黄连提取分离工艺流程

黄连中生物碱的提取分离

一、实验目的

1. 学习生物碱初步提取分离方法。

2. 掌握利用柱层析分离纯化的方法。

二、实验原理

三、仪器及试剂

①仪器：层析柱、研钵、烧杯、滤纸、抽滤装置、层析缸等

②试剂：黄连根粉、（浓度）EtOH、浓盐酸、NH

4OH、乙醚、10﹪KI、H

2

SO

4

、5﹪KOH（含

1﹪KI）、HAc、MeOH- CHCl

3（1:1）混合液、Zn、CHCl

3

、2﹪KOH、丙酮、苯、

苯-丙酮、0.5﹪硫酸、食盐。

四、实验方法

①小檗碱、甲基黄连碱的提取与分离

取黄连根粉100g，用（浓度）EtOH温浸（时间），取EtOH浓缩液放置过滤，取滤液滴加浓盐酸（用量），放置沉淀，过滤。沉淀用水重结晶数次，得盐酸小檗碱；酸性

滤液用NH

4OH碱化，并用乙醚处理，得碱性水液，加H

2

SO

4

（用量），过滤，取黄色沉淀，

用冷EtOH捏溶，加少量H

2SO

4

，得酸性EtOH液和甲基黄连碱硫酸盐结晶，往EtOH液中

加10﹪KI（用量），过滤，得沉淀A（巴马丁和药根碱的氢碘酸盐等）。

②巴马丁和药根碱的分离

取①中沉淀，加5﹪KOH（含1﹪KI）捏溶，得到KOH不溶物和KOH可溶物。其中KOH可溶物加HAc（用量）呈酸性，加10﹪KI（用量）取沉淀加MeOH- CHCl

3

（1:1）混合液反复处理，得到母液和沉淀（巴马丁、药根碱碘化物），将母液浓缩得到药根碱碘

化物。另取KOH不溶物加H

2SO

4

.Zn（用量）再经NH

4

OH碱化,CHCl

3

（用量）萃取得到CHCl

3

液，经2﹪KOH（用量）处理，得到碱水层和CHCl

3层，其中碱水层经Hcl、NH

4

OH、CHCl

3

递次处理得到无色针晶（四氢药根碱）。CHCl

3

层经浓缩得残留物，用丙酮（用量）处理，

得丙酮不溶物与丙酮可溶物，两者分别经Al

2O

3

柱层析，丙酮不溶物用CHCl

3

洗脱可得无

色针晶（四氢甲基黄连碱），丙酮可溶物经丙酮洗脱所留下的洗脱物经Al

2O

3

柱层析，苯、

苯-丙酮洗脱，得苯-丙酮洗脱部分，可转为淡黄色片状结晶（四氢巴马丁）。

③盐酸黄连素的提取

取黄连粉100g，用0.5﹪硫酸溶液（用量）浸渍24h后超声处理30min过滤，所得滤液静置过夜后滤过，上清液经盐酸调pH2，加18﹪食盐，静置，过滤，所得沉淀用水洗涤至pH4，甩干，60℃～80℃干燥，精制，得盐酸黄连素。

五、数据记录与处理

六、思考题

一、黄连中生物碱的提取分离

1、小檗碱、甲基黄连碱的提取与分离

黄连根粉

EtOH温浸

EtOH浓缩液

放置、过滤

黄色沉淀酸性母液

水重结晶数次NH4OH碱化，乙醚处理盐酸小檗碱

滤

冷EtOH捏溶

酸性

10﹪KI

沉淀A（巴马丁和药根碱的氢碘酸盐等）

2、巴马丁和药根碱的分离

KI）捏溶

H2SO4.Zn 加HAc呈酸性，加10﹪KI 还原液

NH4OH碱化,CHCl33（1:1）

浓缩（巴马丁、药根碱碘化物）

3层药根碱碘化物

HCl、NH4OH、浓缩

CHCl3递次处理

无色针晶

mp.215℃～216℃

（四氢药根碱）

Al2O3柱层析Al2O3柱层析

CHCl3洗脱丙酮洗脱

无色针晶

mp.213.5℃～214-丙酮洗脱

（未知物）

淡黄色片状结晶

mp.147℃～147.5℃（四氢巴马丁）

二、盐酸黄连素的提取

24h后超声处理30min过滤

滤渣

静置过夜，滤过

pH2，加18﹪食盐，静置，过滤

水洗涤至pH4甩干，60℃～80℃干燥，精制

盐酸黄连素