诺卜醇的催化转移氢化反应
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药物合成作业题目：催化氢化在药物合成中的应用班级药物制剂1002班学号 10240220姓名宋灵云2013年6月20号催化氢化在药物合成中的应用【摘要】：氢化还原反应是化学工业中应用极为广泛的一类化学反应类型。
在我们日常生活中所使用的化学制品的生产过程中,人们治疗疾病时所使用的药品及发展生产的大批农药的生产合成中都要出现氢化还原反应。
例如: 用于麻醉的药品“普鲁卡因”是由对硝基甲苯做为原料开眙合成的,其中重要的一步就是硝基氢化还原反应转为胺基。
催化氢化包括氢化和氢解。
【关键词】：催化氢化有机化合物氢化氢解化学制品药品及发展在化学反应中，使有机物分子中碳原子总的氧化态降低的反应称为还原反应，即在还原剂的作用下，能使有机分子得到电子或使参加反应的碳原子上的电子云密度增加的反应。
直观的讲，可视为有机分子中增加氢或减少氧的反应。
根据采用还原方法的不同，还原反应分为三大类：（1）在催化剂存在下，反应底物与分子氢进行的加氢反应，称为氢化催化反应；（2）使用化学物质作为还原剂进行的反应，称为化学还原反应；（3）使用微生物发酵或活性酶进行底物中特定结构的还原反应，称为生物还原反应。
催化氢化反应（catalytic hydrogenation），在催化剂的作用下氢分子加成到有机化合物的不饱和基团上的反应，例如:几乎所有的不饱和基团都可以直接加氢成为饱和基团，其从易到难的顺序大致为：酰氯、硝基、炔、醛、烯、酮、腈、多核芳香环、酯和取代酰胺、苯环。
各种不饱和基团对于催化氢化的活性次序与催化剂的品种和反应条件有关。
催化氢化的关键是催化剂。
它们大致分为两类：①低压氢化催化剂，主要是高活性的兰尼镍、铂、钯和铑，低压氢化可在1～4 个大气压和较低的温度下进行；②高压氢化催化剂，主要是一般活性的兰尼镍和铬酸亚铜等。
高压氢化通常在100～300个大气压和较高的温度下进行。
镍催化剂应用最广泛，有兰尼镍、硼化镍等各种类型。
贵金属铂和钯催化剂的特点是催化活性高，其用量可比镍催化剂少得多。
uop加氢裂化催化剂
uop加氢裂化催化剂UOP加氢裂化催化剂UOP加氢裂化催化剂是一种用于石油加工领域的催化剂，主要用于将重质石油馏分转化为较轻质的产品。
该催化剂是通过将金属氧化物和活性剂负载于合适的载体上制备而成，具有优异的催化活性和稳定性。
一、UOP加氢裂化催化剂的制备方法制备UOP加氢裂化催化剂的关键步骤包括金属氧化物的合成和活性剂的负载。
金属氧化物通常采用氧化钴、氧化镍等作为原料，通过溶胶-凝胶法、共沉淀法等方法制备。
而活性剂则是通过负载到载体上，常用的载体材料包括氧化铝、硅胶等。
制备过程中需要控制合成条件，以确保催化剂具有良好的结构和性能。
二、UOP加氢裂化催化剂的工作原理UOP加氢裂化催化剂在加氢裂化反应中起到催化剂的作用。
加氢裂化是一种将重质石油馏分转化为轻质产品的重要反应，通过在高温高压下加氢作用，将石油分子中的长链烷烃断裂为较短链烷烃。
催化剂中的金属氧化物起到促进反应的作用，活性剂负载在载体上可以增加催化剂的表面积，提高反应的效率。
三、UOP加氢裂化催化剂的应用领域UOP加氢裂化催化剂广泛应用于石油加工领域，特别是在重质石油加工和汽油生产中。
通过加氢裂化反应，可以将重质石油馏分转化为轻质产品，提高石油资源的利用效率。
同时，UOP加氢裂化催化剂还可以用于汽油生产中的脱硫、脱氮等环保处理工艺，减少有害物质的排放。
四、UOP加氢裂化催化剂的优势UOP加氢裂化催化剂具有以下几个优势：1. 高催化活性：UOP加氢裂化催化剂具有优异的催化活性，可以有效地促进加氢裂化反应的进行，提高产品产率。
2. 良好的稳定性：UOP加氢裂化催化剂在高温高压的工况下具有良好的稳定性，能够长时间保持催化活性。
3. 适应性广泛：UOP加氢裂化催化剂适用于不同种类的石油馏分，可以应对不同原料的加工需求。
4. 环保性能优异：UOP加氢裂化催化剂可以用于石油加工中的环保处理工艺，具有脱硫、脱氮等功能，减少有害物质的排放。
五、总结UOP加氢裂化催化剂是一种在石油加工领域应用广泛的催化剂，通过其优异的催化活性和稳定性，可以将重质石油馏分转化为较轻质的产品，提高石油资源的利用效率。
加氢裂化催化剂反应机理
加氢裂化过程是在较高压力下，烃类分子与氢气在催化剂表面进行裂解和加氢反应生成较小分子的转化过程，同时也发生加氢脱硫、脱氮和不饱和烃的加氢反应。
其化学反应包括饱和、还原、裂化和异构化。
加氢裂化的反应机理是正碳离子机理，遵循β-断裂法则。
在双功能催化剂上，正碳离子的生成主要是通过不饱和烃在催化剂的酸性位获取质子而生成正碳离子；烷烃失去负离子生成正碳离子，当烷烃与正碳离子反应时，发生负氢离子转移，生成新的正碳离子。
此外，加氢裂化催化剂上的反应主要包括活性金属和酸性载体上的化学反应。
具体来说，活性金属表面上的硫化物和氮化物的氢解、芳烃加氢饱和、烯烃加氢饱和，以及在酸性载体上的环状化合物的开环、裂化、脱烷基、异构化反应。
至于具体的反应细节和步骤，建议查阅化学专业书籍或咨询化学专家，以获取更深入的了解。
同时，也应注意，在进行加氢裂化反应时，应严格遵守相关安全规定，确保人员安全和设备稳定。
催化氢化的试剂
催化氢化的试剂
催化氢化是一种化学反应，常用于将不饱和化合物转化为饱和化合物。
常用的催化氢化试剂包括：
1. 钯催化剂：钯催化剂是一种常用的催化氢化试剂，可以用于将烯烃、炔烃等不饱和化合物转化为对应的烷基化合物。
常用的钯催化剂有PdCl2(PPh3)2、Pd(PPh3)2Cl2等。
2. 镍催化剂：镍催化剂也是一种常用的催化氢化试剂，可以用于将醛、酮、酯等不饱和化合物转化为对应的烷基化合物。
