高考化学专题突破：有机化学实验大题

有机化学实验

课题1：重要的有机实验

一、乙酸的酯化反应：（性质，制备，重点）

1.反应原料：乙醇、乙酸、浓H 2SO 4、饱和Na 2CO 3溶液

2.反应原理:

CH 3C OH O

+H 18OC 2H 5浓H 2SO 4CH 3C O 18OC 2H 5+H 2O

3.反应装置：试管、烧杯、酒精灯

4.实验中药品的添加顺序 先乙醇再浓硫酸最后乙酸

5.实验中乙酸过量的作用：提高乙醇的转化率，也便于后续分离提纯。

6.浓硫酸的作用是 催化剂、吸水剂（使平衡右移） 。

7.第一次水洗的作用：除去大部分乙酸和浓硫酸。

8.碳酸钠溶液的作用 ①除去乙酸乙酯中混有的乙酸和乙醇 ②降低乙酸乙酯在水中的溶解度(中和乙酸；吸收乙醇；降低乙酸乙酯的溶解度)

9.第二次水洗的作用：除去NaHCO 3.

10.反应后右侧试管中有何现象？ 吸收试管中液体分层，上层为无色透明的有果香气味的液体

11.为什么导管口不能接触液面？ 防止因直接受热不均倒吸

12.为什么用NaHCO 3而不用Na 2CO 3:NaHCO 3的溶解度比Na 2CO 3大吸收效果好。

13.该反应为可逆反应，试依据化学平衡移动原理设计增大乙酸乙酯产率的方法 小心均匀加热，保持微沸，有利于产物的生成和蒸出，提高产率

14.试管：向上倾斜45°，增大受热面积

15.导管：较长，起到导气、冷凝作用

16.利用了乙酸乙酯易挥发的特性

二、乙烯的性质实验（必修2、P59）

1.现象：乙烯使KMnO 4酸性溶液褪色（氧化反应）（检验）

乙烯使溴的四氯化碳溶液褪色（加成反应）（检验、除杂）

2.乙烯的实验室制法：

（1） 反应原料：乙醇、浓硫酸

（2） 反应原理：CH 3CH 2OH

CH 2＝CH 2↑ + H 2O 副反应：2CH 3CH 2OH

CH 3CH 2OCH 2CH 3 + H 2O C 2H 5OH + 6H 2SO 4（浓）6SO 2↑+ 2CO 2↑+ 9H 2O

（3） 浓硫酸：催化剂和脱水剂（混合时即将浓硫酸沿容器内壁慢慢倒入已盛在容器内的无水酒精中，并用玻璃棒不

断搅拌）

（4） 碎瓷片，以防液体受热时爆沸;石棉网加热，以防烧瓶炸裂。

（5） 实验中要通过加热使无水酒精和浓硫酸混合物的温度迅速上升到并稳定于170℃左右。（不能用水浴）

（6） 温度计要选用量程在200℃～300℃之间的为宜。温度计的水银球要置于反应物的中央位置，因为需要测量的

是反应物的温度。

（7） 实验结束时，要先将导气管从水中取出，再熄灭酒精灯，反之，会导致水被倒吸。

【记】倒着想，要想不被倒吸就要把水中的导管先拿出来

（8）乙烯的收集方法能不能用排空气法：不能，会爆炸

（9）点燃乙烯前要_验纯_。

（10）在制取乙烯的反应中，浓硫酸不但是催化剂、吸水剂，也是氧化剂，在反应过程中易将乙醇氧化，最后生成CO2、CO、C等(因此试管中液体变黑)，而硫酸本身被还原成SO2。故乙烯中混有_SO2_、__ CO2__。可将气体通过碱石灰。

（11）必须注意乙醇和浓硫酸的比例为１：３，且需要的量不要太多，否则反应物升温太慢，副反应较多，从而影响了乙烯的产率。使用过量的浓硫酸可提高乙醇的利用率，增加乙烯的产量。

（12）实验室制乙烯口诀

硫酸酒精三比一。迅速升温一百七，为防暴沸加碎瓷，排水方法集乙烯

三、苯的溴代（选修5，P50）（性质）

1.方程式：

原料：溴应是_液溴_用液溴，(不能用溴水；不用加热)加入铁粉起催化作用，但实际上起催化作用的是FeBr3 。

现象：剧烈反应，三颈瓶中液体沸腾，红棕色气体充满三颈烧瓶。导管口有棕色油状液体滴下。锥形瓶中产生白雾。

2.顺序：苯，溴，铁的顺序加药品

3.伸出烧瓶外的导管要有足够长度，其作用是导气、冷凝（以提高原料的利用率和产品的收率）。

4.导管未端不可插入锥形瓶内水面以下，因为_HBr气体易溶于水，防止倒吸_（进行尾气吸收，以保护环境免受污染）。

5.反应后的产物是什么？如何分离？纯净的溴苯是无色的液体，而烧瓶中液体倒入盛有水的烧杯中，烧杯底部是油状的褐色液体，这是因为溴苯溶有_溴_的缘故。除去溴苯中的溴可加入_NaOH溶液_，振荡，再用分液漏斗分离。分液后再蒸馏便可得到纯净溴苯（分离苯）

