蔬菜、食品中铁含量的测定

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山东轻工业学院
化学综合设计实验
院系名称:化学与制药工程学院
专业班级:应用化工技术10-2
姓名:
学号:2010
同组人学号:2010
指导教师:孙玉萍
2011年12月21日
蔬菜、食品中铁含量的测定
论文摘要
随着社会的发展,人们的生活水平有了很大的提高,营养成了一个普遍的话题。

人体每天需要摄入多种营养物质,其中蔬菜时非常重要的一种。

蔬菜中含有丰富的铁元素,铁是生命中不可或缺的元素。

如何检验铁的含量,做到合理饮食,显得至关重要了!
本实验采用邻二氮菲分光光度法直接对菠菜、芹菜、油菜等几种蔬菜中铁的含量进行测定。

关键词
蔬菜,食品,铁含量,分光光度法,邻二氮杂菲,标准曲线法
前沿
铁元素在人体中具有造血功能,参与血蛋白、细胞色素及各种酶的合成,促进生长;铁还在血液中起运输氧和营养物质的作用;人的颜面泛出红润之美,离不开铁元素。

人体缺铁会发生小细胞性贫血、免疫功能下降和新陈代谢紊乱;如果铁质不足可导致缺铁性贫血,使人的脸色萎黄,皮肤也会失去了美的光泽。

缺铁还会造成体重增长迟缓、骨骼发育异常,对儿童及青少年影响较大。

科学研究发现:正常人体每天从食物中摄取1~1.5mg的铁即可维持体内铁的平衡。

如果食物中铁的含量不足,就容易发生缺铁[1]。

此研究对于指导人们合理食用蔬菜进行补铁,防治缺铁性贫血的发生,以及合理开发蔬菜产品提供了可靠的科学理论依据。

实验仪器
1.主要仪器与设备:722型分光光度计,马福炉,电热炉,容量瓶,移液管,普通天平,电子天平,比色管,电子天平,烧杯,移液管,比色皿,漏斗及漏斗架等。

2.试剂:
(1)200ug/ml铁标准溶液:准确称取0.864g 分析纯NH4Fe(SO4)2•12H2O,置于烧杯中用30ml 2mol/L盐酸溶解后移入500ml容量瓶中,定容,摇匀。

(2)20ug/ml 铁标准溶液:由200ug/ml的铁标准溶液溶液准确稀释10倍而成
(3) 0.2%邻二氮杂菲溶液:准确称取邻二氮杂菲0.5g,置于烧杯中加热溶解后,移入500ml容量瓶中,定容,摇匀。

(4)10%盐酸羟胺溶液:称取盐酸羟胺固体10g,用量筒量取80ml水加热溶解,转移至100ml容量瓶中,定容,摇匀。

(5)1mol/L NaAc 溶液:称取NaAc固体68g,置于烧杯中溶解后,移入500ml容量瓶中,定容,摇匀。

(6) 0.4 mol/L NaOH溶液:称取1.6g NaOH固体溶于烧杯中,冷却后转移入100ml容量瓶中,定容,摇匀。

(7) 2mol/l HCl溶液:用移液管准确移取浓盐酸10ml于50ml容量瓶中,定容,摇匀。

(8) 1:1 HCl溶液:用移液管准确移取浓盐酸25ml于50ml容量瓶中,定容,摇匀。

3.实验用品:新鲜蔬菜(菠菜、芹菜、油菜),鸡蛋黄
实验步骤
一.样品处理:
1.取新鲜芹菜,称取95.8g,置于蒸发皿中,在通风处中小火加热,直至不再冒烟为止,然后将其放入马弗炉内灰化(约一天一夜),去处冷却后,加入1:1的盐酸,并用小火加热使其全部溶解,然后过滤,移入50ml的容量瓶中。

定容,摇匀,备用。

二.条件试验:
1.最佳波长的测定:
准确移取5ml20ug/ml铁标准溶液于50ml容量瓶中,加入2ml10%的盐酸羟
胺溶液,摇匀,
冷却,2min后加入5ml1mol/L的NaAC 溶液和3ml 0.2%邻二氮杂菲溶液,定容,摇匀。

在722型分光光度计上用1cm比色皿,以水为参比溶液,用不同波长450—590 nm,每隔10nm测吸光度,并绘制吸光度——波长曲线找出最佳波长区间。

由图知最佳波长为510nm。

2.最佳时间的选择:
准确移取5ml20ug/ml铁标准溶液于50ml容量瓶中,加入2ml10%的盐酸羟胺溶液,摇匀,
冷却,2min后加入5ml1mol/L的NaAC 溶液和3ml 0.2%邻二氮杂菲溶液,定容,摇匀。

在510nm处,用分光光度计测得吸光度,并记下读数,经1min,5min,10min,20min,30min,60min,90min,120min各测一次吸光度,并绘制吸光度——时间曲线,找出最佳显色时间。

由图知,反应3min后就趋于稳定。

3. 显色剂最佳用量的测定
取7只50ml容量瓶编号,分别加入5ml 20ug/ml 铁标准溶液,再加入1ml 10%盐酸羟胺溶液摇匀,冷却,2min后加入5ml1mol/L NaAC 溶液,再分别加入0.2%邻二氮杂菲溶液0.3 、0.6、1.0、1.5、2.0、3.0、4.0ml,定容,摇匀。