常用的镍催化剂有NiSO4·xH2O、NiCl2·xH2O等。
3. 铬催化剂：铬催化剂可以用于将醛、酮、酯等不饱和化合物转化为对应的烷基化合物。
常用的铬催化剂有CrO3、Cr2O3等。
4. 铑催化剂：铑催化剂可以用于将烯烃、炔烃等不饱和化合物转化为对应的烷基化合物。
常用的铑催化剂有Rh2(CO)6、Rh(CO)5(PPh3)2等。
5. 铁催化剂：铁催化剂可以用于将醛、酮、酯等不饱和化合物转化为对应的烷基化合物。
常用的铁催化剂有FeSO4、FeCl3等。
需要注意的是，不同的催化剂适用于不同类型的不饱和化合物，应根据具体的反应条件和目标产物选择合适的催化剂。
同时，在使用催化剂进行催化氢化反应时，还需要注意
反应条件的控制，如反应温度、反应时间、氢化剂的选择和用量等因素。
甘油催化转移氢解制备丙二醇及其反应机理
甘油催化转移氢解制备丙二醇及其反应机理李菲; 夏燕; 应惠娟; 计伟荣【期刊名称】《《浙江工业大学学报》》【年(卷),期】2012(040)003【总页数】4页(P275-278)【关键词】甘油; 甲醇; 1;2-丙二醇; 转移氢解; Raney Ni【作者】李菲; 夏燕; 应惠娟; 计伟荣【作者单位】浙江工业大学化学工程与材料学院浙江杭州310032【正文语种】中文【中图分类】TQ028.4近年来，生物柴油产业的发展使得其副产物甘油大量生成，导致目前甘油市场严重过剩［1－3］.寻找甘油利用的新途径，对降低生物柴油成本，提高生物柴油产业链的经济效益有重要意义［4－5］.目前，国内外已有许多关于甘油催化氢解生产高附加值产品的报导，其主要产物为1，2－丙二醇和1，3－丙二醇.1，2－丙二醇和1，3－丙二醇都是重要的化工原料，常作为抗冻剂、溶剂、保护剂等应用于食品、医药、化妆品和涂料等行业中.此外，1，3－丙二醇还是合成新型聚酯PTT 的单体之一［6］.早在1987年，Celanese公司［7］就已申请了使用均相催化剂Rh（CO）2（acac）催化甘油氢解的专利.2004年，Chaminand小组［8］考察了多组催化剂如Rh／C，Rd／C，CuO／ZnO和Rh／Al2O3等催化甘油氢解的活性.他们发现，使用Rh／C催化剂并在反应体系中加入少量的钨酸，甘油氢解效果最好.2009 年，Huang 等［9］利用 Cu－H4SiW12O40／SiO2催化剂催化气相甘油氢解，得到了1，2－丙二醇和1，3－丙二醇.同年，Maria等［10］首次在180℃下，采用Pd／Fe2O3催化剂，乙醇为溶剂，异丙醇为供氢体，通过甘油转移氢解制备丙二醇.在上述报导中，对甘油氢解反应的研究大多直接以氢气为氢源，成本较高且危险性较大，也有选择使用异丙醇为供氢体，异丙醇脱氢后的产物丙酮与反应体系互溶，增加了后续分离产物的难度；催化剂的选择主要集中于Cu 基催化剂和贵金属催化剂如Ru，Pd，Rh和Pt等，Cu基催化剂活性较低，而贵金属催化剂的使用又会增加反应的成本.Raney Ni催化剂活性高且价格低廉，甲醇的脱氢产物主要为CO2，便于液相产物的分离，因此采用Raney Ni催化剂，甲醇为供氢体以及水作为溶剂，研究了甘油催化转移氢解实验中反应温度和甘油浓度对反应的影响，进一步对反应机理进行了分析和讨论.1 实验部分1.1 试剂及仪器Raney Ni催化剂（杭州佳丽化工厂），丙三醇（杭州双林化工试剂厂），1，2－丙二醇（如皋市金陵试剂厂），1，3－丙二醇（SIGMA－ALDRICH 公司），甲醇（杭州双林化工试剂厂），1，4－丁二醇（上海化学试剂采购供应五联化工厂）.以上试剂均为分析纯.WHFS－0.2型反应釜（釜内体积200mL）（威海自控反应釜有限公司），气相色谱（PEG－20M毛细管柱30m×0.25mm×0.25μm，FID检测器），福立9790气相色谱（温岭福立分析仪器有限公司），PEG－20M毛细管柱（大连中汇达科学仪器有限公司）.1.2 实验过程甘油催化转移氢解实验在200mL的高压反应釜中进行.在研究反应温度和甘油浓度对实验结果的影响之前，我们对催化剂用量和搅拌速率的影响进行了初步的实验探索.结果表明：在其他反应条件不变的情况下，搅拌速率大于600r／min后，反应结果没有显著变化；而催化剂用量为40g／L时，甘油的转化率已较高，1，2－丙二醇呈现出较好的选择性.因此，在后续的实验研究中，搅拌速率均采用600r／min，催化剂用量为40g／L.反应时先在反应釜中加入一定体积的料液和Raney Ni，釜内温度升到指定值后开始搅拌，搅拌反应12h后停止反应，由中间取样装置取出部分样品，过滤后由气相色谱进行分析［11］.2 结果与讨论2.1 反应温度的影响温度是甘油催化转移氢解反应的一个重要的影响因素，表1中给出了不同温度下，甘油的转化率，反应产物的成分及其选择性情况，反应初始料液中甘油的浓度为2.4mol／L，甲醇和水的摩尔比n（甲醇）∶n（水）＝1∶2，催化剂用量为40g／L，反应时间为12h.表1 温度对甘油催化转移氢解反应液相产物的影响Table 1 Effect of the temperature on the catalytic transfer hydrogenolysis of glycerol温度／℃转化率／%1，2－丙二醇／%乙二醇／%乙醇／%丙酮醇／%异丙醇／%丙酮／%——190 18.4 65.1 7.1 7.7 20.2 ——200 30.7 70.1 7.5 9.1 13.3 ——210 54.7 71.3 8.6 11.4 8.7 —微量180 13.8 61.5 6.0 7.1 25.4 220 85.9 59.8 9.0 12.4 6.8 5.4 2.8由表1可以看出：温度对甘油催化转移氢解有着显著的影响.随着温度的升高，Raney Ni催化剂的活性逐渐升高，甘油的转化率快速提高，反应温度为180℃时反应12h后甘油转化率为13.8%，而当温度升高至220℃时，甘油转化率达到85.9%.