《复杂物质分析》课程实验指导书讲解

《复杂物质分析》课程实验指导书

课程学时： 72 实验学时：

30

适用专业： 应用化学、化工工艺、环境工程等本科专业

分析化学、应用化学等研究生专业

编 写 者： 汪模辉 审 查 者： 郎春燕 编写日期：

2006年12月

材料与化学化工学院编写

二〇〇六年版

目录

实验一动物胶凝聚重量法测定二氧化硅量 (1)

实验二氟化物取代络合滴定法测定三氧化二铝量 (2)

实验三过氧化氢分光光度法测定二氧化钛量 (3)

实验四EDTA滴定法测定氧化钙、氧化镁量 (4)

实验五氢化物发生—原子荧光光谱法测定化探样品中痕量砷 (5)

附录：复杂物质分析实验预习报告及实验记录表格 (8)

实验一动物胶凝聚重量法测定二氧化硅量

（1）实验项目：动物胶凝聚重量法测定二氧化硅量，实验学时：12。

（2）实验类别：综合性实验，必做。

（3）实验目的与要求：

掌握动物胶凝聚硅酸的机理，熟悉重量法测定SiO2的主要测定条件，获得可靠结果。

（4）实验过程要点：

碱熔试样，水提取，酸化，蒸湿盐，动物胶凝聚，沉淀分离，重量法测定二氧化硅量。

安全注意事项：高温熔样和高温灼烧沉淀过程中，注意规范操作，严防烫烧伤。用坩埚钳夹取坩埚放入或取出高温炉时，必须先关断电源开关，以免触电。

（5）主要仪器及试剂：

①高温炉。

②干燥器。

③氢氧化钠，固体（粒状）。

④盐酸溶液（ （HCl）= 25%、5%、2%）。

⑤动物胶溶液（10g/L）。将1g动物胶溶于预先热至70℃的100mL水中，搅拌至完全溶解（现用现配）。

⑥硝酸银溶液（10g/L水溶液）。

⑦无水乙醇。

（6）编写报告：

参阅本指导书附录中“复杂物质分析实验预习报告”和“×××试样中×××重量分析记录”表格，编写本实验的预习报告和实验报告。

（7）预习资料：

①《复杂物质分析》，汪模辉、郎春燕编，电子科技大学出版社，2004年。

第四章硅酸盐分析，实验部分：实验一、动物胶凝聚重量法测定二氧化硅量。

②参考书目：《岩石矿物分析》（第三版），（地矿部）岩石矿物分析编写组编，地质出版社，1991年

（8）实验时序：

本实验为《复杂物质分析》课程实验中第一个实验课。本实验过程中分离二氧化硅沉淀后获得的滤液必须保留作为后续实验课中测定三氧化铝、二氧化钛、氧化钙和氧化镁之用。

（9）实验地点：理化楼四楼416号房间

（10）联系电话（实验室电话）：84078957

实验二氟化物取代络合滴定法测定三氧化二铝量

（1）实验项目：氟化物取代络合滴定法测定三氧化二铝量，实验学时：3。

（2）实验类别：综合性实验，必做。

（3）实验目的与要求：

掌握氟化物置换和EDTA返滴定法的基本原理。熟悉测定条件，获得可靠结果。

（4）实验过程要点：

氟化物置换法消除铁的干扰，EDTA返滴定法测定的铝量实为铝、钛合量。通过计算扣除与TiO2相当的三氧化二铝量后，才能得到试样中三氧化二铝量。

安全注意事项：吸取分离二氧化硅后的滤液于锥形瓶中，滴加1∶1HNO3煮沸时，注意避免暴沸烫场。

（5）主要仪器及试剂：

①盐酸（1∶1）。

②硝酸（1∶1）。

③氨水（1∶1）。

④氟化钾溶液（200g/L水溶液，盛于塑料瓶中）。

⑤乙酸－乙酸钠缓冲溶液（pH = 5.2）。于1L三水醋酸钠溶液（200g/L）中，加入30mL 冰醋酸（必要时过滤）。

⑥二甲酚橙指示剂溶液（1g/L水溶液）。

⑦铝标准溶液。将一纯铝片（或铝屑）置于烧杯中，用盐酸溶液[ (HCl) = 10%]浸溶数分钟，使表面氧化层溶解，用倾泻法倒去盐酸溶液，用水洗涤数次，再用无水乙醇洗涤数次，烘干，冷却。称取0.5293g于1000mL容量瓶中，加入10g氢氧化钠，加水50mL，待金属铝溶解后，滴加1∶1盐酸至出现氢氧化物沉淀重又溶解后，再过量20mL。冷后用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含1mgAl2O3。

⑧EDTA溶液（0.03mol/L）。称取11.3g乙二胺四乙酸二钠溶于1L水中。

⑨乙酸锌标准溶液（0.02mol/L）。称取4.4g乙酸锌[Zn(Ac)2·2H2O]于200mL烧杯中，加入0.5mL冰乙酸，用水溶解后，过滤于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。标定：ⅰ直接用铝标准溶液标定；ⅱ先用氧化锌标准溶液标定EDTA溶液，再用EDTA标准溶液标定乙酸锌。

（6）编写报告：

参阅本指导书附录中“复杂物质分析实验预习报告”和“×××试样中×××滴定分析记录”表格，编写本实验的预习报告和实验报告。

（7）预习资料：

①《复杂物质分析》，汪模辉、郎春燕编，电子科技大学出版社，2004年。

第四章硅酸盐分析，实验部分：实验二、氟化物取代络合滴定法测定三氧化二铝量。

②参考书目：《岩石矿物分析》（第三版），（地矿部）岩石矿物分析编写组编，地质出版社，1991年。

（8）实验时序：

本实验为《复杂物质分析》课程实验中第二个实验课。本实验系接续实验一，从分离二氧化硅后的滤液中定量分取溶液进行实验。同时，本实验与下一个实验，即实验三、过氧化氢分光光度法测定二氧化钛量应安排在第二次实验课中一并完成，以便计算中扣出钛量后获得三氧化二铝量的结果。

（9）实验地点：理化楼四楼416号房间。

（10）联系电话（实验室电话）：84078957

实验三过氧化氢分光光度法测定二氧化钛量

（1）实验项目：过氧化氢分光光度法测定二氧化钛量，实验学时：3。

（2）实验类别：综合性实验，必做。

（3）实验目的与要求：

掌握方法原理及消除干扰元素（如铁的干扰）的措施。熟悉工作曲线的绘制、获得可靠结果。

（4）实验过程要点：

在硫酸介质中，用过氧化氢作显色剂，分光光度法测定二氧化钛量。

安全注意事项：本实验中除了注意所使用的试剂中强酸的防蚀性之外，还必须注意浓的过氧化氢溶液具有强烈的腐蚀性。应严格避免与皮肤接触。

（5）主要仪器及试剂：

①分光光度计。

②硫酸（1∶1）。

③磷酸（1∶1）。

④硝酸。

⑤过氧化氢溶液[ϕ(H2O3)=3%]。取10mL市售过氧化氢[ϕ(H2O2)=30%]用水稀释至100mL。

⑥钛标准溶液：ⅰ用草酸钛钾[K2TiO(C2O4)2·2H2O]配制；ⅱ用二氧化钛配制。

（6）编写报告：

参阅本指导书附录中“复杂物质分析实验预习报告”和“×××试样中×××分光光度分析记录”表格，编写本实验的预习报告和实验报告。

（7）预习资料：

①《复杂物质分析》，汪模辉、郎春燕编，电子科技大学出版社，2004年。