气体容量法测定游离碳

辽宁丰华实业有限公司企业标准

气体容量法测游离碳

7.3 测定

7.3.1 将试样（0.1g）置于250mL烧杯中，加40mL盐酸（1+1），0.2g 氟化钠，盖上表面皿低温加热溶解，待试样溶解后沿杯壁加入50mL 热水，煮沸5min—6min。

7.3.2 趁热用已铺有酸洗石棉（使用前在1000℃的马弗炉灼烧4h后贮存在干燥器中备用）的古氏漏斗（古氏漏斗（20mL）或玻璃漏斗（口径为50mL）或带瓷滤片（直径22mm）的玻璃漏斗减压抽滤，先将上层的澄清液倾注于石棉（使用前在1000℃的马弗炉灼烧4h后贮存在干燥器中备用）层上，再将烧杯中的残渣用热的盐酸（5+95）以倾注法洗涤5—6次，最后将所有的残渣全部洗至石棉滤层上，用热水洗至中性【可用硝酸银溶液（10g/L）检查Cl-】。停止抽滤，取下漏斗，用玻璃棒将石棉层及残渣全部转移到瓷舟中（附着于漏斗及烧杯壁上得残渣可用少许干净石棉以玻璃棒或镊子将其擦下并转移到瓷舟中）。

注：石棉铺平并用玻璃棒在抽滤试样前压实，厚度以5mm—7mm为宜。

7.3.3 将瓷舟置于105℃—110℃的烘箱中干燥2h，取出，在干燥器中冷却至室温。

7.3.4 启开玻璃磨口塞（有得定碳仪进气端为橡皮塞），将装好试样的瓷舟（7.3.3）放入瓷管内，用长钩推至瓷管加热区中部，立即塞进管塞，预热2min。按照定碳仪操作规程操作，记录读数（体积或含量），并从记录的读数中扣除空白值。

7.3.5 启开玻璃磨口塞，用长钩将瓷舟拉出。

8 分析结果计算

8.1 当标尺的读数是体积（mL ），以质量分数表示的碳含量由公式（1）计算：

()()100m

f %w ⨯⨯⨯=V A C …………………………（1） 式中：A —温度16℃、气压101.3kPa ，封闭液面上每毫升二氧化碳中

含碳质量（g ），A 值为0.0005000g ；

V —吸收前后气体的体积差，即二氧化碳的体积，单位为mL ； f —温度、气体补正系数，见GB/T 223.69—1997的附录A ； m —试样量，单位为g 。

8.2 采用水银气压计时，气压值按式（2）校正：

P=P ＇（1-0.000163t-0.0026cos Φ-0.0000002H ）……（2） 式中：P —校正后的气压值，单位为kPa ；

P ＇—水银气压计测量的气压值，单位为kPa ；

t —水银气压计所在处的温度，单位为C ；

Φ—水银气压计所在处的维度；

H —水银气压计所在处的海拔高度，单位为m 。

8.3 当标尺的刻度是碳含量【例如有的定碳仪把25mL 体积刻成碳含量为1.250%（质量分数），有的把30mL 体积刻成碳含量为1.5%（质量分数）】时，以质量分数表示的碳含量由式（3）计算：

()()100m

f 20%w ⨯⨯⨯⨯=χ A C …………………………（3） 式中：A 、m 、f 所代表的意义与（1）中的相同。

—标尺读数（碳含量）换算成二氧化碳气体体积（mL）的系数（即25/1.250或30/1.500）。

8.4 最终结果换算

当所得试样的两个有效分析值之差不大于表2所规定的允许差时，则可予以平均，计算为最终分析结果。

9 允许差

表2

注：假如试样中含有SiC，所得结果需减去SiC中所含的C。