当温度小于等于210℃时，液相反应产物主要是四种成分：1，2－丙二醇，乙二醇，丙酮醇和乙醇，没有1，3－丙二醇.随着温度的升高，液相产物逐渐变得复杂，210℃时，有微量的丙酮出现，220℃时又出现了异丙醇，异丙醇和丙酮的质量分数分别达到了5.4%和2.8%.这说明温度过高时，生成1，2－丙二醇会进一步脱水生成丙酮，丙酮加氢生成异丙醇.图1描述了几个重要产物的选择性.随着温度的上升，产物中1，2－丙二醇的选择性逐步提高，而丙酮醇的选择性则逐渐下降.这一现象表明丙酮醇为生成1，2－丙二醇的中间产物［12］，由甘油脱去一分子水生成，且这一步反应可在较低温度下进行，而丙酮醇进一步加氢生成1，2－丙二醇是一个吸热反应，因此，温度的升高有助于提高1，2－丙二醇的选择性.当温度升高到210℃时，1，2－丙二醇的选择性达到71.3% .但是，随着温度的继续升高，1，2－丙二醇的选择性出现明显下降的趋势.反应产物中乙二醇和乙醇的出现表明：在Raney Ni作用下发生了C—C键断裂的反应，乙二醇的选择性随温度升高略有下降，而乙醇则略有上升.图1 温度对甘油催化转移氢解反应影响Fig.1 The effect of the temperature on the reaction2.2 甘油浓度的影响在固定其它的反应条件下，通过在0.64～2.94mol／L浓度范围内改变甘油浓度研究了其对反应的影响.表2中给出了反应温度210℃，n（甲醇）∶n（水）＝1∶2，反应时间为12h，在不同甘油初始浓度下，甘油的转化率，反应液相产物的选择性情况.表2 甘油浓度对甘油催化转移氢解反应液相产物的影响Table 2 The effect ofthe feed concentration of glycerol on the reaction甘油浓度／（mol·L－1）转化率／%1，2－丙二醇／%乙二醇／%乙醇／%丙酮醇／%异丁醇／%0.64 37.2 74.1 10.6 10.7 4.6—1.14 41.9 73.9 9.9 10.8 5.4 —1.81 49.7 72.7 8.6 11.1 6.6 —2.40 54.7 71.4 8.5 11.4 8.7 —2.94 63.6 58.6 7.9 11.2 7.5 14.8值得注意的是，当甘油初始浓度达到2.94mol／L时，液相产物中没有检测到1，3－丙二醇，但得到了异丁醇.说明甘油浓度较高时，可能有部分甘油脱水生成羟基丙醛，而羟基丙醛不稳定，容易进一步脱水生成丙烯醛.甲醇重整制氢时产生的一氧化碳能够插入表面醛分子发生链增长反应［13］，进而发生加成反应生成异丁醇.图2描述了不同甘油初始浓度对甘油转化率和液相主要产物选择性的影响.随着甘油浓度的增加，其与催化剂活性中心的接触增多，导致其转化率快速提高，当甘油浓度为0.64mol／L时，其转化率为37.2%，而当其浓度增加到2.94mol／L时，甘油的转化率提高到63.6%.甘油浓度低于2.4mol／L（含）时，液相产物主要还是由1，2－丙二醇，乙二醇，乙醇和丙酮醇这四种成分组成.随着甘油浓度的增加，1，2－丙二醇和乙二醇的选择性逐渐降低，而丙酮醇的选择性则逐渐增加，乙醇的选择性变化不大.这表明甘油的浓度较高时，其转化率的提高使得丙酮醇的选择性增加，而此时供氢体与催化剂的接触则相对减少，从而降低了催化剂上吸附氢的量，阻碍了丙酮醇的进一步加氢，降低了1，2－丙二醇的选择性，同时也阻碍了甘油C—C的断裂，使乙二醇的选择性降低.图2 甘油初始浓度对甘油转移氢解反应影响Fig.2 The effect of the feed concentration of glycerol on the reaction2.3 反应机理的分析与讨论根据上述实验结果，在Raney Ni催化剂作用下，甲醇的催化重整产氢机理为甲醇在Raney Ni催化剂的作用下发生催化重整反应，1mol的CH3OH先脱去1mol的氢原子后生成HCHO［14］，氢原子与催化剂上的Ni原子生成H—Ni 键；HCHO在催化剂作用下继续脱去1mol氢原子生成CO；CO进而与H2O在催化剂作用下生成1 mol氢和CO2.为从侧面验证该反应历程，我们对反应结束后的气相产物进行分析，气相中除了含有大量二氧化碳以及少量的一氧化碳和甲烷外，还存在较多的甲醇催化重整中间产物甲醛，这同时也说明反应体系中供氢体过量的问题.甘油催化转移氢解路径为在对液相产物进行综合分析后，我们认为，在Raney Ni催化剂作用下［15］，甘油氢解主要经过以下三条反应路径：1）液相产物中存在大量的1，2－丙二醇，并在温度过高时有丙酮和异丙醇生成，这表明甘油在Raney Ni催化下主要脱水生成丙酮醇，随后丙酮醇在H—Ni的作用下加氢被还原成1，2－丙二醇，温度过高时，1，2－丙二醇还会在H—Ni的作用下进一步氢解生成异丙醇；2）甘油浓度高时有异丁醇生成，表明此时部分甘油在Raney Ni催化下脱水生成羟基丙醛，羟基丙醛在进一步脱水生成丙烯醛后，在H—Ni的作用下与催化剂上吸附的CO加成生成异丁醇；3）液相中还存在少量的乙二醇和乙醇说明在H—Ni作用下，甘油发生C—C键断裂的反应生成乙二醇，并进一步发生氢解反应生成乙醇.然而这一反应路径还需要进一步验证.3 结论研究了以甲醇为供氢体，水为溶剂，Raney Ni为催化剂的条件下，甘油催化转移氢解的反应过程，探讨了反应温度和甘油浓度对反应结果的影响.在较低的温度下，通过Raney Ni催化剂甘油催化转移氢解的方法，得到了1，2－丙二醇.在210℃，甘油初始浓度0.64mol／L时，反应12h后，甘油转化率达54.7%，1，2－丙二醇的选择性达到了74.1%.与传统的甘油氢解反应相比，本法不使用贵金属催化剂，不直接以氢气为氢源，有利于提高反应的经济性和安全性.