微型化学实验.

(3)气体的计量 对气体原料计量可采用确定分压与容积进 行计算，也可以采用吸到密闭器中计算质量而计量。
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2.3 加热反应
(1)直接加热
高分子化学反应时间一般较长，体系粘度较大，很 少采用直接加热 。
(2)间接加热
为了保证高分子反应加热均匀，经常选用热浴来进 行间接加热。100 ℃以下多采用水浴加热，100-125℃ 加热可采用油浴，当反应需加热300℃以上时可采用砂 浴、盐浴。对于一些聚合反应动力学分析实验或对温度 要求精度很高情况下可用蒸汽浴、电热板、电热套、电 吹风、微波加热。
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1.4 有毒气体的吸收
在反应中放出的有害健康的气体，可用放在图示 的一种仪器中的某种吸收剂来吸收。常用水、稀的或 浓的氢氧化钠或酸溶液为吸收液体（应当注意避免反 应器内因压力变化而引起吸收液体倒流到反应瓶中， 从而造成损失或严重事故）。预防措施是在反应瓶和 吸收装置之间加一安全瓶。
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国外微型化学实验仪器
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国产微型成套玻璃仪器
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(3)共沸干燥法 利用某些有机化合物（如苯和甲苯） 与水共沸时能形成共沸混合物的特点，加热蒸馏，在蒸 出苯或甲苯的同时除去反应体系中的水分。
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1.2 固体的干燥
(1)晾干将固体在小滤纸上薄薄地摊开，用另一张滤纸覆 盖其上，使之在空气中慢慢晾干。
(2)烘干对于热稳定的固体化合物，可将其均匀摊开在表 面皿上或蒸发皿中，置于水浴或砂浴上烘干。也可放在 烘箱中或用红外灯烘干。在烘干过程中要防止过热，始 终保持加热温度不超过有机化合物的熔点。
(3)真空干燥对于高温易分解的有机化合物，可采用真空 恒温干燥烘箱或干燥仓，在其中放置适当的干燥剂，再 放人装有待干燥物的容器，密闭，恒温下抽真空，并保 持一定的真空度。对于易升华的化合物，可在一般干燥 器中，选用合适的干燥剂进行干燥
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1.1 液体的干燥
液体则可用适当的干燥剂（沸腾回流）或共沸，萃 取蒸馏进行脱水。注意，只有化学惰性的干燥剂才可用 来干燥液体，尤其在干燥未知物质的溶液时更要注意这 点。否则可能发生不应有的副反应，例如室温下向苯乙 烯中加浓硫酸会发生爆炸性聚合反应。
单体和液体有机物（溶剂、稀释剂等）的干燥通常 将干燥剂直接与之接触，所用的干燥剂必须不与该物质 发生反应且不溶于该液体。
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2 仪器的洗涤、物质的量取与加热 2.1 玻璃仪器的洗涤、清洁与干燥
玻璃仪器和化学器皿用后应立即清洗，将洁净的玻 璃器皿与仪器放在干燥器中备用，一些称量器具更要注 意清洁。
2.2 物质的称量与量取 (1)固体的称量 精确称取100mg以上固体时，可用相应的
电子天平。精确称取100mg以下的固体物质时，需采用 感量为0.1 mg的分析天平或电子天平。 (2)液体的量取 精确量取100μL及以上的液体量时，用1~ 5mL的吸量管，在吸量管上连接注射器便于控制所需液 量。精确量取100μL以下的液体量时，要采用微量的注 射器来量取。
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各类液态有机物的常用干燥剂
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(1)干燥剂干燥 根据待干燥液的性质，选用一定量的 合适的干燥剂，加人盛有待干燥液体的锥形瓶中，密塞， 振荡片刻，静置，视瓶壁上无粘附的干燥剂颗粒且溶液 清亮无气泡后，将干燥剂与溶液分离。
(2)用干燥柱干燥 由于微型化学中有时需干燥物质的 量很少，仅几十微升至1mL左右，如直接用干燥剂干燥， 干燥剂的吸附将占去很大比例，可采用干燥柱干燥。这 样干燥效果好、损失少，又能集干燥和柱色谱分离为一 体。这种方法特别适用于溶液的干燥。
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微型高分子化学实验基本操作和技术
1 无氧和无湿气下的操作 在多数情况下，氧对分子聚合反应过程有影响。如对
自由基聚合的引发和终止反应，对离子聚合引发剂的活化 和去活化，对已经生成的高分子的降解（特别是在缩聚反 应中）等均有影响。所以最好在惰性气氛下制备聚合物。
高分子化学实验安全技术 及注意事项
燕山大学高分子材料科学与工程系
李青山 吴来磊 李青松 2004.11.9.N303
微型高分子化学实验
基本操作和技术
准备、实验、总结
文献 物质：单体、引发剂、助剂 标准 折射率、熔点 聚合过程跟踪！色谱、红外、紫外、核磁 后处理 测试：标样、制样 表征：特性黏度、密度、结构、形态 总结、交流！
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1.3 气体的净化与干燥
实验室中制得的气体以及来自钢瓶的压缩气体，常 含有若干杂质。把它们通过适宜的液体或固体试剂层以 便净化和干燥。为此应用洗涤瓶或洗涤塔。瓶的导入管 与一气体的来源连接并浸在洗液中；导出管与需要接受 气体的仪器连接。
如没有现成的洗涤瓶，则可以利用各种容器（罐、 瓶、三角瓶和平底烧瓶等等）和一个塞子，按洗气瓶的 结构组合成洗气装置。带有玻璃多孔板片的洗瓶，气体 洗涤好，宜采用孔密的板片。在压力不大时，它可以使 气体很好的分散在液体中，增大了两相的接触面积。应 根据气体的性质及杂质种类来选择吸收剂。
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2.4 冷却
最简单的冷却剂是水。自来水的温度随季节的不同 而波动在4~15℃。 冰可冷却到0℃，而0℃以下则需要 用冷冻混合物。用固体二氧化碳（干冰）可以冷却到60℃以下。干冰和有机溶剂混合时，可得到更低的温度； 与乙醇达到-72℃，与乙醚达到-77℃，与氯仿和丙酮的 混合物达到-77 ℃。液态空气浴可以达到最低的温度 （到-180℃）。液态空气、固体二氧化碳和它的溶液可