《理化实验原理》PPT课件
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离碘，以硫代硫酸钠溶液滴定，计算含量，化学反应式为
消费者成本Cost
1
2
二、油脂中过氧化值的测定
3 过氧化值测定的影响因素及局限性
过氧化值随油脂的酸败而增加这一趋势是有一定限制的，超过这 一限值反而下降，严重败坏的油脂中过氧化值反而较低，其原因是当 油脂严重酸败时，过氧化物分解的速度大于其产生的速度。
溶液在碱性下亚硝基根以离子存在，易溶且稳 定，如溶液偏酸性，则形成亚硝酸，在加热下 容易挥发，也易分解，造成损失
三、食品中亚硝酸盐的测定（盐酸萘乙二胺法）
34
亚硝酸盐的危害
1
急性中毒：大剂量的亚硝酸盐能够引起 高铁血红蛋白症，道州组织缺氧，还可 使血管扩张血压降低，人体摄入0.2—
0.5g即可引起中毒，3g导致死亡。
动溶液。
淀粉指示剂应是新配制 的，最好在接近终点时 加入，即在硫代硫酸钠 滴定碘至浅黄色时再加 入淀粉，否则碘和淀粉 吸附太牢，致使终点出
现过迟，引起误差。
碘与硫代硫酸钠的反应必须在中 性或弱酸性溶液中进行，因为在 碱性溶液中将发生副反应，在强 酸条件下，硫代硫酸钠会发生分 解，且碘离子易被空气中的氧所
时样品PH应控制在7左右。
三、食品中亚硝酸盐的测定（盐酸萘乙二胺法）
3 3 试验中硼砂的作用
硼砂溶入水中，即被水解为等量的硼酸 与硼酸二氢钠，起缓冲溶液作用。溶液pH约 为9.18，即碱性。在碱性下处理样品有几方 面作用：
锌盐沉淀蛋白质时，要求在碱性
碱性下处理肉制品，脂肪被皂化，减少样品被 脂肪包裹，使亚硝基根更易提取到水溶液中
三、食品中亚硝酸盐的测定（盐酸萘乙二胺法）
32
亚硝酸盐实验中的影响因素
显色时间
显色时间在15分钟变化较大， 15—25分钟变化缓慢，25分钟时
吸光度最大，而后趋于稳定。
显色温度
吸光度随着温度的升高而在变化， 测定时将显色温度控制在室温条
件下即可。
样品PH
亚硝酸亚与对氨基苯磺酸重氮化
需要在弱酸性条件下进行。在样 品PH小于7时吸光度与PH正相关， 样品PH大于7时成负相关，测定
过氧化物是油脂酸败的中间下产物。因此属常以过氧化物在油脂中的产生，作 为油脂开始败坏的标志。
油脂中过氧化物含量的多少与酸败的程度成正比。过氧化值与油脂的新鲜 程度密切相关，因此，过氧化值的测定是判断油脂酸败程度的一项重要指标。
二、油脂中过氧化值的测定
2 过氧化值测定的原理 油脂氧化过程中产生的过氧化物，与碘化钾作用，生成游
氧化。
油脂酸价与过氧化值的关系
第一部分是油脂的酶解过程， 就是油脂直接水解为甘油和脂 肪酸，随后进一步氧化成低级 的醛、酮、酸等，被称为酮式 酸败，这一部分酸败用酸价表
示。
油脂
第二部分是油脂中的不饱和脂 肪酸的双键被氧化打开形成过 氧化物，这一部分用过氧化值
表示。
过氧化物再进一步氧化为低级的醛、 酮、酸，这个时候过氧化值会降低，
二、油脂中过氧化值的测定
1 过氧化值的定义
油脂中被氧化生成过氧化物的多少常以过氧化值表示。所谓油脂 的“过氧化值”，是指100g油脂中所含有的过氧化物，在酸性条件 与碘化钾反应析出的碘的克数。
过氧化值反应了油脂氧化酸败的程度。油脂在败坏的过程中不饱和脂肪 酸被氧化，形成活性很强的过氧化物，进而聚合或分解，产生醛、酮和低分 子量的有机酸类。