通过对反应产物的综合分析与讨论，笔者认为甘油催化转移氢化制丙二醇的主要反应历程为，甘油优先脱去伯位的羟基生成丙酮醇，随后加氢生成1，2－丙二醇，反应过程中会发生少量的C—C键的裂解反应，生成乙二醇和乙醇.只有当甘油初始浓度较高时，会有少量先脱去仲位的羟基.然而其产物羟基丙醛容易在进一步脱水后与CO在H—Ni作用下加成生成异丁醇，从而使附加值更高的1，3－丙二醇难于得到，如何通过甘油催化转移氢化制1，3－丙二醇将是今后工作中重点研究的问题.参考文献：［1］白雯，张春波，张丽静.生物柴油的发展现状［J］.广州化工，2008，36（1）：4－7.［2］单保明，夏力，贾小平，等.生物柴油研究进展［J］.山东化工，2008，37（1）：19－23.［3］李金萍，张小兵，李茜茜，等.中国生物柴油技术开发及应用进展［J］.应用化工，2008，37（3）：327－329.［4］许赟珍，欧先金，郭妮妮，等.生物柴油副产物甘油的高附加值利用［J］.过程工程学报，2008，8（4）：695－702.［5］宋如，钱仁渊，李茂，等.甘油新用途研究进展［J］.中国油脂，2008，33（5）：40－44.［6］冯建，袁茂林，陈华，等.甘油催化氢解的研究与应用［J］.化学进展，2007，19（5）：651－658.［7］CHE T M.Production of propanediols：USA，US4642394［P］.1987－02－10.［8］CHAMINAND J，DJAKOVICH L，GALLEZOT P，et al.Glycerol hydrogenolysis on heterogeneous catalysts［J］.Green Chemistry，2004，6（8）：359－361.［9］HUANG Long，ZHU Yu－lei，ZHENG Hong－yan，et al.Direct conversion of glycerol into 1，3－propanediol over 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催化转移氢化
催化转移氢化
催化转移氢化是一种常见的催化反应方法，该方法可以将底物上的不饱和键转化为相应的饱和键，同时也可以进行各种肉桂酸衍生物的转化。
催化转移氢化除了是化学反应学的一个重要分支，同时也是有机合成领域中一个非常重要的技术。
它的原理是在氢气的存在下使用催化剂来加快反应速率，将原本不饱和的化合物转化为饱和的化合物。
这种反应的基本特点是，它能够在温和的条件下进行，同时也能够在水相中进行，因此这种反应能够在有机合成中得到广泛应用。
1. Homogenized催化转移氢化
该反应是在一定的溶液状态下进行的氢化反应。
在这种反应中，催化剂通常是具有良好溶解性的化合物，使得催化剂能够与反应溶液中的底物直接接触并进行催化反应。
由于催化剂的分散方便，因此该方法的反应速率较快，同时也具有高选择性。
该方法需要将催化剂先处理成固体粉末，才能被使用。
这种情况下，催化剂粉末需要先悬于底物溶液中，然后再进行反应。
在这种反应方法中，由于催化剂颗粒更大，催化剂与底物之间的接触面积变小，因此反应速率也相应较缓慢。
3. Transition-metal-catalyzed催化转移氢化
这种方法的特点是在反应中使用，过渡金属作为催化剂。
由于过渡金属催化剂通常非常有效，因此这种反应方式通常会具有较快的反应速率，同时也具有高的产率和选择性。
这种方法也可以使用氢气在溶液中加压的方式来促进反应。
催化转移氢化在有机合成中具有非常广泛的应用，特别是在医药、农药和化妆品等领域。
常见的应用包括合成植物激素、有机磷化合物、吡啶、肉桂酸等。
催化转移氢解法
催化转移氢解法
催化转移氢解法是一种在催化剂的作用下，氢由氢的给体转移到有机化合物反应底物的反应。
它通常用于有机合成中，如烯烃、炔烃还原为烷烃，硝基化合物还原为胺等。
在催化转移氢解法中，常用的催化剂有钯黑、钯碳、雷尼镍等，氢的给体则可以用环己烯、环己二烯、肪、四氢化萘、四氢吡咯等。
此外，此反应不需要使用氢气，也不需要特殊的催化氢化设备，操作简便。
以上内容仅供参考，建议查阅关于催化转移氢解法的专业书籍或咨询化学领域专业人士获取更准确的信息。
氢化诺卜醇及其烷基醚的合成与表征
氢 化 诺 卜醇 及 其 烷 基 醚 的合 成 与 表征
赵 玲华 肖转泉 陈金珠 王 宗德 ， ， ， ， 范国荣 陈尚钎 ，
（． １江西 农业 大学林 学 院 ， 江西 南昌 ３０４ ；． ３０ ５２ 江西 师 范大学 化学 化工 学 院 ， 江西 南 昌 ３ ０４ ） ３０５ 南 昌 ３０２ ； ３０７ ３ 江 西农 业大 学理 学 院 ， 西 ． 江
第 ２ 第 １ ４卷 期 ２１ ０ ２年 １ 月
化 学 研 究 与 应 用
Ｃ ｅ ｃ ｌ ｓ ａ ｃ ｎ ｐ ｉａｉ ｎ ｈ ｍｉａ ｅ ｒ ｈ ａ ｄ Ａｐ ｌ ｔ Ｒｅ ｃ ｏ
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文章 编号 ：０ ４ １ ５ （ ０ ２ ０ －１３０ １０ —６ ６ ２ １ ） ｌ ２ －４ ０
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氢化诺卜醇及其羧酸酯的合成与结构分析
收 稿 日期：２ １－ ８２ ０ １０ ．０
基金项 目：国家 自然科 学基￣ （０ ６ ２ ３ ３ ０ ０ ０ ） ３ ８ ０ ２ ， １６ １ １ ，教育 部 留学 回 国人 员科研 启动 基金（ ０ ０ ｌ６ ） 【 ｌ 】５ １和江西 省青年 科学 家（ 冈之 ２ 井 星） 养对象 计划 资助项 目． 培 作 者简 介：王宗德 （９ １ ，男，江西安 福人，教授 ， 士，主要从 事林产 化工 的教学 和科学 研究 工作 ． １７一 ） 博
