罐头食品中锡含量的测定

技能项目十罐头食品中锡含量的测定

——苯芴酮比色法

一、目的与要求

1.了解食品中锡的来源、作用及检测方法；

2.理解苯芴酮比色法的原理及操作要点。

3.掌握分光光度法测定罐头食品中锡含量的方法和操作技能。

4.进一步学习及掌握样品灰化、标准曲线绘制等基本操作技能，巩固掌握分光光度计的使用方法。

二、测定原理

样品经消化后，在弱酸性溶液中四价锡离子与苯芴酮形成微溶性橙红色络合物，在保护性胶体存在下与标准系列比较定量。

三、仪器与试剂

仪器：分光光度计、电子天平、电炉、马弗炉、容量瓶、移液管、比色管等。

试剂：100g/L酒石酸溶液；10g/L抗坏血酸溶液（临用时配制）；5g/L动物胶溶液（临用时配制。）；10g/L酚酞指示剂乙醇溶液；1+1氨水；1+9硫酸；0.1g/L苯芴酮溶液。

锡标准溶液：精确称取0.1000g金属锡(99.99％)，置于小烧杯中，加10mL硫酸，盖以表面皿，加热至锡完全溶解，移去表面皿，继续加热至发生浓白烟，冷却，慢慢加50mL水，移入100mL容量瓶中，用硫酸(1+9)多次洗涤烧杯，洗液并入容量瓶中，并稀释至刻度，混匀。此溶液每毫升相当于1mg锡。

锡标准使用液：吸取10.OmL锡标准溶液，置于100mL容量瓶中，以硫酸(1+9)稀释至刻度，混匀。如此再次稀释至每毫升相当于10ng锡。

四、测定步骤

1.样品消化

称取1.00～5.OOg样品(根据锡含量而定)于瓷坩埚中，先小火炭化至无烟，移入高温电炉(500±25)℃灰化6～8h，放冷。若个别不彻底，则加1mL混合酸在小火上加热，反复多次直到消化完全，放冷，用硝酸(O.5mol/L)将灰分溶解，少量多次地过滤在10～25mL容量瓶中，并定容至刻度，摇匀备用，同时作试剂空白。

2.测定

吸取1.0～5.OmL样品消化液和同量的试剂空白溶液，分别置于25mL比色管中。

吸取0.OO、O.20、0.40、0.60、O.80、1.OOmL锡标准使用液(相当于0、2、4、6、8、lOng锡)，分别置于25mL比色管中。

于样品消化液、试剂空白液及锡标准液中各加0.5mLlOOg/L酒石酸溶液及1滴酚酞指示液，混匀，各加氨水(1+1)中和至淡红色，加3mL硫酸(1+9)、lmL5g/L动物胶溶液及2.5mL lOg/L抗坏血酸溶液，再加水至25mL，混匀，再各加2mL 0.1g/L苯芴酮溶液，混匀，1h后，用2cm比色杯以零管调节零点，于波长490nm处测吸光度，绘制标准曲线。

五、数据记录与结果处理

1.数据记录

①测定

样品质量/g 样品处理液的总体积/ mL 样液吸光度空白吸光度

比色管号

锡标准使用液／mL

锡含量／(μg ／25mL) 吸光度 1 O.OO O 2 0.20 2 3 O.40 4 4 O.60 6 5 O.80 8 6

1.00

10

2.绘制标准曲线

3.结果计算

2.绘制标准曲线

3.结果计算

1000

1000

)(1

2

21⨯⨯⨯-=

V V m m m X

式中：X —样品中锡的含量，mg ／kg 或mg ／L ； m 1—测定用样品消化液中锡的质量，μg； m 2-试剂空白液中锡的质量，μg； m —样品质量(体积)，g(mL)； V 1——样品消化液的总体积，mL ； V 2——测定用样品消化液的体积，mL 。 六、注意事项

(1)本显色反应的速度受温度影响,温度低反应缓慢,可将加显色剂后的各管放入37℃温箱中，30min 后比色，色调随锡含量的增加由黄色到橙色。

(2)抗坏血酸用于掩蔽铁离子的干扰，其溶液不稳定，临用时现配。 七、思考题

说明本项目中各种试剂的作用的。