面粉中水分及灰分的测定方法

面粉中水分的测定
一、仪器电热恒温箱、分析天平、
二、方法
（1）定温：使烘箱中温度计的水银球距烘网2.5cm左右，调节烘箱定温在105加减2摄氏度
（2）烘干温度：取干净的空铝盆，放在烘箱内温度计水银球下方烘网上，烘30min-1h，取去，置于干燥箱内冷却至室温，取出称重，再烘30min，烘至前后两次重量差不超过0.005g，即为恒重。

（3）称取试样：用烘干至恒重的小烧杯（铝盒）（W）称取试样3g（W1）准确至0.001克。

（4）烘干试样：将铝盒盖套在盒底，将小烧杯放入烘箱内温度计周围的烘网上，在105摄氏度下烘3h，称重（W2）
三、计算
公式：﹛[(W1－W﹚－W2 ]／﹙W1－W﹚﹜×100%
W—小烧杯（铝盒）质量
W1—试样的质量
W2—烘干后试样的质量
代入公式
小米面=﹛[﹙56.8756－53.8746﹚－2.759]／﹙56.8756－53.8746﹚﹜×100%=8.1%
糯米粉=﹛[﹙63.2212－60.2212﹚－2.763]／﹙63.2212－60.2212﹚﹜×100%=7.9%
结果：小米面含水量为8.1%，糯米粉含水量为7.9%，正常面粉含水量为14%~16%，所以此小米面、糯米粉均不合格。

结果分析：1.可能由于烘的时间不够
2.也可能样品本身的原因
3.在称重的时候操作人员操作不规范等原因造成的
灰分测定方法
一、原理：一般所说的灰分又称为粗灰分，它是标示食品品种无机成分总量的
一个指标。

把一定量的样品经炭化后放入高温炉内灼烧，使有机物质被氧化分解，以二氧化碳、氮的氧化物及水等形式逸出，而无机物质以无机盐和金属氧化物的形式残留下来，这些残留物即为灰分，称量残留物的重量即可计算出样品中总灰分的含量。

二、仪器：
高温炉（马弗炉）、瓷坩埚、坩埚钳、干燥器、分析天平
三、操作方法：
1.打开高温炉，温度调至600℃；待温度升至600℃时取大小适宜的瓷坩埚
置于高温炉中，在600℃下灼烧0.5h,取出，冷至200℃以下后,放入干燥器中冷至室温（40min）,精密称量并记录数据,重复灼烧至恒重。

2.加入2-3g固体样品或5-10g液体样品后,精密称量并记录数据。

3.将固体或蒸干后的样品,先用电炉小火加热使样品充分炭化至无烟；然后
置高温炉中4h，取出待冷至200℃以下后放入干燥器中40min冷却至室温,称量并记录。

然后放入高温炉继续灼烧30min，取出冷却称量记录。

重复操作至前后两次称量相差不超过0.5mg为恒重。

四、计算：
式中：X ——样品中灰分的含量,%
——坩埚和灰分的质量,g
——坩埚的质量,g
——坩埚和样品的质量，g
除盐干基计灰分计算公式
X=<(m 1-m 2)/(m 3-m 2)-X 1>/<(100-X 1-X 2)/100>*100%
式中：X ——样品中灰分的含量,%
X1——样品中盐分的含量,%
X2——样品中水分的含量,%
——坩埚和灰分的质量,g
——坩埚的质量,g
——坩埚和样品的质量，g
五、 注意事项：
1.炭化时液体样品须先在沸水浴上蒸干防止暴沸，麦芽糊精在炭化即将结束时须向坩埚中加入5ml 硫酸以保证其完全炭化。

2.在电炉上炭化时要先以小火加热，待水分初步蒸发后再用大火炭化，直
至完全炭化，必须确保样品完全炭化（完全无烟）或方可向高温炉内转移。

3.在将盛有样品的坩埚向干燥器转移时应冷却到200℃以下，从干燥器取
出时开盖要慢，以防残灰飞散。

4.用过的坩埚经初步洗刷后，可用粗盐酸或废盐酸浸泡10—20min ，再用水冲刷干净。

参照GB/T5009.4和GB/T 23530
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