第３卷 第 １ ６ 期 ２１ ０２年 １ 月
江西师范大学学报（ 自然科学版）
Ｊｕｎｌｆｉ ｇｉ ｏ ｌ ｎｖｒ ｔ （ａ ｒ ｃ ｎｅ ｏ ｒ ａ ｘＮ ｒ ｉｅ ｉ Ｎ ｔ ａＳ ｉ ｃ） ａ ｏ Ｊ ｎ ｍａＵ ｓｙ ｕ ｌ ｅ
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月制）ＷＺ ．型 阿贝折 光仪 ； ； ＳＩ 福立 ＧＣ９ ９ ７ ０型气象 色 谱 仪 （ 江 温 岭福 立 分 析 仪 器有 限公 司） 浙 ，ＨＷ－０ ０ ２０ 色谱工作 站（ 千谱软 件有 限公 司） ｃｌｔＩ ６ ０ ；Ｎｉ ｅ Ｒ ７ ０红 ｏ 外 光谱仪 （ 膜法） Ｂ ｕ ｅ Ｖ ＮＣ ０ 液 ； ｒｋ ｒ Ａ Ｅ４ ０型核 磁共振 Ａ
摘要 ：诺 ｂ 醇经 Ｎ （） ｉ 催种羧酸酯， 产
率均 在 ９ ％１ ￣ ， ０ ２ ＿ ＧＣ纯 度达 ９ ％．对合成 的羧 酸酯均 进行 了 Ｉ Ｈ ＮＭＲ、 ＣＮＭＲ与 ＭＳ分 析． １ ８ Ｒ、
地 松 的松 节油 中， 一 烯 的 含量 可 达 到 ２ ％～ ０ 蒎 ５ ３ ％，
甚 至超 过 ３ ％ ［．由于 蒎 烯 的产 量大 、价格 便宜 ０ １ 】 和可再 生性 ，对 ． 蒎烯 的深加 工化 学利用 研究 就更 具 有 现实与 深远 的意义 ．由 蒎烯 与多 聚 甲醛 进行 Ｐ ｉｓ反应 可制 得诺 卜 ｒ ｎ 醇Ｏ） ， 以其 为原料合 成一 ｔ 并 些 醚类 和酯 类化合 物 以及 其他 一些衍 生物 【 】 中 ３ ，其 有几个 化合 物还具 有驱 蚊活性 或 昆虫拒食 性［ 】 ６ ．为 ｛
低碳烯烃的氢转移反应
低碳烯烃的氢转移反应低碳烯烃的氢转移反应，是一种重要的催化反应，在化学工业中具有广泛的应用。
本文将从反应原理、反应条件、催化剂选择以及应用前景等方面进行详细介绍，以期为读者提供一定的指导意义。
首先，我们来了解一下低碳烯烃的氢转移反应的原理。
在化学反应中，氢转移反应涉及烯烃分子中的氢原子在催化剂的作用下与反应产物中的其它物种发生交换。
这种反应能够将不稳定的烯烃转化为更稳定的烷烃，提高产物的稳定性和分子结构的均一性。
接下来，我们将介绍一下低碳烯烃的氢转移反应的反应条件。
通常情况下，反应温度应该控制在适当的范围内，一般在150-250摄氏度之间。
此外，反应压力也是影响反应速率和产物选择性的重要因素，常常在2-20大气压之间进行控制。
此外，反应物的选择和比例、催化剂的种类和用量等也会对反应结果产生一定的影响。
催化剂在低碳烯烃的氢转移反应中扮演着至关重要的角色。
常见的催化剂有铂族金属催化剂、过渡金属催化剂等。
这些催化剂具有良好的活性和选择性，能够高效催化反应，并且能够在反应过程中循环利用。
此外，催化剂的载体和助剂的选择也对反应的效果有一定的影响。
低碳烯烃的氢转移反应在石油化工、化学制药等领域具有广阔的应用前景。
例如，在石油加工过程中，可将含有不饱和碳链的化合物转化为饱和碳链，提高产品的品质和稳定性。
此外，在生物质能源利用和环境保护方面，低碳烯烃的氢转移反应也可以作为一种重要的手段。
综上所述，低碳烯烃的氢转移反应是一种重要的催化反应，在化学工业中具有广泛的应用。
通过合理选择反应条件和催化剂，能够高效催化反应，并且可以对产品进行精确控制。
随着石油化工和环境保护的不断发展，低碳烯烃的氢转移反应将迎来更加广阔的应用前景。
希望本文对读者了解和应用低碳烯烃的氢转移反应有所帮助。
pinacol迁移基团h负和甲基
pinacol迁移基团h负和甲基Pinacol迁移是一种有机化学反应，在该反应中，碱性条件下的醇会发生内部氧杂环化反应，生成具有羟基和甲基官能团的化合物。
本文将探索和讨论Pinacol迁移中的H负和甲基基团。
Pinacol迁移通常使用二碱金属盐，例如氢氧化钠或氢氧化钾作为碱性催化剂。
H负基团是指与氢原子关联的阴离子基团，例如甲基负离子（CH3-）。
在Pinacol迁移反应中，碱性条件下的醇（OH基团）被氧化为醛或酮，而醛或酮中的羰基（C=O）会接受H负基团的迁移。
这种迁移过程可以形成新的C-C键，并生成具有羟基和甲基官能团的化合物。
甲基基团在Pinacol迁移中的作用是提供一个可迁移的H负基团。
当甲基基团迁移到羰基上时，氧负离子会结合到甲基基团上，形成羟基和负离子。
这个负离子可以在反应过程中重新脱离，并且可以多次参与Pinacol迁移反应。
甲基基团的存在增加了反应的多样性和选择性，使得合成更多有机化合物成为可能。
Pinacol迁移反应是有机合成中一种重要的转移反应。
它可以用于构建碳骨架、生成功能化官能团和合成天然产物等方面。
Pinacol迁移反应的机理非常复杂，通常涉及中间体和复杂的反应路径。
通过调控反应条件和反应物的选择，可以有效地控制反应的产率和选择性。
Pinacol迁移反应的逆反应是Pinacol反应，其中羰基（C=O）接受一个氢原子，而醛或酮氧化为醇。
这两种反应是互为逆反应，可以通过调节反应条件和反应物来选择性地进行。
虽然Pinacol迁移反应在有机合成中有着广泛的应用，但在实际操作中也存在一些限制。
例如，反应条件通常需要强碱性和高温，这对某些化合物来说可能不适用。
此外，反应的选择性和产率也可能受到反应物结构的影响。
因此，在设计合成路线时，需要仔细考虑反应条件和反应物的选择，以实现所需的产物。
总结而言，Pinacol迁移反应中的H负和甲基基团在有机化学合成中起着重要的作用。
通过合理选择反应条件和反应物，可以控制反应的产率和选择性，从而实现特定化合物的合成。
一种诺卜醇氢化还原制备二氢诺卜醇的方法[发明专利]