一定时间后用1cm比色皿,以水为参比溶液,用分光光度计在510nm处,测定吸
由图知,显色剂的最佳用量为3ml
4.最佳还原剂的选定
取7只50ml容量瓶编号,分别加入5ml 20ug/ml 铁标准溶液,再分别加入10%盐酸羟胺溶液0.2,0.5,0.8,1.0,1.2,1.5,2.0ml。

3min 后加入3 ml 0.2%邻二氮杂菲溶液,定容,摇匀,。

一定时间后用1cm比色皿,以水为参比溶液,用分光光度计在510nm处,测定吸光度,并绘制吸光度——还原剂用量曲线,找出还原剂最佳用量。

由图知,还原剂最佳用量为1.0ml。

5.PH值对吸光度的影响
用移液管准确移取5.0ml 20ug/ml 铁标准溶液于50 ml 容量瓶中,再加入5ml 2mol/L HCl 和10.0 ml 5%盐酸羟胺溶液,摇匀,3min 后加入3 ml 0.2%邻二氮杂菲溶液,定容,摇匀,备用。

取7只容量瓶50ml编号,用移液管分别取上述溶液5 ml 于其中,向各个容量瓶中加入0.4mol/LNaOH 溶液0.0、1.0、1.5、2.0、3.0、4.0 及5.0ml,定容,摇匀,用PH试纸测其PH值,用1cm比色皿,以水为参比溶液,测吸光度,并绘制吸光度——NaOH用量曲线,找出最佳pH值。

由图知最佳PH值为5
6.缓冲剂最佳用量的测定:
取7支50ml容量瓶编号,分别加入5 ml 10ug/ml 铁标准溶液,再加入1.0ml5%盐酸羟胺溶液,摇匀,3min 后分别加入1mol/L NaAc溶液1.0,3.0,4.0,5.0,6.0,7.0, 8.0及9.0ml,再分别加入3.0ml0.2%邻二氮杂菲溶液,定容,摇匀,用1cm比色皿,以水为参比溶液,测其吸光度,并绘制吸光度——缓冲剂用量曲线,找出缓冲剂最佳用量。

缓冲液最佳用量为6ml
三、铁含量的测定:
标准系列(1#—6#)的配置:在6个50ml容量瓶中,按下表,上下依次加入
1. 吸光度的测定:用1cm比色皿,以试剂空白为参比溶液,在510nm处,测1#—6#溶液的吸光度,以50ml溶液中铁含量为横坐标,相应吸光度为纵坐标,利用1#—6#系列标准溶液可绘制标准曲线。

液中铁含量为横坐标,相应吸光度为纵坐标,利用1#—6#系列标准溶液可绘制标准曲线。

数据记录
2.未知液的测量:取出样液5.0ml按标准系列要求配置,调节PH为5,定容。

用1cm比色皿,以试剂空白为参比溶液,在510nm处,粗测溶液的吸光度。

从上面坐标找到:芹菜吸光度为0.102时的铁的含量为27.2ug。

由公式C X÷5.0×50÷95.8得:含铁量=27.2÷5.0×50÷
95.8=28.4ug/10g
四、回收实验:
1. 取两50ml容量瓶,编号1、2,分别加入芹菜样品液5.0ml,再在2号比色管中加入1ml20ug/ml铁标准溶液,然后分别加入1.0m10%盐酸羟胺溶液,3min后再分别依次加入6ml1mol/LNaAc溶液与3.0ml0.2%邻二氮杂菲溶液,并调pH=5.0,定容、摇匀。

测其吸光度A1、A2
回收率求算:
芹菜:由标准曲线查的,吸光度为0.101时铁含量为26.9ug,吸光度为0.177是的铁含量为47.2ug,
η=(47.2-26.9)/20×100%=101.5%
以上实验数据说明该实验可行。

参考文献
1.成都科技大学分析化学教研组。

分析化学实验。

北京:高等教育出版社,1999。

2.武汉大学。

分析化学实验。

北京:高等教育出版社,1996。

3.叶世柏,食品理化方法检验指南。

北京:北京大学出版社,1991.
4.邱光正,张天秀,刘耘主编《大学基础化学实验》山东大学出版社。

5.赵传孝等著,食品检验技术手册。

北京:中国食品出版社,1990.
实验心得
本次实验的内容是测定食品中铁的含量,铁作为生命必需元素,对生活中接触的食物中含铁量的了解是十分必要的,所以本次实验有很大的意义。

我们小组做的是测定芹菜中铁的含量,芹菜是生活中比较常见的菜,了解一下铁含量是非常有必要的。

本次实验一开始根据资料自己设计实验,然后老师做一个大概的讲解,来补足我们所设计实验的不足之处,然后经过几天严谨的实验,经过若干个步骤,最终处理试验中所得的数据,来计算出食品中铁的含量。

另外在实验的过程,学到的不仅仅是熟练的操作、对实验原理的把握和数据的处理。

更重要的是学会了团队合作,学会了与他人的合作、交流、共享成果。

通过团队的合作提高实验的效率和准确率。

本次实验也非常感谢孙老师的悉心教导,是我们避免了很多弯路,使实验得到了高效、准确的完成。

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