重金属检查法PPT参考幻灯片

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照上述第一法检查,即得。
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第三法
除另有规定外,取供试品适量,加氢氧化 钠试液5ml与水20ml溶解后,置纳氏比色 管中,加硫化钠试液5滴,摇匀,与一定量的 标准铅溶液同样处理后的颜色比较,不 得更深。
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第四法
仪器装置 滤器由具有螺纹丝扣并能密封的上下二部,以及
垫圈、滤膜和尼龙垫网所组成。如图。 A为滤器上盖部分,入口处应能与50ml注射器紧
密联接;B为连接头;C为垫圈(外径10mm,内径 6mm);D为滤膜,直径10mm,孔径3.0μm,用 前经在水中浸泡24小时以上;E为尼龙垫网(孔径 不限),直径10mm;F为滤器下部,出口处套上 一合适橡皮管。
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标准铅斑的制备
精密量取标准铅溶液一定量,置小烧杯 中,用水或该药品项下规定的溶剂稀释 成10ml,加入醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml 与硫代乙酰胺试液1.0ml,摇匀,放置10 分钟,用50ml注射器转移至上述滤器中 进行压滤(滤速约为每分钟1ml),滤毕,取 下滤膜,放在滤纸上干燥,即得。
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供试品如含高铁盐影响重金属检查时,可取该 药品项下规定方法制成的供试液,加抗坏血酸 0.5~1.0g,并在对照液中加入相同量的抗坏血 酸,再照上述方法检查。
配制供试品溶液时,如使用的盐酸超过1.0ml (或与盐酸1.0ml相当的稀盐酸),氨试液超 过2ml,或加入其他试剂进行处理者,除另有规 定外,对照液中应取同样同量的试剂置瓷皿中 蒸干后,加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml与水 15ml,微热溶解后,移置纳氏比色管中,加标 准铅溶液一定量,再用水稀释成25ml。
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第二法
除另有规定外,取炽灼残渣项下遗留的残渣,加硝酸 0.5ml,蒸干,至氧化氮蒸气除尽后(或取供试品一定量, 缓缓炽灼至完全炭化,放冷,加硫酸0.5~1.0ml,使恰 湿润,用低温加热至硫酸除尽后,加硝酸0.5ml,蒸干, 至氧化氮蒸气除尽后,放冷,在500~600℃炽灼使完 全灰化),放冷,加盐酸2ml,置水浴上蒸干后加水 15ml,滴加氨试液至对酚酞指示液显中性,再加醋酸 盐缓冲液(pH3.5)2ml,微热溶解后,移置纳氏比色 管中,加水稀释成25ml;另取配制供试品溶液的试剂, 置瓷皿中蒸干后,加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml与水 15ml,微热溶解后,移置纳氏比色管中,加标准铅溶 液一定量,再用水稀释成25ml;
以检查时以铅为代表。重金属影响药物的稳定性及安全性。
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【中国药典95版】附录中规定了四种方法:
第一法 除另有规定外, 取25ml纳氏比色管两支,甲管中加标准铅溶液一定量与醋酸盐缓冲液
(pH3.5)2ml后,加水或该药品项下规定的溶剂稀释成25ml,乙管中加 入该药品项下规定的方法制成的供试液25ml;若供试液带颜色,可在 甲管中滴加少量的稀焦糖溶液或其他无干扰的有色溶液,使之与乙管一 致;再在甲乙两管中分别加硫代乙酰胺试液各2ml,摇匀,放置2分钟, 同置白纸上,自上向下透视,乙管中显出的颜色与甲管比较,不得更深。 如在甲管中滴加稀焦糖溶液仍不能使颜色一致时,可取该药品项下规 定的二倍量的供试品和试液,加水或该药品项下规定的溶剂使成30ml, 将溶液分成甲乙二等分,乙管中加水或该药品项下规定的溶剂稀释成 25ml;甲管中加入硫代乙酰胺试液2ml,摇匀,放置2分钟,经滤膜(孔 径3μm)滤过,然后甲管中加入标准铅溶液一定量,加水或该药品项下 规定的溶剂使成25ml;再分别在乙管中加硫代乙酰胺试液2ml,甲管 中加水2ml,照上述方法比较,即得。
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检查法
取照各药品项下规定方法制成的供试液10ml, 照标准铅斑的制备,自“加入醋酸盐缓冲液 (pH3.5)2ml”起,依法操作,将生成的斑点与标 准铅斑比较,不得更深。
若供试溶液有颜色或浑浊,应用滤膜进行预滤, 如滤膜上有污染,应换滤膜再滤,直至滤膜不 再染色;然后取滤液10ml,照标准铅斑的制备, 自“加入醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml”起,依法操 作,并照上述检查法中所述比较,即得。
1.5 由于在药品生产过程中遇到铅的机会较多,且铅易积蓄中毒, 故以铅作为重金属的代表,用硝酸铅配制标准铅溶液。 2 仪器与 用具
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重金属是指在规定实验条件下能与显色 剂作用显色的金属杂质。中国药典2005 年版二部附录Ⅷ H采用硫代乙酰胺试液 或硫化钠试液作显色剂,以铅(Pb)的 限量表示
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:1.2 由于实验条件不同,分为4种检查方法
第一法适用于供试品不经有机破坏,在酸性溶液中进行显色的重金属 限度检查;
第二法适用于供试品需灼烧破坏,取炽灼残渣项下遗留的残渣,经处 理后在酸性溶液中进行显色的重金属限度检查;
重金属检查法
定义:重金属系指在实验条件下能与
硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质。
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标准铅溶液的制备
重金属检查法 称取硝酸铅0.160g,置1000ml量瓶中,加硝酸5ml与水
50ml溶解后,用水稀释至刻度,摇匀,作为贮备液。 临用前,精密量取贮备液10ml,置100ml量瓶中,加水稀
释至刻度,摇匀,即得(每1ml相当于10μg的Pb)。 配制与贮存用的玻璃容器均不得含铅。 生产中遇到铅的机会较多,且铅又易在体内积蓄中毒,所
第三法用来检查能溶于碱而不溶于稀酸(或在稀酸中即生成沉淀)的 药品中的重金属;
第四法用微孔滤膜过滤,使重金属硫化物沉淀富集成色斑,用于有色 溶液或重金属限度较低的品种。检查时,应根据药典品种项下规定的 方法选用。
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四种方法显示的结果均为微量重金属的硫化物微粒均匀混悬在溶液 中所呈现的颜色;采用滤膜法可获得“色斑”;如果重金属离子浓 度大,加入显色剂后放置时间长,就会有硫化物聚集下沉。
1.4 重金属硫化物生成的最佳pH值是3.0~3.5,选用醋酸盐缓冲 液(pH 3,5)2.0ml调节pH 较好,显色剂硫代乙酰胺试液用量 经实验也以2.0ml为佳,显色时间一般为2分钟。以10~20ug的Pb 与显色剂所产生的颜色为最佳目视比色范围。在规定实验条件下, 与硫代乙酰胺试液在弱酸条件下产生的硫化氢呈色的金属离子有 银、铅、汞、铜、镉、铋、锑锡、砷、锌、钴与镍等。
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