![一种诺卜醇氢化还原制备二氢诺卜醇的方法[发明专利]](https://img.taocdn.com/s3/m/7548853050e2524de4187e45.png)
专利名称：一种诺卜醇氢化还原制备二氢诺卜醇的方法专利类型：发明专利
发明人：徐剑霄,赵士民,张浩
申请号：CN201810810660.4
申请日：20180723
公开号：CN108863715A
公开日：
20181123
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明涉及一种诺卜醇氢化还原制备二氢诺卜醇的方法，所述方法包括如下步骤：(1)将诺卜醇溶解在水中，加入钌碳和土耳其红油，在氢气气氛下加热反应，得到粗品；(2)将粗品过滤除去催化剂后，静置分层，油相为二氢诺卜醇。
本发明提供的诺卜醇氢化还原制备二氢诺卜醇的方法通过选用特定的催化剂和相转移催化剂配合，能够降低诺卜醇氢化还原过程中，诺卜醇化学结构中四元环开环副反应的发生，提高二氢诺卜醇的摩尔收率(93％以上)；尤其是当催化剂选择质量比为0.8～1.2:1的土耳其红油和钌碳的混合物时，二氢诺卜醇的摩尔收率≥97％。
申请人：蚌埠中实化学技术有限公司
地址：233000 安徽省蚌埠市禹会区大庆路217号
国籍：CN
代理机构：北京品源专利代理有限公司
代理人：巩克栋
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氧化铈基催化剂上醇类转移脱氢反应研究的开题报告
氧化铈基催化剂上醇类转移脱氢反应研究的开题报告题目：氧化铈基催化剂上醇类转移脱氢反应研究研究背景：醇类化合物广泛应用于有机合成、医药、化妆品、染料化工等领域。
通过脱氢反应，可以将醇类化合物转化为醛和酮，进一步扩展其应用范围。
目前，常用的醇类脱氢反应方法包括氧化剂氧化和金属氢氧化物（如氢氧化钠、氧化钼等）催化氧化。
但是，这些方法存在一些问题，如选择性不高、产率低、副反应较多、催化剂易受毒化等。
氧化铈是一种广泛应用于催化领域的系统，具有高的催化活性、选择性和稳定性。
前期研究发现，将氧化铈作为催化剂载体，与硫酸铵、硝酸铵等配合物制备的氧化铈催化剂在醇类转移脱氢反应中具有较高的催化活性和选择性，但目前对其反应机理和反应条件等方面的研究还比较少。
研究目的：本研究旨在通过制备不同化学组分的氧化铈催化剂，探究其在醇类转移脱氢反应中的催化活性、选择性和稳定性，分析反应机理和适宜的反应条件，为其在实际应用中提供理论指导。
研究内容：1. 制备不同化学组分的氧化铈催化剂。
2. 对氧化铈催化剂进行物理化学性质表征，比如XRD、BET等测试。
3. 逐步优化反应条件，如反应温度、反应时间、醇类化合物种类等，确定最佳反应条件。
4. 探究反应机理，分析反应中产物的生成路径和反应中间体的特征。
5. 对催化剂的重复使用性能进行研究，分析其稳定性特征。
研究意义：通过本研究，可以揭示氧化铈催化剂在醇类转移脱氢反应中的催化机理和特点，为催化剂的设计和应用提供理论基础和实验指导。
同时，该研究可以对生产中大规模应用该催化剂的工艺条件提供参考，经济性能得到提高。
化工工艺学第四章4.3催化加氢及脱氢过程课件
(3)影响催化剂性能的主要因素
①化学组成
活性组分、助催化剂、载体
②结构
比表面、孔结构、晶型、表面性质
③制备工艺
共沉淀、浸渍、离子交换、机械混合等
(4)活化与再生
活化
新催化剂在反应器中热处理，以疏松结构，调 整活性物质相互状态，调变活性组分的原子形 态。
①多位吸附:苯在催化剂表面发生多位吸附，然后加氢得产物。 ②单位吸附:苯分子只与催化剂表面一个活性中心发生化学吸附， 形成π–键吸附物，然后把H原子逐步吸附至苯分子上。
多位吸附 单位吸附
（2）动力学方程
k2 双曲线型：
bi:吸附系数 Pi:分压 n:吸附活性中心数 幂指数型：
（3）温度影响 a.对反应速度的影响
还有深度裂解副产物生成
（4）压力的影响
压力的影响视反应的动力学规律而定
※气相加氢，与反应级数有关
①加氢物质的级数为0 1级，PA↑, r ↑ 0级 ， PA与 r无关
负值时， PA↑, r ↓
②若产物在催化剂上是强吸附，就会占据一部分催化 剂的活性中心，抑制了加氢反应的进行，产物分压越 高，加氢反应速率就越慢。
, rmax
r
Te :对应转化率x的平衡温度
T
在Top温度下，r达到最大值。
xA
允许温度
最佳温度曲线
T
最佳温度：对于一定的反应物系组成，某一可逆放热反应具 有最大反应速率的温度称为相应于这个组成的最佳温度。 最佳温度曲线：相应于各转化率的最佳温度所组成的曲线， 称为最佳温度曲线。
b.温度对选择性的影响 T↑，S↓，因为副反应的活化能大 如：
铂催化加氢与催化氢解有区别吗
铂催化加氢与催化氢解有区别吗
2016-05-09 12:33来源：内江洛伯尔材料科技有限公司作者：研发部
氢化与氢解
铂催化加氢与催化氢解是两类完全不同的反应，前者属于加成，不饱和键加氢，一般生成产物和水，后者属于取代还原，化学键会断裂。
详情如下：
催化加氢
在Pt、Pd、Ni等催化剂存在下，烯烃和炔烃与氢进行加成反应，生成相应的烷烃，并放出热量(氢化热)的过程称为催化加氢，也叫氢化。
其机理为：吸附在催化剂上的氢分子生成活泼的氢原子与被催化剂削弱了键的烯、炔加成。
加氢的难易程度有如下规律
(1)双键碳原子上烷基越多，氢化热越低，烯烃越稳定： R2C=CR2> R2C=CHR> R2C=CH2> RCH=CH2 > CH2=CH2
(2)反式异构体比顺式稳定
(3)乙炔氢化热为-313.8kJ·mol－1，比乙烯的两倍（-274.4kJ·mol－1）大，故乙炔稳定性小于乙烯。
催化氢解
催化氢解又称破坏加氢（destructivehydrogenation）。
有机化合物在加氢的同时发生分解的反应。