这一部分的酸败又用酸价表示。
酸价与过氧化值并没有必然的联系，其可以同时存在，但是酸败 到最后只会有酸价没有过氧化值。又是油脂为不饱和酸的话，就会 先出现过氧化值而后才出现酸价，酸价会一直上升，而过氧化值会 升了又降。
三、食品中亚硝酸盐的测定（盐酸萘乙二胺法）
31
实验原理
样品经沉淀蛋白质，除去脂肪后，在弱酸条件下亚硝酸盐与对氨 基苯磺酸重氮化后，生成的重氮化合物，再与萘基盐酸二氨乙烯偶 联成紫红色的重氮染料，产生的颜色深浅与亚硝酸根含量成正比， 其最大吸收波长为538nm，可以进行比色测定。
源自文库
a，称取2g样品； b，30Ml三氯甲烷-冰 乙酸混合液使样品完
全溶解； d，1ml饱和碘化钾溶 液，密塞，轻轻振摇 混匀，暗处放置3min，
取出； d,100ml水，摇匀，
立即滴定。
1ml淀粉指示剂， 蓝色消失为终点。
二、油脂中过氧化值的测定
3 过氧化值测定的注意事项及局限性
碘易挥发，故滴定时溶液的 温度不能高，且不能剧烈摇
3 1 实验原理
蛋白质是复杂的含氮有机化合物，所含 的主要化学元素为C、H、O、N,在某些蛋白质 中还含有 微量的P、Cu、Fe、I等元素，但含 氮则是蛋白质区别其他有机化合物的主要标 志。
四、食品中蛋白质测定（凯氏定氮法）
3 1 实验原理
利用硫酸及催化剂与食品试样一同加热消化，使蛋白质分 解，其中C、H形成CO2、H2O逸出，而氮以氨的形式与硫 酸作用，形成硫酸铵留在酸液中。然后将消化液碱化，蒸 馏，使氨游离，用水蒸气蒸出，被硼酸吸收。用标准盐酸 溶液滴定所生成的硼酸铵，从消耗的盐酸标准液计算出总 氮量，再折算为粗蛋白含量。 2NH2-(CH2)2-COOH + 13H2SO4 → (NH4)2 SO4 + 6CO2 + 12SO2 + 16H2O (NH4)2 SO4 + 2NaOH → 2NH3 + Na2SO4 + 2H2O 2NH3 + 4H3BO3 → (NH4)2 B4O7 + 5H2O (NH4)2 B4O7 + 2HCl + 5H2O → 2NH4Cl + 4H3BO3
理化试验原理培训
目录
一
A
二
三
四
五
油脂中酸价的测定 油脂中过氧化值的测定 食品中亚硝酸盐的测定（盐酸萘乙二胺法） 食品中蛋白质的测定（凯氏定氮法） 食品中总糖/还原糖的测定
一、油脂酸价的测定
1.酸价的定义
中和1g油脂中的游离脂肪酸所需的KOH毫克数。
注：酸价是脂肪中游离脂肪酸含量的标志，脂肪在长期保存过程 中，由于微生物、酶和热的作用发生缓慢水解，产生游离脂肪酸。 而脂肪的质量于其中的游离脂肪酸有关，一般常用酸价作为其衡量 指标之一，酸价越小，说明油脂质量越好，新鲜度和精炼程度越好。
亚硝酸盐
3
致畸性：其能通过胎盘进入胎儿体 内，六个月以内的胎儿对亚硝酸盐
特别敏感，对胎儿有致畸作用。
2
致癌性：长期大量使用含亚硝酸盐的 食物有致癌的隐患，因为亚硝酸盐在 自然界和胃肠道的酸性环境中可转化 为亚硝胺，其具有强烈的致癌作用， 主要引起食管癌、胃癌、肝癌和大肠
癌等。
四、食品中蛋白质测定（凯氏定氮法）
一、油脂酸价的测定
2.酸价测定的原理
a，称取3—5g样品 b，50ml乙醚乙醇 混合液，摇匀使
样品溶解 plan
c，酚酞指示剂2—3滴
酸价的滴定是根据酸碱中和的原理进行的， 即以酚酞做指示剂，用氢氧化钾标准溶液
中和植物油中的游离脂肪酸。
