脱硫液分析规程完整

888 脱 硫 液 分 析 规 程（碱法）

1. 888脱硫液总碱度的测定

1.1碱的测定

⑴ 原理

利用酸碱中和原理，采用双指示剂，用硫酸标准溶液滴定脱硫液中的碳酸钠和碳酸氢钠含量，进而计算出脱硫液的总碱度。反应方程式如下：

23242432Na CO +H SO Na SO +2NaHCO →

32424222NaHCO +H SO Na SO +2CO +H O

→↑ ⑵ 试剂

0.1mol/L 硫酸标准溶液；0.1%酚酞；0.1%甲基橙。

⑶ 测定步骤

用移液管吸取脱硫液1mL ，加100mL 水，加酚酞指示剂1～2滴，用0.01mol/L 硫酸标准溶液滴定至红色刚好消失，记下消耗的硫酸毫升数为V 1。再加甲基橙指示剂2～3滴，继续用0.1mol/L 硫酸标准溶液滴至橙红色为终点。记下消耗的硫酸毫升数V 2。

⑷ 计算

样

V c V L g CO Na 99.1052)/(132⨯⨯=

样

V c V V L g NaHCO 01.842)2()/(123⨯⨯-= 样总碱度V c V 22⨯=

式中：c ——硫酸标准溶液的浓度，mol/L;

V 1——以酚酞为指示剂时所耗用的硫酸溶液的体积，mL ；

V 2——以甲基橙为指示剂时所耗用的硫酸溶液的体积，mL ；

V 样——脱硫液的取样体积，mL ；

105.99——碳酸钠的摩尔质量，g/mol;

84.01——碳酸氢钠的摩尔质量，g/mol 。

2.硫代硫酸钠的测定

⑴ 原理

在pH=6的缓冲溶液中，用标准碘液直接滴定。主要方程式为：

422232222O S Na NaI I O S Na +−→−

+ ⑵ 试剂

碘标准溶液：c=0.1mol/L ；

pH=6的缓冲溶液：将100gCH 3COONa·3H 2O 溶于水，加5.7mL 冰乙酸，用水稀释至1L ；

2%淀粉指示剂：称2g 可溶性淀粉，加20mL 甲酰胺调至糊状，倒入80mL 100℃左右甲酰胺溶液，搅拌加热至110℃左右至溶液透明。

⑶ 测定步骤

吸取过滤后的脱硫溶液2mL 于250mL 锥形瓶中，加入90mL 水，pH=6的缓冲溶液10mL 酸化，加入淀粉指示液2～3mL ，摇匀。用碘标准溶液滴至蓝色为终点。

⑷ 计算

样

V c V L g O S Na 1.1582)/(322⨯⨯=

式中：

c ——碘标准溶液的浓度，mol/L ；

V ——碘标准溶液的用量，mL ；

V 样——取样液体积，mL ；

158.1——硫代硫酸钠的摩尔质量，g/mol 。

3.硫酸钠的测定

⑴ 原理

用过量、已知浓度的钡镁混合液与硫酸钠作用生成硫酸钡沉淀，在pH=10的条件下，以0.5%铬黑T 为指示剂，用EDTA 标准溶液滴定。

2244BaCl Na SO BaSO 2NaCl +→↓+

⑵ 试剂

EDTA 标准溶液：c(EDTA)=0.01mol/L ；

钡镁混合液：称取氯化钡（BaCl 2·2H 2O ）3.0g 及氯化镁（MgCl 2·6H 2O ）0.6g 溶于水，加1：4盐酸2mL ，用煮沸冷却后蒸馏水稀释至1000mL 。

pH=10缓冲液：将54g 氯化铵溶于水，加350mL 氨水，用水稀释至1L ； 铬黑T ：将0.5g 铬黑T 溶于75mL 无水乙醇再加入25mL 三乙醇胺溶液。 ⑶ 测定步骤:

移取脱硫液10mL 于50mL 容量瓶中，加水稀释至刻度，再移取稀释后的溶液1mL 于三角烧瓶中，加1～2滴1：4盐酸溶液，加水约15mL ，准确加入20mL 钡镁混合液，摇动并放置10min ，加10mL 缓冲液及2～3滴铬黑T 指示剂，以EDTA 标准液滴定至酒红色变为蓝色为终点。

⑷ 计算

V c V V L g SO Na 04

.142)()/(42⨯⨯-=样标

式中：

c ——EDTA 标准溶液的摩尔浓度，mol/L ；

V 标 ——标定钡镁液耗用EDTA 标准溶液的体积，mL ；

V 样 ——标定脱硫液耗用EDTA 标准溶液的体积，mL ；

V ——脱硫液的取样体积，mL ；

142.04——硫酸钠的摩尔质量，g/mol 。

4.硫氰酸钠的测定

⑴ 原理

在弱酸性条件下，三氯化铁与硫氰酸盐作用，生成血红色硫氰酸铁络合物，

利用比色法测定其含量。化学反应方程式如下：

333NaCNS+FeCl Fe(CNS)+3NaCl →

⑵ 仪器与试剂

721型分光光度计；

6％三氯化铁硫酸溶液：称取100g 未潮解的FeCl 3·6H 2O 溶于900mL 的3mol/L 硫酸中，摇匀，放置3～6天后用；

硫氰酸钠标准溶液：称取1.000g 分析纯硫氰酸钠溶于1000mL 煮沸冷却后的蒸馏水中，摇匀。

⑶ 测定步骤

a.标准曲线的绘制

吸取硫氰酸钠标准溶液0mL 、0.5mL 、1.0mL 、1.5mL 、2.0mL 、2.5mL 、3.0mL ，分别放入50mL 容量瓶中。各加2mL 三氯化铁硫酸溶液，加水稀释至刻度，摇匀，放置5min 。在450nm 波长用0.5cm 比色皿比色，测出相应的吸光度值。 根据硫氰酸钠含量对吸光度值绘制标准曲线。

b.样品测定

吸取过滤后的样品溶液1mL 于50mL 容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，取出1mL 于50mL 容量瓶中，加2mL 三氯化铁硫酸溶液，加水稀释至刻度，摇匀，放置5min ，同时取新配三氯化铁硫酸溶液2mL 稀释至50mL 作参比液，在450nm 波长用0.5cm 比色皿比色。

⑷ 计算

在标准曲线上，找出所测吸光度值所对应的浓度值，即为待测样品的浓度。

5.硫氢根离子的测定

⑴ 原理

利用氨性醋酸铅和脱硫液中硫氢根离子作用生成硫化铅沉淀，经过滤将沉淀分离，加入碘标准溶液及盐酸溶液，过量的碘用硫代硫酸钠标准溶液返滴。

HAC AC ZnS AC Zn HS ++↓→+--2)(

↓++→++S HI ZnCl I HCl ZnS 2222

422232222O S Na NaI I O S Na +→+

⑵ 仪器与试剂：

0.01mol/L 碘标准溶液；

0.01mol/L 硫代硫酸钠标准溶液；

1:2盐酸溶液；