红外光谱分析现代仪器分析实验报告

本科实验报告

现代仪器分析实验

学院材料科学与工程学院专业班级矿物加工11-2班

学生姓名xxxxx

学号

指导老师_

矿物加工教研室制

一、实验目的

1、掌握红外光谱分析法的基本原理。

2、掌握Nicolet5700智能傅立叶红外光谱仪的操作方法。

3、了解基本且常用的压片制样技术在红外光谱测定中的应用。

4、通过谱图解析及标准谱图的检索，了解由红外光谱鉴定未知物的一般过程。

二、实验原理

红外吸收光谱法是通过研究物质结构与红外吸收光谱间的关系，来对物质进行分析的，红外光谱可以用吸收峰谱带的位置和峰的强度加以表征。测定未知物结构是红外光谱定性分析的一个重要用途。根据实验所测绘的红外光谱图的吸收峰位置、强度和形状，利用基团振动频率与分子结构的关系，来确定吸收带的归属，确认分子中所含的基团或键，并推断分子的结构，鉴定的步骤如下：

(1)对样品做初步了解，如样品的纯度、外观、来源及元素分析结果，及物理性质(分子量、沸点、熔点)。

(2)确定未知物不饱和度，以推测化合物可能的结构；

(3)图谱解析

①首先在官能团区(4000～1300cm-1)搜寻官能团的特征伸缩振动；

②再根据“指纹区”(1300～400cm-1)的吸收情况，进一步确认该基团的存在以及与其它基团的结合方式。

三、使用仪器、材料

1 仪器：美国热电公司Nicolet5700智能傅立叶红外光谱仪；HY-12型手动液压式红外压片机及配套压片模具；磁性样品架；红外灯干燥器；玛瑙研钵。

2 试剂：待测薄膜。

四、实验步骤

1. 红外光谱仪的准备

（1）打开红外光谱仪电源开关，待仪器稳定30 分钟以上，方可测定；

（2）打开电脑，选择win98系统，打开OMNIC E.S.P软件；在Collect菜单下的Experiment Set-up 中设置实验参数；

（3）实验参数设置：分辨率 4 cm-1，扫描次数32，扫描范围4000-400 cm-1；纵坐标为Transmittance

2．固体样品的制备

（1）取干燥的苯甲酸试样约1mg于干净的玛瑙研钵中，在红外灯下研磨成细粉，再加入约150mg干燥且已研磨成细粉的KBr一起研磨至二者完全混合均匀，混合物粒度约为2μm以下（样品与KBr的比例为1:100~1:200）。

（2）取适量的混合样品于干净的压片模具中，堆积均匀，用手压式压片机用力加压约30s，制成透明试样薄片。

3．样品的红外光谱测定

（3）小心取出试样薄片，装在磁性样品架上，放入Nicolet5700智能傅立叶红外光谱仪的样品室中，在选择的仪器程序下进行测定，通常先测空气的空白背景，再将样品置于光路中，测量样品红外光谱图。

（4）扫谱结束后，取出样品架，取下薄片，将压片模具、试样架等擦洗干净置于干燥器中保存好。

4．数据处理

（1）对所测谱图进行基线校正及适当平滑处理，标出主要吸收峰的波数值，储存数据后，打印谱图。

（2）用仪器自带软件对图谱进行检索，并判别各主要吸收峰的归属，得出化合物的结构，并与已知结构进行对比。

五、实验过程原始记录(数据、图表等)

（实验数据处理：通过origin软件绘制红外光谱吸收图，可在后面附页打印）

波数透

500

1000

1500

2000

2500

3000

3500

4000

4500

020

40

60

80

100

光率波数

RC=CRH 顺反异构

C=C 双键伸缩振动

-CH2伸

缩振动

六、实验结果及分析

从图谱中可以看出，

1.X-H伸缩振动区，2800-3000cm-1处出现最强峰，表明其为饱和的C-H振动，取代基对其影响很小，吸收出现在2930cm-1和2850cm-1附近，表明其为-CH2的伸缩振动。

2.指纹区，700cm-1附近和1000cm-1附近出现吸收峰，是RC=CRH的顺反异构。

3.三键和累积双键区无吸收。

4.双键伸缩振动区，1500cm-1和1600cm-1附近出现两个峰，这是单核芳烃的C=C伸缩振动。说明该薄膜材料中含有芳核。

七、实验小结

通过本次试验，让我对红外光谱有了进一步的认识，并在老师的指导下顺利地完成了实验的操作，在对红外吸收光谱测试时要做空气背景扣除，并了解其原理。本次试验受益匪浅，对实验仪器的原理和操作有了基本的掌握。

八、思考题

1．为什么进行红外吸收光谱测试时要做空气背景扣除?

FT-IR仪测试样品的红外光谱时要先测试背景是因为空气中含有较多量的CO2和H2O 会影响测定结果的准确性，所以在测定样品之前需要先测定背景并进行扣除。

2．进行固体样品测试时，为什么要将样品研磨至2μm 左右？避免散射光的影响。

实验报告

实验项目名称：XRD分析

开课实验室：选矿楼年月日

学院材料学院年级、专业、班矿加11-2班姓名温欣

课程

现代仪器分析指导教师成绩

名称

教师

评语教师签名：

年月日

一、实验目的

1.掌握X射线衍射仪的结构和工作原理。

2.了解X射线衍射物相定性分析的方法和步骤。

3.了解X射线衍射精确测定晶胞参数的方法。

4.了解使用相关软件处理XRD测试结果的基本方法。

二、实验原理

X射线是利用衍射原理，精确测定物质的晶体结构，织构及应力。对物质进行物相分析、定性分析、定量分析。广泛应用于冶金、石油、化工、科研、航空航天、教学、材料生产等领域。

特征X射线是一种波长很短(约为20～0.06nm)的电磁波，能穿透一定厚度的物质，并能使荧光物质发光、照相乳胶感光、气体电离。在用电子束轰击金属“靶”产生的X射线中，包含与靶中各种元素对应的具有特定波长的X射线，称为特征（或标识）X射线。考虑到X射线的波长和晶体内部原子间的距离相近，1912年德国物理学家劳厄(M.von Laue)提出一个重要的科学预见：晶体可以作为X射线的空间衍射光，即当一束X射线通过晶体时将发生衍射，衍射波叠加的结果使射线的强度在某些方向上加强，在其他方向上减弱。分析在照相底片上得到的衍射花样，便可确定晶体结构。这一预见随即为实验所验证。1913年英国物理学家布拉格父子(W. H. Bragg, W. .L Bragg)在劳厄发现的基础上，不仅成功地测定了NaCl、KCl等的晶体结构，并提出了作为晶体衍射基础的著名公式──布拉格定律：

θn

λ

2，

sin

d=

式中λ为X射线的波长，n为任何正整数。当X射线以掠角θ（入射角的余角，又称为布拉格角）入射到某一点阵晶格间距为d的晶面面上时，在符合上式的条件下，将在反射方向上得到因叠加而加强的衍射线。