滴定初现微粉色，30 秒内不变色为终点
反应式： RCOoH+KOH——-RCOOK+H2 O
消费者成本Cost
1
2
二、油脂中过氧化值的测定
3 过氧化值测定的影响因素及局限性
过氧化值随油脂的酸败而增加这一趋势是有一定限制的，超过这 一限值反而下降，严重败坏的油脂中过氧化值反而较低，其原因是当 油脂严重酸败时，过氧化物分解的速度大于其产生的速度。
溶液在碱性下亚硝基根以离子存在，易溶且稳 定，如溶液偏酸性，则形成亚硝酸，在加热下 容易挥发，也易分解，造成损失
三、食品中亚硝酸盐的测定（盐酸萘乙二胺法）
34
亚硝酸盐的危害
1
急性中毒：大剂量的亚硝酸盐能够引起 高铁血红蛋白症，道州组织缺氧，还可 使血管扩张血压降低，人体摄入0.2—
0.5g即可引起中毒，3g导致死亡。
动溶液。
淀粉指示剂应是新配制 的，最好在接近终点时 加入，即在硫代硫酸钠 滴定碘至浅黄色时再加 入淀粉，否则碘和淀粉 吸附太牢，致使终点出
现过迟，引起误差。
碘与硫代硫酸钠的反应必须在中 性或弱酸性溶液中进行，因为在 碱性溶液中将发生副反应，在强 酸条件下，硫代硫酸钠会发生分 解，且碘离子易被空气中的氧所
时样品PH应控制在7左右。
三、食品中亚硝酸盐的测定（盐酸萘乙二胺法）
3 3 试验中硼砂的作用
硼砂溶入水中，即被水解为等量的硼酸 与硼酸二氢钠，起缓冲溶液作用。溶液pH约 为9.18，即碱性。在碱性下处理样品有几方 面作用：
锌盐沉淀蛋白质时，要求在碱性
碱性下处理肉制品，脂肪被皂化，减少样品被 脂肪包裹，使亚硝基根更易提取到水溶液中
三、食品中亚硝酸盐的测定（盐酸萘乙二胺法）
32
亚硝酸盐实验中的影响因素
显色时间
显色时间在15分钟变化较大， 15—25分钟变化缓慢，25分钟时
吸光度最大，而后趋于稳定。
显色温度
吸光度随着温度的升高而在变化， 测定时将显色温度控制在室温条
件下即可。
样品PH
亚硝酸亚与对氨基苯磺酸重氮化
需要在弱酸性条件下进行。在样 品PH小于7时吸光度与PH正相关， 样品PH大于7时成负相关，测定
过氧化物是油脂酸败的中间下产物。因此属常以过氧化物在油脂中的产生，作 为油脂开始败坏的标志。
油脂中过氧化物含量的多少与酸败的程度成正比。过氧化值与油脂的新鲜 程度密切相关，因此，过氧化值的测定是判断油脂酸败程度的一项重要指标。
二、油脂中过氧化值的测定
2 过氧化值测定的原理 油脂氧化过程中产生的过氧化物，与碘化钾作用，生成游
氧化。
油脂酸价与过氧化值的关系
第一部分是油脂的酶解过程， 就是油脂直接水解为甘油和脂 肪酸，随后进一步氧化成低级 的醛、酮、酸等，被称为酮式 酸败，这一部分酸败用酸价表
示。
油脂
第二部分是油脂中的不饱和脂 肪酸的双键被氧化打开形成过 氧化物，这一部分用过氧化值
表示。
过氧化物再进一步氧化为低级的醛、 酮、酸，这个时候过氧化值会降低，
二、油脂中过氧化值的测定
1 过氧化值的定义
油脂中被氧化生成过氧化物的多少常以过氧化值表示。所谓油脂 的“过氧化值”，是指100g油脂中所含有的过氧化物，在酸性条件 与碘化钾反应析出的碘的克数。
过氧化值反应了油脂氧化酸败的程度。油脂在败坏的过程中不饱和脂肪 酸被氧化，形成活性很强的过氧化物，进而聚合或分解，产生醛、酮和低分 子量的有机酸类。
这一部分的酸败又用酸价表示。