氢解需在催化剂作用下进行，即催化氢解反应（catalytic hydrogenolysis）。
苯甲醇型化合物在铂或铂的催化下在室温就可以加氢分解，例如：
C6H5CH2OH+H2C6H5CH3+H2O因此，在有机合成中，常常以苄基为羟基的保护基。
在多肽合成中，则用苄氧羰基保护氨基，形成肽键后再行氢解除去。
酯类在氧化铜铬催化下可以氢解为两个分子的醇。
酰氯在以硫酸钡为载体的钯催化下，可以氢解为醛，这是制备醛的一个重要方法。
氢化诺卜酸及其酰胺的合成
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中图 分 类 号 ： Ｏ ５ ２ １ 文献标志码 ： Ａ
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烯烃催化加氢氢化热
烯烃催化加氢氢化热烯烃催化加氢氢化热是一种常见的化学反应，用于将含有C=C双键的烯烃转化为不饱和烃。
在这个过程中，烯烃和氢气会被发生催化加氢反应，从而产生烷烃。
这个过程是非常重要的，因为它可以为石油化工工业提供关键的烷烃原料，同时也为我们的生活提供了许多常用的化学物质。
第一步是烯烃分子的吸附。
烯烃分子首先必须被吸附到催化剂表面。
这可以通过表面组分中的吸附位点来实现。
当烯烃分子进入表面时，它们将被吸附在可利用的吸附位点上。
第二步是氢原子的吸附。
一旦烯烃成功地吸附到催化剂表面，氢原子将被吸附到催化剂表面上以与烯烃反应。
这个过程需要催化剂表面有足够数量的吸附位点来与氢原子进行反应。
第三步是化学反应。
当烯烃和氢原子成功地吸附到催化剂表面时，它们将开始发生化学反应。
在这个反应中，烯烃的一个碳碳双键被氢原子所取代。
这个过程通常也称为“烯烃加氢”反应。
第四步是产物的吸附和脱附。
在反应完成后，产生的烃烷必须从催化剂表面上脱附。
这个过程可以通过催化剂表面上的反被动位点来实现。
对于大多数烯烃的氢化反应，使用的催化剂通常是金属催化剂，如铂，钯，镍和钼等。
使用这些催化剂能够使烯烃加氢反应更加高效且更加选择性。
此外，在反应中，调整温度和压力也是非常重要的，因为它们可以影响反应的速率和选择性。
总而言之，烯烃催化加氢氢化热是一种非常重要的化学反应过程，它为石油化工工业提供了序列饱和烷烃原料，同时也是许多日常用品的重要成分。
虽然反应过程相对简单，但是整个过程需要多个步骤协同完成，需要调整多个参数，才能使反应达到最佳效果。
氢化诺卜醇及其醚类与酯类化合物的质谱分析
结 束 后 ，经 洗 涤 去 酸 ，回 收 环 己 烷 ，减 压 蒸 馏
３ ～ ｆ 别为 Ｈ、Ｃ 、Ｃ Ｈ 、＂ｃ Ｈ 、 ． ４ 、 ａ ３（ 分 Ｒ Ｈ３ ２ ５ 一 ３ ７ Ｃ Ｈ９
ｃＨ５ ６ ） 率在 ９ ％以上， Ｃ纯度 达 ９％． ，产 ０ Ｇ ８
１ ． 质谱分 析 ５
到 １ 化合 物 的质 谱 图与 碎 片离 子及 其丰 度 的数 ３个
据 ．质谱 数 据 列 于 表 １ 些 主要 碎 片离 子 的丰 度 ，一
列 于表 ２ ．
将 ２ ～ ｆ ６ 化合 物各取 一滴 ，合并 后加 无水 ａ ２共 个
表 １ １ ３个 化合 物的 质谱数 据
第 ５期
肖转泉，等：氢化诺 卜 醇及其醚类 与酯类化合物 的质谱分析
５３ ２
下 反 应 ．反 应 所 生成 的水 由携 水 剂 共 沸带 出．反应
乙醇 约 ２０ｍＬ溶解 ；化合 物 １与 ３ ￣ ｆ ７ 化合 ． ａ３ 共 个 物各 取 １ ，合 并 后加 无水 乙醇约 ２５ｍＬ溶解 ．以 滴 ．
酯类衍 生物进行 了质 谱分 析（０ ｅ ，数据 列 于表 １ ７ Ｖ） ．
本文还 在这些 数 据 的基 础上参 照文 献 【．］ ６８，对这 １ ３
加热 下反应 至不 产生 Ｈ １ Ｃ 气体 ．先蒸 出多余 的亚 硫 酰 氯 ，后 减 压 蒸 出氢 化 诺 卜基 氯 ，ｂｐ为 １ ２ １３ ．． ０ ～ ０ ℃／ ２ ０Ｐ ， Ｃ纯度 为 ９ ． １ ０ ａ Ｇ ８５ ％．分别 以 ０１ｍｏ 氢化 ． ｌ 诺 卜 基氯 与过 量 １％的由金属 钠与无 水 乙醇制 备 的 ０
氢化诺卜醇的合成研究
氢化诺卜醇的合成研究
赵玲华;肖转泉;陈金珠;王宗德
【期刊名称】《化学世界》
【年(卷),期】2012(53)3
【摘要】比较了由诺卜醇氢化合成氢化诺卜醇的两种方法:钠和正丁醇或异戊醇的化学还原法、镍催化的加压氢化法。
气相色谱分析表明:用两种方法合成氢化诺卜醇时均有两种顺反异构体生成,且以顺式异构体为主;催化加压时,产物中的反式异构体仅占5%以下,用化学还原法时,反式异构体在产物中可达20%。
从几方面考虑,合成cis-氢化诺卜醇应采用诺卜醇催化氢化法。
【总页数】4页(P163-164)
【关键词】诺卜醇;氢化诺卜醇;化学还原;催化氢化;合成
【作者】赵玲华;肖转泉;陈金珠;王宗德
【作者单位】江西农业大学林学院;江西师范大学化学化工学院;江西农业大学理学院
【正文语种】中文
【中图分类】O621;TQ351.47
【相关文献】
1.氢化诺卜醇及其烷基醚的合成与表征 [J], 赵玲华;肖转泉;陈金珠;王宗德;范国荣;陈尚钘
2.氢化诺卜醇苄基醚的合成研究 [J], 廖圣良;陈金珠;陈尚钘;王宗德;范国荣
3.乙二醇单氢化诺卜基醚及其羧酸酯的合成与抑菌活性 [J], 黄晶;肖转泉;王宗德;范国荣
4.氢化诺卜醇及其卤代物的合成与结构分析 [J], 赵玲华;肖转泉;陈金珠;王宗德;范国荣;陈尚钘
5.氢化诺卜醇及其羧酸酯的合成与结构分析 [J], 赵玲华;刘显亮;肖转泉;陈金珠;王宗德;范国荣;陈尚钘
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Ｗｕｈａｎ ４３００７４，Ｃｈｉｎａ），Ｈｕ“ｕｅ Ｓｈｉｊｉ，２００７，２９（１０）．６３９；６４０
