水和土壤提取液中硝酸盐和亚硝酸盐的测定

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硫酸肼2 g
去离子水to 1000 mL
将10 mL硫酸铜储备液, 10 mL硫酸锌储备液和2 g硫酸肼加入约600 mL去离子水中,稀释至1000 mL混合均匀。
用于土壤提取液的试剂(0.01 M CaCl2-溶液)
(流程图3)
氢氧化钠(NaOH)
只用于土壤分析
氢氧化钠40 g
去离子水to 1000 mL
氯化钙, CaCl2.2H2Oirritant
硫酸铜, CuSO4.5H2Oharmful
硫酸联胺, N2H4.H2SO4toxic
N-(1-萘基)乙二胺二盐酸, C12H14N2.2HCl.CH3OHirritant
磷酸, H3PO4corrosive
硝酸钾, KNO3oxidising
氢氧化钠, NaOHcorrosive
Brij-35, 30%溶液1 mL
将40g氢氧化钠溶入约600 mL去离子水中,稀释至1000 mL并加入1 mL Brij-35 (30%溶液)。
磷酸
仅用于土壤分析
磷酸3 mL
二磷酸四钠x10H2O(焦磷酸钠)4 g
去离子水to 1000 mL
Brij-35 (30%溶液)1 mL
小心地将3 mL磷酸加入约600 mL去离子水混合均匀。溶入4 g十水二磷酸四钠并混合均匀。稀释至1000 mL并加入1mLBrij-35 (30%溶液).
亚硝酸盐储备液, 1000mg/L N
亚硝酸钠4.930g
去离子水to 1000 mL
根据需要配制工作标准液。如果分析土壤或其它不是用纯水做提取液的样品,工作标准要用样品提取液稀释。
操作注意事项
1.特征参数(用AAII检测器)
Nitrate/NitriteNitrite
2 mg/L5 mg/L1 mg/L5 mg/L
带过0.2%0.4%0.1%0.11%
滞后时间10 min12 min10 min12 min
2.检测亚硝酸盐时用去离子水代替硫酸肼。
3.调整硫酸肼浓度,使等摩尔浓度的硝酸盐和亚硝酸盐能得到同样的结果。
4.如果样品中不含有机物可以不用硫酸锌。DIN方法中不使用硫酸锌。
5.标准稀释液和进样器清洗液要与样品提取液一致。因此,做土壤样品时要用土壤提取液(0.01 M CaCl2)作为标准稀释液和进样器清洗液。
6.干扰
普通干扰
粒径> 1 mm的颗粒物必须用滤膜过滤。
如果可以排除样品中硝酸盐和亚硝酸盐浓度损失,样品可以用活性炭过滤。
如果样品浓度> 30 g/L需稀释。
7.AA3比色计参数
对于不同长度的流通池有些参数会有变化
Nitrate/NitriteNitrite
测量范围:0-2 mg/L0-5 mg/L0-1 mg/L0-5 mg/L
亚硝酸钠, NaNO2toxic
磺胺, C6H8N2O2S--
十水二磷酸钠, Na4P2O7.10H2O--
硫酸锌, ZnSO4.7H2O--
稀释水和系统清洗液
Brij-35, 30%溶液2 mL
去离子水1000 mL
将2mlBrij-35 30%溶液加入1000mL去离子水中。
进样器清洗液
用没有活化剂的纯水。如果分析土壤提取液或其它不是用纯水提取的样品,进样器清洗液必须和样品提取液一致。
硬件:24”透析器,37℃加热池泵管பைடு நூலகம்7+2空气+1进样器冲洗
使用水相标准和AA2 (15mm)比色计的特性数据:
硝酸盐/亚硝酸盐亚硝酸盐
测试范围0-1mg /L0-5mg/L 0-1mg/L 0-5mg/L
进样速率50样/h 50样/h50样/h50样/h
进样:清洗比5 : 15 : 15 : 15 : 1
