元素分析ppt

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基态
原子能级跃迁示意图 -
元素分析方法简介
分析方法
3. 原子发射光谱分析
光谱仪
1. 棱镜光谱仪(动画) 2. 光栅光谱仪 (动画)
3. 光电直读光谱仪 全谱光电直读光谱仪(动画)
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分析方法
3. 原子发射光谱分析
主要作用: 对未知样品进行元素的定性、半定量(常 量、少量或微量)分析
优点:定量准确 缺点:分析过程烦琐 不能进行低含量元素分析
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分析方法
2. X射线荧光光谱分析
高能X射线照射物质原子中的内层电子,使原 子处于激发状态,激发状态很不稳定,从而产生特 征辐射释放能量,使原子回复到基态。把这种利用X 射线的激发作用而产生新的特征辐射称为荧光辐射 。利用荧光辐射进行元素分析的方法就是X射线荧光 光谱分析。
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为4%-10%、在测定较高含量元素时为1%-5% ;
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分析方法
3. 原子发射光谱分析 ----电感偶合等离子发射光谱
主要作用: 对未知样品进行元素的定性、半定量、定 量(常量、少量或微量)分析
优点:定量精度较高 缺点:谱线较复杂,分析需要一定的经验。
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4. 原子吸收光谱分析
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5. 等离子质谱分析
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分析方法
5. 等离子质谱分析
根据用途不同,可分为: 原子质谱法 适合于样品的元素、同位素分析,其离子源 采用高频火花源或激光电离源。 分子质谱法 适合于有机化合物相对分子量、结构、定性、 定量分析,其离子源采用电子轰击源或化学电离源。
原子吸收光谱位于光谱的-紫外区和可见区
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分析方法
4. 原子吸收光谱分析
分析测试原理
透射光强度与入射光强度比值对数lg(I0r / Ir)称为 原子吸光度(A),简称吸光度。
在一定浓度范围和一定原子蒸汽层厚度时,理 论推导可得吸光度: A = lg(I0r / Ir)= kC
所以在一定实验条件下,k是个常数,则原子吸 光度与其试样浓度C成正比关系。
被分析物质在激发源(火焰、电弧、电火 花等)作用下离解为原子或离子,这些被激 发的高能态原子或离子很不稳定,很快就会 释放能量而回到稳定态(基态), 同时发射 出特征的电磁波(线状光谱)。这些特征的 线状光谱就是原子发射光谱。
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3. 原子发射光谱分析
激辐 发射
较高激发态 最低激发态
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2. X射线荧光光谱分析
荧光光谱分析用来确定 样品中元素组成和含量
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2. X射线荧光光谱分析
主要作用: 对未知样品进行元素的定性、半定量、定
量(常量、少量或微量)分析 优点:谱线简单,定性准确方便。 缺点:仪器价格高,定量误差稍大,少数元素
不能分析(H\He|Li\Be\B)。
优点:方法简单,分析成本低。 缺点:谱线较复杂,分析需要一定的经验。
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3. 原子发射光谱分析
----电感偶合等离子发射光谱
由高频发生器产生的高频感应电流通过感应圈 时,在石英矩管内形成轴向闭合磁力线,同时 在磁力线的垂直方向上,产生100A瞬间涡电流 ,后者将氩气离解为在宏观上数目相等的电子 和离子。高速运动着的电子和离子在复合过程 中将产生高稳热源,原子在该热源作用下都将 被激发。元素的原子被激发后发出辐射光。
原子吸收光谱法又称原子吸收光度法。它是基 于物质所产生的原子蒸气对待测元素的特征谱 线的吸收作用而进行的一种定量分析方法。
原子吸收光谱只能用来 确定样品中元素的含量
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4. 原子吸收光谱分析
原子吸收是受激吸收跃迁过程。当有辐射通过自 由原子蒸气,且入射辐射的频率等于原子中的电 子由基态跃迁到较高能态(一般情况下都是第一 激发态)所需要的能量频率时,原子就要从辐射 场中吸收能量,产生共振吸收,电子由基态跃迁 到激发态,同时伴随着原子吸收光谱的产生。
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分析方法
5概. 等念离子质谱分析
电感耦合高频等离子体(ICP) 与其装置 电感耦合高频等离子体(ICP)光源是一种较新型的 光谱激发光源。等离子体是一种由自由电子、离子、 中性原子与分子所组成的在整体上呈中性的气体。 ICP装置由高频发生器和感应圈、等离子炬管 和供气系统、试样引入系统三部分组成。
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3. 原子发射光谱分析
发射光谱是指构成物质的分子、原子或
离子受到热能、电能或化学能的激发而产生
的光谱。
原子发射光谱是原子或离子受到热能、
电能或化学能的激发而产生的光谱反映了原
子及其离子的性质,只能用来确定物质的元
素组成与含量。
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3. 原子发射光谱分析
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4. 原子吸收光谱分析
主要作用: 对未知样品进行微量、痕量元素的定量 分析
优点:定量误差小 缺点:单个元素分析,部分元素不能测试
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5. 等离子质谱分析
概念 质谱分析法是通过将待测物质的原子或分子在高速电 子流的冲击下转变带正电荷的离子,然后经加速运动 形成离子流,离子流在磁场(或同时在电场和磁场) 的作用下,按照各种离子的质量与其所带电荷量的比 值,即质荷比(m/z)大小顺序分离开来,形成有规 律的质谱(MS),并用检测器记录下来,进行定性、 定量、结构分析的一类方法- 。
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分析方法
3. 原子发射光谱分析
----电感偶合等离子发射光谱 特点 ①工作效率高(一次可同时定量分析20~60个元索) 、分析元素范围广(可分析元素周期表上的大多数 金属元素和部分非金属元素) ; ②分析速度快、分析灵敏度(ppm—ppb级)、稳定 性好、基体效应小等优点,适于对基体相同的大 批量样品作元素定量分析; ③分析结果相对标准偏差:在测定低含量元索时
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分析要求
1. 确定样品中有哪些元素(定性分析)? 2. 确定样品中各元素的含量(定量分析)?
元素含量级别:
常量、少量、微量、痕量
1 % ‰ ppm
1
10-3 10-6
ppb ppt ppq
10-9 10-12 10-15
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分析方法
1. 化学分析
作用: 对已知样品进行具体元素的定量(常量或 少量)分析
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