全二维气相色谱汇总.

6.最新进展及应用
从1999年起开始全二维气相色谱的研究
工作。他们在油品族组成分析、中药挥发油
的组成表征、卷烟烟气的组成表征、石油馏 分中硫化物的组成分布等方面开展了多项研 究。
（1）烟草
由于烟草制品和烟气化学成分极为复杂， 采用一维色谱技术分析有些成分可能分离 不彻底，一个峰里包含几种成分，或者痕 量组分无法检测出。在一维峰形很好的 β大马酮的色谱峰，在GC*GC中经调制后被 分离成6种成分。
全二维气相色谱原理示意图
全二维气相色谱分离原理简化分析图
Modulation
1D chromatogram At first column outlet
Raw 2D chromatogram At second column outlet
Visualization
2D colour plot
全二维气相色谱谱图
同时总的分析时间最短。1DGC柱温智
能最佳化是围绕最难分离物质对及其交叉 点的预测展开。全二维气相色谱需综合考 虑两维的分离能力。组分的总分离效能指 标包括第一维的总分效能指标和第二维的 总分离效能指标。
程序升温速率对GCGC分离影响
程序升温对GC×GC分离速率的影响
（2）柱系统
柱系统的选择对GC×GC分离影响
（4）定性可靠性大大增强。两个因素对 此起作用：一是大多数目标化合物和化合物 组可基线分离，减少了干扰；二是峰被分离 成容易识别的模式，同系物成员在第二维具 有类似的保留值，而异构体成员则形成“瓦
片状”排列，形成“结构化”谱图。
Байду номын сангаас
4.全二维气相色谱仪器调制器
在GC×GC中，核心部件是安装在两 柱之间的调制器，硬件开发研究主要集中 在发展更可靠并易于操作的调制技术。调 制器起到捕集、聚焦、再传送的作用，相 当于第二维色谱柱的连续脉冲进样器。
（ 2 ）灵敏度高。经第一支色谱柱分离后， 馏分在调制器聚焦，再以脉冲形式进样，信 号强度比调制前放大了约几十倍。因此，灵敏 度可比通常调制前放大了约20-50倍。 （ 3 ）分析时间短。由于使用了两根不同 极性的柱子，因此样品更容易分开，总分析时
间反而比一维色谱短。
调制前后谱图的变化（冷喷调制器调制周期为3s）
影响气相色谱总分离效能指标的因素有柱效、
（1）柱温 全二维气相色谱两根色谱柱以串联方式 连接，第一根色谱柱为常规色谱柱，第二根 色谱柱为细内径短柱以实现快速分离。通常 情况下，柱温采用线性程序升温。组分在第 二维的分离一般为 2-10s，近似恒温条件。当
两柱置于同一柱箱时，组分在第一维柱后的
流出温度即为第二维的恒温分离温度。
一个优良的调制器需满足的条件是: (1)能定时浓缩从第一柱流出的分析物； (2)能转移很窄的区带到第二柱的柱头， 起第二维的进样器的作用； (3)聚焦和再进样的操作应是再现的， 且非歧视性的。这种聚焦和再进样的过程应
是可以重现的，而且对所有物质是非歧视性
的。
A、热调制器
狭缝式热调制器
B、冷调制器
[2]朱荫,杨停,施江,余方林,戴伟东,谭俊峰,郭丽,张悦,彭群华,吕
海鹏,林智. 西湖龙井茶香气成分的全二维气相色谱-飞行时间质 谱分析[J]. 中国农业科学,2015,20:4120-4146. [3]邱涯琼,路鑫,许国旺. 全二维气相色谱在药物分析中的应用 [J]. 药物分析杂志,2008,03:498-505.
（2）二噁英 为了避免二 噁英在分离过 程中的分解, 通 常使用的柱子 长 度 为 15~30 m, 膜 厚 为 0.25 µ m 的毛细管柱
（3）西湖龙井
经综合筛选 （ 1.6 GC×GC-TOFMS 数据处理方法），确定西湖龙井茶中的 522 个共有香气组分，而传统的一维 GCMS 每次可定性定量分析的香气成分的数 量一般在 100 个以下。
径向冷调制器（LCMS)结构图
C、阀调制器
阀调制器结构图
改进型阀调制器结构图
5.影响因素及条件的选择
容量因子和相对保留时间，因此气相色谱的优化 涉及色谱热力学和动力学。全二维气相色谱与一 维气相色谱相似，条件的优化需要考虑柱系统、 固定相、柱参数、柱温及其流速对分离的影响。 但在给定的柱系统条件下，在实际样品分析中最 常用的优化因素是柱温。
展望
全二维气相色谱作为一个近年出现的新技
术，发展的历史还很短，在理论、调制器技术
和应用方面还有许多工作有待开展。
离线的样品处理和分析可能导致分析结果
的巨大错误，所以开发现场的，原位的分析仪 器和方法是一个重要趋势。
参考文献：
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[4]伊奥尔,孟昭宇. 全二维气相色谱技术及其在烟草行业中的
应用[J]. 云南化工,2011,01:64-69. [5]朱书奎,邢钧,吴采樱. 全二维气相色谱的原理、方法及应用 概述[J]. 分析科学学报,2005,03:332-336.
Second-dimension chromatograms Stacked side by side
transformation
3.方法特点
（1）分辨率高、峰容量大。在一个正交的 GC×GC系统中，峰容量为其组成的两根柱子 各自峰容量的乘积，分辨率为两根柱子各自分 辨率平方加和的平方根。可以说，GC×GC是 目前最高分辨率的仪器。
全二维气相色谱
汇报人：long未来加油
1.发展历程 2.方法原理 3.方法特点 4.全二维气相色谱的调制器 5.影响因素及条件的选择 6.最新进展及应用
1.发展历程
全二维气相色谱技术发展历史
2.方法原理
全二维气相色谱是把分离机理不同且互相 独立的两根色谱柱以串联方式结合成的二维气 相色谱，两根色谱柱由调制器连接，调制器起 捕集、聚焦、再传送的作用。经第一根色谱柱 分离后的每一个色谱峰，都经调制器调再以脉 冲方式送到第二根色谱柱进一步分离。
（3）柱参数
为了实现二维的正交分离，在选择合适
的柱系统并且柱温采用程序升温方式时，还 应选择恰当的初始柱温。初始柱温过高会影 响正交分离，特别对先流出的同系物成员影 响较大。程升速率增加，同系物组分的流出 温度同步长增加，不同的程序升温速率对正 交分离影响不大。对于未知样品的全分析， 增加柱长不是改善二维分离的最好办法。