己二酸的制备

实验二己二酸的制备

一、实验目的

1、练习并熟练掌握液体的搅拌、浓缩、过滤、重结晶等基本操作；

2、了解KMnO4氧化环己醇制备己二酸的原理和方法。

二、实验原理

叔醇一般不易被氧化，仲醇氧化得到酮，酮遇到强氧化剂KMnO4、HNO3等时可以被氧化，碳链断裂生成多种碳原子数较少的羧酸混合物。环己酮是环状结构，控制好反应温度，氧化断裂后得到单一产物——己二酸。

环己酮是对称酮，在碱作用下只能得到一种烯醇负离子，氧化生成单一化合物，若为不对称酮，就会产生两种烯醇负离子，每一种烯醇负离子氧化得到的产物不同，合成意义不大。

三、实验药品及物理常数

四、主要仪器名称、规格

烧杯300ml 150ml 温度计

滴管玻璃棒

抽滤装置1套

五、主要试剂、用量

环己醇 2.1ml（2g 约0.02mol）KMnO4 8.5g（约0.053mol）

10%NaOH溶液5ml浓HCl 4ml

活性炭NaHSO4 （备用）

六、实验步骤、现象记录

八、产率计算：

m理论=nM=2.0÷100.16×146.14=2.92g 产率w=m实际÷m理论×100%=1.35÷2.92=46.23%

九、思考题

1、在实验过程中为什么必须控制反应温度和环己醇的滴加速度？

答案：因为该反应为放热反应，控制好反应温度和环己醇的滴加速度，其目的均在于反应能在一个较为理想的条件下进行，若反应温度太高，产物中可能会有其他副产物生成（碳键断裂，形成羧酸）温度太低，又阻碍了反应的进行。

2.为什么有些实验在加入最后一个反应物前要预热，而开始滴加时却又不能滴加的太快？反应开始反而可以适当的加快加料速度，原因何在？

答案：预热是为了提供一个适宜的反应条件；

反应开始时速度较慢，若滴加速度过快，会使环己醇积聚，反应进行过程中又释放出大量的热量，不利于得到单一产物；反应开始后，反应速度较快，可以适当的加快滴加的速度，此时环己醇能及时的反应。