催化氢化反应安全操作规范讲义

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篇一：精细化工之氢化反应的控制

精细化工之氢化反应的过程控制

一、前言

精细化工是生产精细化学品的化工行业，主要包括医药、染料、农药、涂料、表面活性剂、催化剂，助剂和化学试剂等传统的化工部门，也包括食品添加剂、饲料添加剂、油田化学品、电子工业用化学品、皮革化学品、功能高分子材料和生命科学用材料等近20年来逐渐发展起来的新领域，通

常具有以下特点：

1.品种多，更新换代快；

2.产量小，大多以间歇方式生产；

3.由于具有功能性或最终使用性，因此要求产品质量高；

4.技术密集高，要求不断进行新产品的技术开发和应用技术的研究，重视技术服务；

5.设备投资较小；

根据省安全生产监督管理局“关于推进化工企业自动化控制及安全联锁技术改造工作的意见”的要求，根据国内现行的危险度评价法，从物质、容量、温度、压力和操作等5

个方面，对化工企业各装置的危险度大小进行综合分析，危险等级在高度及以上（危险度分值≥16）的化工生产、储存装置，重点是硝化、氧化、磺化、氯化、氟化、重氮化、加氢反应等危险工艺的化工生产装置，进行化工企业自动化控制及安全联锁技术的改造。由于，精细化工生产过程与一般大化工、石油化工生产具有不同的特点与要求，对它的生产过程进行控制一直是行业内推行的难点，不论是他的环境控制、还是安全控制或者是他的工艺控制都是较难实施的问题。本文仅就精细化工的特点，结合安全改造实施的具体要求，讨论一下具体实施工作中的经验与看法，供大家参考。

二、氢化反应的特点

氢化是有机化合物与氢分子的反应，在医药化工领域，氢化一般有如下两种类型：不饱和键的氢化、脱去某些保护基团（又称氢解）。

在氢化中，高压可以可增加氢在溶剂中的溶解度，氢压对反应速度的影响可以是线性的，也可以是二次方的，甚至更强烈的影响。因此，氢化反应大多采用高压工艺环境。

另外，催化剂在氢化反应中起着重要的作用，大部分氢化都是在催化剂的催化下才得以完成的。

篇二：高压氢化釜操作要点

高压反应釜的操作过程分为安装、加氢、取样、泄氢、卸装五个过程。

一、安装

1、关闭除排气阀之外的所有阀门，开始投料，投料后盖住釜盖；

2、关闭排气阀；

二、检查装置气密性

关闭所有阀门，盖住釜盖，打开进气阀通入氮气至1mpa，关闭进气阀，观察压力变化情况，确认装置是否漏气；

三、加氢

1、检查各阀门是否关严；

3、将排气软管指向空旷且空气流通的地方；

3、上氢气减压阀门(氢气压力阀的丝口是反丝的)、氮气压力阀，上好后，用肥皂水检查是否漏气，如泄露需重上。

4、在排气口用真空泵抽出液面上的空气；

5、打开反应釜的进气阀，打开氮气减压阀，充氮气，使釜内压力达到0.2mpa后，关闭氮气减压阀，关闭进气阀，保持约2min，观察压力表是否下降，如不漏，则缓慢打开排气阀，将反应釜里的压力排泄至0.01mpa时关闭排气阀；

6、重复5操作步骤2-4遍，使反应釜内氧含量达到规定值；

7、打开进气阀，打开氢气减压阀，充入氢气至所需压力，关闭进气阀，关闭氢气减压阀。

8、开启搅拌，缓慢升温至反应温度，进行反应。

四、泄氢

确认反应结束后，缓慢将氢气放尽(注意反应釜内稍有压力时就关闭排气阀，以免反氧气进入)。打开进气阀，冲入氮气至0.2mpa，关闭进气阀，然后缓慢打开排气阀，放出里面的混合气体，将要放尽时重新输入氮气，如此换气三次后用真空泵抽出(催化氢化反应安全操作规范讲义)反应釜内气体，打开排气阀、取样阀，开始从底阀放料。

高压氢化釜操作要点:

1、开控制台电流开关前，应先使搅拌开关、调速加热开关调到零；

2、投料前用蒸馏水冲洗高压釜内壁、搅拌及接合面，接合面冲洗后要再用棉花或绸布蘸乙醇擦净，再慢慢合上上盖，以免撞伤接合面；

3、上螺丝时一定要对号入座，且用扭力扳手成十字形对称地上，以避免受力不均。螺丝不要一次扭到位，应逐步加力对称上紧；

4、螺丝上紧后，先用机械泵抽真空，然后反复通氮气二至四次，将釜内空气排尽，再抽真空，通入氢气，开搅拌，升温，正常操作；

5、反应毕，停止搅拌，将釜内残余氢气抽尽，再通入氮气，放空，拧开螺丝取样；

6、5l氢化反应釜不耐强酸，反应液中禁用盐酸、硫酸、硝酸等强酸。

7、氢化反应釜附近，禁止有产生火花的作业，禁止穿钉子鞋操作；

8、压力计所使用的压力，最好在其标明压力的1/2以内使用。并经常把压力计与标准压力计进行比较，加以校正；

9、氧气用的压力计，要避免与其它气体用的压力计混用；

10、操作时必须注意，温度计要准确的插到反应溶液中；

经验：高压催化加氢的详细步骤和方法

1、冲洗釜

2、开釜投入底物

3、关釜，溶解在溶剂中的钯/炭催化剂通过漏斗加料装置加入釜中，取下进料装置，接上氢气铜管，关闭进气口和出气口

4、关闭减压阀，全部打开氢气瓶总阀

5、调节减压阀为18个大气压

6、打开进气口，调节釜内压力为5公斤左右，关闭进气口，打开出气口，调节釜内压力约为2公斤左右，关闭出气口；再次打开进气口，调节釜内压力为5公斤左右，关闭