Ａｂｅａｒａｃｔ：Ｎ－Ｍｅｔｈｙｌｐｈｔｈａｌｉｍｉｄｅ ｗ∞ｄ岫ｃｆｌｙ ｓｙｎｔｈｅｓｉｚｅｄ ｆｒｏｍ ｐｈ—
ｉｍｉｄｅ ｗｅｒｅ ｓｔｕｄｉｅｄ Ｔｈｅ瑚ｕｌｔｓ ｓｈｏｗｅｄ ｔｈａｔ‰ｍｏｓｌ ｓｕｉｌａｂｌｅ
ｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓ ｆｏｒ ｔｈｅ
ｆｏｌｈｗｓ：ｔｈｅ ｍｉＣＩｎＷａＶｅ ｉｒｒａｄｉａ．
ｔｉｏｎ ｐｏｗｅｒ ＷａＳ １１９ Ｗ．出ｅ ｍｄｉａｔｉｏｎ ｔｉｍｅ Ｗ，ｔ１月４ ｒａｉｎ．ｔｈｅ ｍｓｔｆｉ８ Ｉａ－
丽Ｌ…一藉一一１Ｊ
化学试剂
２００７年１０月
化学试剂，２００７，２９（１０），６４０
诺卜醇的催化转移氢化反应
中图分类号：０６２４
张磊，薛忠辉，陈国起’ （沈阳药科大学制药工程学院，辽宁沈阳１１００１６）
文献标识码：Ｂ
文章编号：０２５８—３２８３（２００７）１０—０６４０－０１
匹维演铵（ｐｉｎａｖｅｒｉｕｍ ｂｒｏｍｉｄｅ）是一种选择性 胃肠道钙离子拮抗剂，用于治疗肠易激综合症，效 果良好，不良反应轻微。匹维溴铵是以诺ｈ醇为 起始原料，经催化氢化等多步反应制得，其中将诺 ｈ醇催化氢化为二氢诺ｈ醇（１）的反应，是以雷尼 镍为催化剂，乙醇为溶剂，在高温高压下进行。我 们通过实验找到一种操作简单、安全、试剂易得的 氢化方法，即以Ｐｄ—Ｃ为催化剂，环己烯为氢供体， 甲苯为溶剂，回流反应４８ ｈ，可以高收率（８６％）得
ｊＩｎｉｄｅ
万方数据
诺卜醇的催化转移氢化反应
作者： 作者单位： 刊名：
英文刊名： 年，卷(期)： 引用次数：
张磊， 薛忠辉， 陈国良， ZHANG Lei， XUE Zhong-hui， CHEN Guo-liang 沈阳药科大学,制药工程学院,辽宁,沈阳,110016
化学试剂 CHEMICAL REAGENTS 2007，29(10) 0次
（接上页） 物质的量比为１：１．３时产率达到最大值；继续增 加物质的量比，产率便迅速下降，可能是过量的甲 胺会跟邻苯二甲酸酐生成Ⅳ，Ⅳ，．二甲基邻苯二甲 酰胺。
参考文献： ［１］郑凯，姚成．Ｎ。甲基．邻苯二甲酰亚胺（ＮＭＰ）的含成新
工艺研究［Ｃ］第七届全国精细化学品化学学术会议 论文集，２００４：１３７－１４０． ［２］匡永清，孙晓莉，何炜，等．６＿［Ｎ－（４一氨摹丁基）一Ｎ一乙 基］氨基．２，３－二氢一１，４－酞嗪二酮的合成［Ｊ］．第四军医 大学学报，２００２，２ａ（ｎ）：１ ０３７．１ ０３９ ［３］郑凯，姚成．４．硝基一Ⅳ＿甲基一邻苯二甲酰弧胺合成新工 艺［Ｊ］．石油化工，２００４，３２（２）：１４５—１４８ ［４］郑凯，姚成．４．硝基．Ⅳ－甲基．邻苯二甲酰亚胺的合成新 工艺研究［Ｊ］．江苏化工，２１３０３，３１（６）：３９＿４１． ［５］诸亚明，瞿渊义．＿ｌｖ一甲基邻苯二甲酰亚胺的制备工艺：
本文链接：/Periodical_huaxsj200710024.aspx
下载时间：2009年9月3日
ｔｈａｌｉｃ ａｎｉａｙｄｒｉｄｅ ａｎｄ ａｑｕｅｏｕｓ ｍｅｔｈｙｌａｍｉｎｅ ｕｎｄｅｒ ｍｉｃｒｏｗａｖｅ ｉｒｒａ—
ｄｉａｔｉｏｎ‰ｅｆｆｃｃｔｓ ｏｆ ｍｉｃｒｏｗａｖｅ ｉｒｒａｄｉａｔ；ｏｎ ｐｏｗｅｒ，ｔｎｉｅｒｏｗａｖｅ ｉｒ—
ｒｅａｅｄ㈣ｗｅｒｅ ｒａｄｉａｔｉｏｎ ｔｉｍｅ．ａｎｄ ｒｅａｃｔａｎｔｓ ｒａｔｉｏ ｏｎ ｔｈｅ ｙｉｅｌｄ ｏｆ Ｎ—ｍｅｔｈｙｌｐｈｔｈａｌ－
旷“＋０警旷“＋０ 到二氢诺ｈ醇。其成路线如下。２ຫໍສະໝຸດ ｌ二氢诺Ｉ－醇的制备
向２５０ ｍＬ茄形瓶中加入１７．０ ｍＬ（０．１ ｔ００１）诺
ｈ醇，１０ ｍＬ（０．１ ｔ００１）环己烯，４０ Ｉ丑Ｌ甲苯，０，１ ｇ ５％Ｐｄ。Ｃ，升温至回流反应４８ ｈ，冷至室温，过滤， 滤液减压蒸除溶剂，硅胶层析柱分离（Ｐ（石油 醚）：Ｖ（二氯甲烷）＝３：１为洗脱剂），蒸去洗脱剂 得浅黄色油状物１４．５ ｇ，收率８６％。１ＨＮＭＲ （ＣＤＣｌ３），ａ：３．６４（ｍ，２Ｈ）；２．３２（ｍ，ｌＨ）；１．９１～ ０．８２（ｍ，１０Ｈ）；１．１７（ｓ，３Ｈ）；１ ０１（ｓ，３Ｈ）。ＥＳＩ．ＭＳ， ｍ／ｚ：１６７．１［Ｍ．Ｈ］一。
中国，１ ７３３ ７２６［Ｐ］２００６—０２—１５ ［６］樊兴君，尤进茂，谭干祖．等微波促进有机化学反应研
究进展［Ｊ］化学进展，１９９８，ｌｏ（３）：２８５—２９５
ｒｌ船ｏｗｓｖｅ Ｓｙｎｔｈｅｓｉｓ ｏｆ Ｎ－ｍｅｔｈｙｌｐｈｔｈａｌｌｍｌｄｅ ｕｎｄｅｒ
ｉｒｒａｄｉａ·
ｆｌｏｎ ＢＩＡＮＫ∞面月，ｚ聊ＵＺｈｏｎｇ－ｑｉａｎｇ’（Ｃｏｌｌｅｇｅ ｏｆＣｈｅｍｉｓｔｒｙ
１５０ ｂｅｔｗｅｅｎ ｐｈｔｂｅｌｉｅ ａｎｈｙｄｒｉｄｅ ａｎｄ ｅｔｈａｎｏｌａｍｎｉｅ ＷａＳ １：１３，ａｎｄ
ｄｉｅ ｐｒｏｄｕｃｔ ｙｉｅｌｄ ｃｏｕｌｄ ｒｅａｃｈ ｕｐ ｔｏ ８７．０％． Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ：ｍｉｃｒｏｗａｖｅ ｉｒｒａｄｉａｔｉｏｎ；ｓｙｎｔｈｅｓｉｓ；＿】ｖ—ｍｅｔｈｙｌｐｈｔｈａｌ－
Ｃａｔａｌｙｔｉｃ ｔｒａｌａ醯ｅｒ ｈｙｄｒｏｇｅｎａｔｉｏｎ ｏｆ“唧１０ｌ ＺＨＡＮＧ Ｌｅｉ，ＸＵＥ Ｚｈｏｎｇ－ｈｕｉ，ＣＨＥＮ Ｇｕｏ－ｌｉａｎｇ。（Ｓｃｈｏｏｌ ｏｆ Ｐｈａｒｍａｃｅｕｔｉｃａｌ Ｅｎｓｉ— ｎｅｅｉｎｇ＇Ｓｈｅｎｙａｎｇ Ｐｈａｒｍａｃｅｕｔｉｃａｌ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｓｈｅｎｙａｎｇ １１００１６， Ｃｈｉｎａ），Ｈｕａｘｕｅ Ｓｈｉｊｉ，２００７，２９（１０），６４０