6.导管口附近出现的白雾，是__是溴化氢遇空气中的水蒸气形成的氢溴酸小液滴_。

7.探究：如何验证该反应为取代反应？验证卤代烃中的卤素

①取少量卤代烃置于试管中，加入NaOH溶液；②加热试管内混合物至沸腾；

③冷却，加入稀硝酸酸化；④加入硝酸银溶液，观察沉淀的颜色。

实验说明：①加热煮沸是为了加快卤代烃的水解反应速率，因为不同的卤代烃水解难易程度不同。

②加入硝酸酸化，一是为了中和过量的NaOH，防止NaOH与硝酸银反应从而对实验现象的观察产生影响；二是检验生成的沉淀是否溶于稀硝酸。

四、乙炔的实验室制法：

1.反应方程式：CaC2+2H2O→C2H2↑+Ca(OH)2（注意不需要加热）

2.发生装置：固液不加热（不能用启普发生器）

3.得到平稳的乙炔气流：①常用饱和氯化钠溶液代替水（减小浓度）②分液漏斗控制流速③并加棉花，防止泡沫喷出。

4.生成的乙炔有臭味的原因：夹杂着H2S、PH3、AsH3等特殊臭味的气体，可用CuSO4溶液或NaOH溶液除去杂质气体

5.反应装置不能用启普发生器及其简易装置，而改用广口瓶和分液漏斗。为什么？①反应放出的大量热，易损坏启普发生器（受热不均而炸裂）。②反应后生成的石灰乳是糊状，可夹带少量CaC2进入启普发生器底部，堵住球形漏斗和底部容器之间的空隙，使启普发生器失去作用。

6.乙炔使溴水或KMnO4(H+)溶液褪色的速度比较乙烯,是快还是慢,为何?

答：乙炔慢,因为乙炔分子中叁键的键能比乙烯分子中双键键能大,断键难.

五、乙醛的银镜反应

1.反应原料：2%AgNO3溶液、2%稀氨水、乙醛稀溶液

2.反应原理：CH3CHO +2Ag（NH3）2OH CH3COONH4+ 2Ag ↓+ 3NH3 +H2O

3.反应装置：试管、烧杯、酒精灯、滴管

银氨溶液的配置：取一支洁净的试管，加入1mL2%的硝酸银，然后一变振荡，一边滴入2%的稀氨水，直到产生的沉淀恰好溶解为止。（注意：顺序不能反）

4.注意事项：

①配制银氨溶液时加入的氨水要适量，不能过量，并且必须现配现用，不可久置，否则会生成容易爆炸的物质。

②实验用的试管一定要洁净，特别是不能有油污。

③必须用水浴加热，不能在火焰上直接加热（否则会生成易爆物质），水浴温度不宜过高。

④如果试管不洁净，或加热时振荡，或加入的乙醛过量时，就无法生成明亮的银镜，而只生成黑色疏松的沉淀或虽银虽能附着在试管内壁但颜色发乌。

⑤实验完毕，试管内的混合液体要及时处理，试管壁上的银镜要及时用少量的硝溶解，再用水冲洗。（废液不能乱倒，应倒入废液缸内）

5.成败关键：①试管要洁净②温水浴加热③不能搅拌④溶液呈碱性。⑤银氨溶液只能临时配制，不能久置，氨水的浓度以2％为宜。。

6.能发生银镜的物质：①甲醛、乙醛、乙二醛等等各种醛类即含有醛基（比如各种醛，以及甲酸某酯等)

②甲酸及其盐，如HCOOH、HCOONa等等③甲酸酯，如甲酸乙酯HCOOC2H5、甲酸丙酯HCOOC3H7等等

④葡萄糖、麦芽糖等分子中含醛基的糖

7.清洗方法

实验前使用热的氢氧化钠溶液清洗试管，再用蒸馏水清洗

②实验后可以用硝酸来清洗试管内的银镜,硝酸可以氧化银，生成硝酸银，一氧化氮和水

③银镜反应的用途：常用来定量与定性检验醛基；也可用来制瓶胆和镜子。

六、乙醛的与新制Cu(OH)2反应:乙醛被新制的Cu（OH）2氧化

1.反应原料：10%NaOH溶液、2%CuSO4溶液、乙醛稀溶液

2.反应原理：CH3CHO + 2Cu（OH）2CH3COOH + Cu2O↓+ 2H2O

3.反应装置：试管、酒精灯、滴管

4.注意事项：

①本实验必须在碱性条件下才能成功。

②Cu（OH）2悬浊液必须现配现用，配制时CuSO4溶液的质量分数不宜过大，且NaOH溶液应过量。若CuSO4溶液过量或配制的Cu（OH）2的质量分数过大，将在实验时得不到砖红色的Cu2O沉淀（而是得到黑色的CuO沉淀）。新制Cu(OH)2的配制中试剂滴加顺序NaOH — CuSO4—醛。试剂相对用量NaOH过量

反应条件：溶液应为_碱_性，应在__水浴_中加热

用途：这个反应可用来检验_醛基__；医院可用于葡萄糖的检验。

七、溴乙烷的水解