滤膜过滤，使重金属硫化物沉淀富集成色斑，用于有色 溶液或重金属限度较低的品种。检查时，应根据药典品种项下规定的 方法选用。
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Leabharlann Baidu
四种方法显示的结果均为微量重金属的硫化物微粒均匀混悬在溶液 中所呈现的颜色；采用滤膜法可获得“色斑”；如果重金属离子浓 度大，加入显色剂后放置时间长，就会有硫化物聚集下沉。
密联接；B为连接头；C为垫圈(外径10mm，内径 6mm)；D为滤膜，直径10mm，孔径3.0μm，用 前经在水中浸泡24小时以上；E为尼龙垫网(孔径 不限)，直径10mm；F为滤器下部，出口处套上 一合适橡皮管。
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标准铅斑的制备
精密量取标准铅溶液一定量，置小烧杯 中，用水或该药品项下规定的溶剂稀释 成10ml，加入醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml 与硫代乙酰胺试液1.0ml,摇匀，放置10 分钟，用50ml注射器转移至上述滤器中 进行压滤(滤速约为每分钟1ml)，滤毕,取 下滤膜，放在滤纸上干燥，即得。
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第二法
除另有规定外，取炽灼残渣项下遗留的残渣，加硝酸 0.5ml，蒸干,至氧化氮蒸气除尽后（或取供试品一定量， 缓缓炽灼至完全炭化，放冷，加硫酸0.5～1.0ml,使恰 湿润,用低温加热至硫酸除尽后，加硝酸0.5ml，蒸干， 至氧化氮蒸气除尽后，放冷，在500～600℃炽灼使完 全灰化），放冷，加盐酸2ml，置水浴上蒸干后加水 15ml，滴加氨试液至对酚酞指示液显中性，再加醋酸 盐缓冲液（pH3.5）2ml，微热溶解后，移置纳氏比色 管中，加水稀释成25ml；另取配制供试品溶液的试剂， 置瓷皿中蒸干后，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml与水 15ml，微热溶解后，移置纳氏比色管中，加标准铅溶 液一定量，再用水稀释成25ml；
重金属检查法
定义:重金属系指在实验条件下能与
硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质。
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标准铅溶液的制备
重金属检查法 称取硝酸铅0.160g，置1000ml量瓶中,加硝酸5ml与水
50ml溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。 临用前，精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀
释至刻度，摇匀，即得(每1ml相当于10μg的Pb)。 配制与贮存用的玻璃容器均不得含铅。 生产中遇到铅的机会较多，且铅又易在体内积蓄中毒，所
1.5 由于在药品生产过程中遇到铅的机会较多，且铅易积蓄中毒， 故以铅作为重金属的代表，用硝酸铅配制标准铅溶液。 2 仪器与 用具
以检查时以铅为代表。重金属影响药物的稳定性及安全性。
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【中国药典95版】附录中规定了四种方法：
第一法 除另有规定外， 取25ml纳氏比色管两支，甲管中加标准铅溶液一定量与醋酸盐缓冲液
(pH3.5)2ml后，加水或该药品项下规定的溶剂稀释成25ml，乙管中加 入该药品项下规定的方法制成的供试液25ml；若供试液带颜色，可在 甲管中滴加少量的稀焦糖溶液或其他无干扰的有色溶液,使之与乙管一 致；再在甲乙两管中分别加硫代乙酰胺试液各2ml，摇匀，放置2分钟， 同置白纸上，自上向下透视，乙管中显出的颜色与甲管比较,不得更深。 如在甲管中滴加稀焦糖溶液仍不能使颜色一致时，可取该药品项下规 定的二倍量的供试品和试液，加水或该药品项下规定的溶剂使成30ml， 将溶液分成甲乙二等分，乙管中加水或该药品项下规定的溶剂稀释成 25ml；甲管中加入硫代乙酰胺试液2ml，摇匀,放置2分钟，经滤膜(孔 径3μm)滤过,然后甲管中加入标准铅溶液一定量，加水或该药品项下 规定的溶剂使成25ml；再分别在乙管中加硫代乙酰胺试液2ml，甲管 中加水2ml，照上述方法比较，即得。
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检查法
取照各药品项下规定方法制成的供试液10ml， 照标准铅斑的制备，自“加入醋酸盐缓冲液 (pH3.5)2ml”起，依法操作,将生成的斑点与标 准铅斑比较,不得更深。
若供试溶液有颜色或浑浊，应用滤膜进行预滤， 如滤膜上有污染，应换滤膜再滤，直至滤膜不 再染色；然后取滤液10ml,照标准铅斑的制备, 自“加入醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml”起，依法操 作，并照上述检查法中所述比较，即得。
照上述第一法检查，即得。
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第三法
除另有规定外，取供试品适量,加氢氧化 钠试液5ml与水20ml溶解后，置纳氏比色 管中,加硫化钠试液5滴,摇匀,与一定量的 标准铅溶液同样处理后的颜色比较，不 得更深。
6
第四法
仪器装置 滤器由具有螺纹丝扣并能密封的上下二部，以及
垫圈、滤膜和尼龙垫网所组成。如图。 A为滤器上盖部分，入口处应能与50ml注射器紧