酸价与过氧化值并没有必然的联系，其可以同时存在，但是酸败 到最后只会有酸价没有过氧化值。又是油脂为不饱和酸的话，就会 先出现过氧化值而后才出现酸价，酸价会一直上升，而过氧化值会 升了又降。
三、食品中亚硝酸盐的测定（盐酸萘乙二胺法）
31
实验原理
样品经沉淀蛋白质，除去脂肪后，在弱酸条件下亚硝酸盐与对氨 基苯磺酸重氮化后，生成的重氮化合物，再与萘基盐酸二氨乙烯偶 联成紫红色的重氮染料，产生的颜色深浅与亚硝酸根含量成正比， 其最大吸收波长为538nm，可以进行比色测定。
源自文库
a，称取2g样品； b，30Ml三氯甲烷-冰 乙酸混合液使样品完
全溶解； d，1ml饱和碘化钾溶 液，密塞，轻轻振摇 混匀，暗处放置3min，
取出； d,100ml水，摇匀，
立即滴定。
1ml淀粉指示剂， 蓝色消失为终点。
二、油脂中过氧化值的测定
3 过氧化值测定的注意事项及局限性
碘易挥发，故滴定时溶液的 温度不能高，且不能剧烈摇
3 1 实验原理
蛋白质是复杂的含氮有机化合物，所含 的主要化学元素为C、H、O、N,在某些蛋白质 中还含有 微量的P、Cu、Fe、I等元素，但含 氮则是蛋白质区别其他有机化合物的主要标 志。
四、食品中蛋白质测定（凯氏定氮法）
3 1 实验原理
利用硫酸及催化剂与食品试样一同加热消化，使蛋白质分 解，其中C、H形成CO2、H2O逸出，而氮以氨的形式与硫 酸作用，形成硫酸铵留在酸液中。然后将消化液碱化，蒸 馏，使氨游离，用水蒸气蒸出，被硼酸吸收。用标准盐酸 溶液滴定所生成的硼酸铵，从消耗的盐酸标准液计算出总 氮量，再折算为粗蛋白含量。 2NH2-(CH2)2-COOH + 13H2SO4 → (NH4)2 SO4 + 6CO2 + 12SO2 + 16H2O (NH4)2 SO4 + 2NaOH → 2NH3 + Na2SO4 + 2H2O 2NH3 + 4H3BO3 → (NH4)2 B4O7 + 5H2O (NH4)2 B4O7 + 2HCl + 5H2O → 2NH4Cl + 4H3BO3
理化试验原理培训
目录
一
A
二
三
四
五
油脂中酸价的测定 油脂中过氧化值的测定 食品中亚硝酸盐的测定（盐酸萘乙二胺法） 食品中蛋白质的测定（凯氏定氮法） 食品中总糖/还原糖的测定
一、油脂酸价的测定
1.酸价的定义
中和1g油脂中的游离脂肪酸所需的KOH毫克数。
注：酸价是脂肪中游离脂肪酸含量的标志，脂肪在长期保存过程 中，由于微生物、酶和热的作用发生缓慢水解，产生游离脂肪酸。 而脂肪的质量于其中的游离脂肪酸有关，一般常用酸价作为其衡量 指标之一，酸价越小，说明油脂质量越好，新鲜度和精炼程度越好。
亚硝酸盐
3
致畸性：其能通过胎盘进入胎儿体 内，六个月以内的胎儿对亚硝酸盐
特别敏感，对胎儿有致畸作用。
2
致癌性：长期大量使用含亚硝酸盐的 食物有致癌的隐患，因为亚硝酸盐在 自然界和胃肠道的酸性环境中可转化 为亚硝胺，其具有强烈的致癌作用， 主要引起食管癌、胃癌、肝癌和大肠
癌等。
四、食品中蛋白质测定（凯氏定氮法）
一、油脂酸价的测定
2.酸价测定的原理
a，称取3—5g样品 b，50ml乙醚乙醇 混合液，摇匀使
样品溶解 plan
c，酚酞指示剂2—3滴
酸价的滴定是根据酸碱中和的原理进行的， 即以酚酞做指示剂，用氢氧化钾标准溶液
中和植物油中的游离脂肪酸。
滴定初现微粉色，30 秒内不变色为终点
反应式： RCOoH+KOH——-RCOOK+H2 O