检测极限在5%(EPA论证)0.003mg/L0.017mg/L0.001mg/L0.002mg/L
注:上列性能数据仅在使用布朗卢比部件及消耗品时可以保证。
试剂清单:
除非特殊说明,所有试剂应为分析纯。
试剂
危害分类
Brij-35, 30%溶液(Bran + Luebbe No. T21-0110-06)--
硫酸肼(参见注意事项3)
只用于土壤
硫酸铜储备液14 mL
硫酸锌储备液10 mL
硫酸肼6 g
去离子水to 1000 mL
将14mL硫酸铜储备液, 10 mL硫酸锌储备液和6 g硫酸肼加入约600 mL去离子水中,稀释至1000 mL混合均匀。
0.01 M CaCl2(土壤提取液:见注意事项5)
氯化钙1.47 g
硫酸铜储备液
硫酸铜1 g
去离子水to 1000 mL
将1g硫酸铜溶入月600mL去离子水中,稀释至1000mL并混合均匀。
硫酸锌储备液
硫酸锌10 g
去离子水to 1000 mL
将10g硫酸锌溶入约600 mL去离子水中,稀释至1000mL并混合均匀。
显色剂
磺胺10 g
N-1-萘基乙二胺二盐酸(NEDD)0.5 g
去离子水to 1000 mL
将1.47 g氯化钙溶入约600 mL去离子水中,稀释至1000 mL混合均匀。
标准
硝酸盐标准储备液, 1000mg/L N
硝酸钾7.218 g
去离子水to 1000 mL
将7.218 g硝酸钾溶入约600 mL去离子水,稀释至1000 mL。
根据需要配制工作标准液。如果分析土壤或其它不是用纯水做提取液的样品,工作标准要用样品提取液稀释。
样品管orn/whtblk/blkorn/whtblk/blk
灵敏度0.530.320.330.38
试剂吸收0.040.010.010.01
对于气泡过流通池的模式,可以将分析速度提高到60或70样品每小时,而增加的带过不会超过2%。
8.使用orn/grn泵管可以将范围扩大到30 mg/L。
Method No.G-109-94Rev.3
水和土壤提取液中硝酸盐和亚硝酸盐的测定
测量范围: 0-0.3至0-2.75mg / L
或0-1至0-11/0-40 / L以N记(MT7)
原理描述:
硝酸盐在碱性环境下在铜的催化作用下,被硫酸肼还原成亚硝酸盐,并和对氨基苯磺酰胺及NEDD反应生成粉红色化合物在550nm波长下检测。加入磷酸是为了降低PH值,防止产生氢氧化钙和氢氧化镁。加入锌是为了抑制氧化物和铜的反应。
磷酸3 mL
去离子水to 1000 mL
Brij-35, 30%溶液1 mL
将10g氢氧化钠溶入约600 mL去离子水中,小心地加入3 mL并混合均匀。稀释至1000 mL并加入1 mL Brij-35 (30%溶液)。
硫酸联胺(参见注意事项3)
只用于水和废水分析
硫酸铜储备液10 mL
硫酸锌储备液10 mL
灵敏度在0.80 0.48 0.50 0.58
试剂吸收0.06 0.01 0.0 1 0.01
变异系数(50%重复30次)0.2% 0.6% 0.7% 0.2%
校正系数(线性,5点)0.999 1.000 0.999 0.999
集中标准偏差(50次随机五级)0.012 mg/L 0.015mg/L 0.003 mg/L 0.01 mg/L
磷酸100 mL
去离子水to 1000 mL
将10 g磺胺溶入约600 mL去离子水中,加入0.5 g NEDD并混合均匀。加入磷酸,稀释至1000 mL,储存于棕色瓶中。每周或试剂吸收超过0.1 AU时更换。
水和废水样品所用试剂
(流程图1、2)
氢氧化钠(NaOH)
只用于水和废水分析
氢氧化钠10 g
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