面粉中水分及灰分的测定方法
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面粉中水分的测定
一、仪器电热恒温箱、分析天平、
二、方法
(1)定温:使烘箱中温度计的水银球距烘网2.5cm左右,调节烘箱定温在105加减2摄氏度
(2)烘干温度:取干净的空铝盆,放在烘箱内温度计水银球下方烘网上,烘30min-1h,取去,置于干燥箱内冷却至室温,取出称重,再烘30min,烘至前后两次重量差不超过0.005g,即为恒重。
(3)称取试样:用烘干至恒重的小烧杯(铝盒)(W)称取试样3g(W1)准确至0.001克。
(4)烘干试样:将铝盒盖套在盒底,将小烧杯放入烘箱内温度计周围的烘网上,在105摄氏度下烘3h,称重(W2)
三、计算
公式:﹛[(W1-W﹚-W2 ]/﹙W1-W﹚﹜×100%
W—小烧杯(铝盒)质量
W1—试样的质量
W2—烘干后试样的质量
代入公式
小米面=﹛[﹙56.8756-53.8746﹚-2.759]/﹙56.8756-53.8746﹚﹜×100%=8.1%
糯米粉=﹛[﹙63.2212-60.2212﹚-2.763]/﹙63.2212-60.2212﹚﹜×100%=7.9%
结果:小米面含水量为8.1%,糯米粉含水量为7.9%,正常面粉含水量为14%~16%,所以此小米面、糯米粉均不合格。
结果分析:1.可能由于烘的时间不够
2.也可能样品本身的原因
3.在称重的时候操作人员操作不规范等原因造成的
灰分测定方法
一、原理:一般所说的灰分又称为粗灰分,它是标示食品品种无机成分总量的
一个指标。把一定量的样品经炭化后放入高温炉内灼烧,使有机物质被氧化分解,以二氧化碳、氮的氧化物及水等形式逸出,而无机物质以无机盐和金属氧化物的形式残留下来,这些残留物即为灰分,称量残留物的重量即可计算出样品中总灰分的含量。
二、仪器:
高温炉(马弗炉)、瓷坩埚、坩埚钳、干燥器、分析天平
三、操作方法:
1.打开高温炉,温度调至600℃;待温度升至600℃时取大小适宜的瓷坩埚
置于高温炉中,在600℃下灼烧0.5h,取出,冷至200℃以下后,放入干燥器中冷至室温(40min),精密称量并记录数据,重复灼烧至恒重。
2.加入2-3g固体样品或5-10g液体样品后,精密称量并记录数据。
3.将固体或蒸干后的样品,先用电炉小火加热使样品充分炭化至无烟;然后
置高温炉中4h,取出待冷至200℃以下后放入干燥器中40min冷却至室温,称量并记录。然后放入高温炉继续灼烧30min,取出冷却称量记录。重复操作至前后两次称量相差不超过0.5mg为恒重。
四、计算:
式中:X ——样品中灰分的含量,%
——坩埚和灰分的质量,g
——坩埚的质量,g
——坩埚和样品的质量,g
除盐干基计灰分计算公式
X=<(m 1-m 2)/(m 3-m 2)-X 1>/<(100-X 1-X 2)/100>*100%
式中:X ——样品中灰分的含量,%
X1——样品中盐分的含量,%
X2——样品中水分的含量,%
——坩埚和灰分的质量,g
——坩埚的质量,g
——坩埚和样品的质量,g
五、 注意事项:
1.炭化时液体样品须先在沸水浴上蒸干防止暴沸,麦芽糊精在炭化即将结束时须向坩埚中加入5ml 硫酸以保证其完全炭化。
2.在电炉上炭化时要先以小火加热,待水分初步蒸发后再用大火炭化,直
至完全炭化,必须确保样品完全炭化(完全无烟)或方可向高温炉内转移。
3.在将盛有样品的坩埚向干燥器转移时应冷却到200℃以下,从干燥器取
出时开盖要慢,以防残灰飞散。
4.用过的坩埚经初步洗刷后,可用粗盐酸或废盐酸浸泡10—20min ,再用水冲刷干净。
参照GB/T5009.4和GB/T 23530
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