热重分析仪
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在程序控温下，测量物质的质量随温度（或时间）的变化 关系。 的测量都要依靠热天平（热重分析仪），主要介绍热 天平及热重测量的原理。
微量热 天平
铂金样 品盘
加 热 器
热天平种类：
根据试样与天平横梁支撑点之间的相对位置，热天平可分 为下皿式，上皿式与水平式三种。
热天平测量原理
热重曲线（曲线）
热重分析仪()
主要内容：
热分析的发展简史 热分析概述 热重分析概述 影响热重法测定结果的因素 失重曲线的处理和计算 材料热稳定性的评价方法 热重分析应用举例
一、 热分析的发展简史
公元前年～世纪 与热有关的相转变现象的早期历史阶段； 年 利用升温速率变化曲线来鉴定粘土； 提出温差法； 年 首次使用热分析这一术语； 年 本多光太郎奠定了现代热重法的初步基础，提出热天
定义：在程序控制温度下，测量物质质量与温度关系的 一种技术;
()
特点：定量性强，能准确地测量物质的质量变化及变化 的速率，不管引起这种变化的是化学的还是物理的；
是使用最多、最广泛的热分析技术;
类型： 两种 .等温（或静态）热重法：恒温 .非等温（或动态）热重法：程序升温
基本原理：
二、差示扫描量热法（ ） 差示扫描量热法是在程序控制温度下，测量输给待测物质和 参比物的能量差与温度 ( 或时间 ) 关系的一种技术。
三、差热分析法（ ） 差热分析法是在程序控制温度下，测量待测物质和参比物之 间的温度差与温度 ( 或时间 ) 关系的一种技术。
、热分析的应用：
.成份分析：无机物、有机物、药物和高聚物的鉴别和分析 以及它们的相图研究；
含量。
举例：
TG /mg 0.10
0
样品 + 基线修正测试
-0.10
-0.20
浮力效应对热重测量的影响
有些样品样不品：适一合水合用草做酸钙水分，
-0.30
因为在到称达重：游4.离19m水g 失重温度
时，样品也已开始分解，不
-0.40
能达到独立的失重平台
来自百度文库
-0.50
-0.60 0
5
10
15
时间 /分钟
平这一术语；
年 首批商品热天平生产本世纪年代初 开始研制和生产较 为精细的差热分析仪；
年 提出差示扫描量热法； 年 中国化学会溶液化学、化学热力学、热化学和热分析专
业委员会成立； 年 在西安召开第一届热化学、热力学和热分析学术讨论会，
第二次会议年在武汉召开，之后逢双年召开。
二、 热分析概述
时气体浮力为常温时的； 时浮力降为
由实验获得的曲线。记录质量变化对温度的关系曲线。 ()
纵坐标是质量（从上向下表示质量减少），横坐标为 温度或时间。
梯度曲线
曲线的纵坐标为质量 或剩余 百分数表示；
横坐标为温度。用热力学温 度（）或摄氏温（℃）。
微商热重曲线（曲线）
从热重法可派生出微商热重（ ）,它是曲线对温度（或时间） 的一阶导数。
举例：
℃℃可能是因为有 机溶剂引起的失重，
例如乙醇等。
℃和℃是样品的分 部分解引起的
举例：
一般失重总在之间，但也有例 外的情况。这个样品有升华现 象，并且结晶凝在支撑管和托 盘之间，这时的称重就不再是
样品称重，这个图就达到了
举例：
有些溶剂（多为有机溶剂）， 在初始温度时就不断失重， 恒温很久也得不到恒定重量， 这样就不能测准易挥发物的
TG 曲线
起始点: 424.6 ℃
80 DTG 曲线
60
DTG /(%/min) 5
0 质量变化: -96.34 % -5
40
-10
20 0
300
-15
峰值: 455.0 ℃
终止点: 474.5 ℃ -20
350 400 450 500 温度 /℃
曲线则表明存在两个相 邻失重阶段
（）曲线的峰面积精确地对应着变化了的样品重量，因而较 能更精确地进行定量分析。
纵坐标为 横坐标为温度或时间
•精确反映样品的起始反应温度， 达到最大反应速率的温度（峰 值），反应终止温度。 •利用的峰面积与样品对应的重量 变化成正比，可精确的进行定量 分析。
曲线具有以下一些特点：
（）能精确反映出起始反应温度、最大反应速率温度和反应 终止温度(相对来说，曲线对此就迟钝的多）；
、定义 热分析是在程序控制温度下，测量物质的物理 性质与温度关系的一类技术。 所谓“程序控制温度”是指用固定的速率加热 或冷却，所谓“物理性质”则包括物质的质量、 温度、热焓、尺寸、机械、电学及磁学性质等。
、热分析的分类 ：
一、 热重法（ ） 热重法是在程序控制温度下，测量物质重量与温度关系的一 种技术。
.稳定性测定：物质的热稳定性、抗氧化性能的测定等；
.化学反应的研究：比如固气反应研究、催化性能测定、 反应动力学研究、反应热测定、相变和结晶过程研究；
.材料质量测定：如纯度测定、物质的玻璃化转变和居里点、 材料的使用寿命测定；
.环境监测：研究蒸汽压、沸点、易燃性等。
三、热重分析概述 （)
（）能方便地为反应动力学计算提供反应速率(／)数据。
（）与具有可比性，但前者与质量变化有关且重现性好，后 者与质量变化无关且不易重现。如果和进行比较，能判断出 是重量变化引起的峰还是热量变化引起的峰，对此无能为力。
图怎么看？
举例：
℃℃左右，一般为游离水的 失重造成
举例：
这个失重的开时温度比 前一个要早一些。推测 它的失重是由水或某种 有机溶剂的残留引起的
（）能精确区分出相继发生的热重变化。在曲线上，对应于 整个变化过程中各阶段的变化相互衔接而不易区分开，而同 样的变化过程在曲线上能呈现出明显的最大值，可以以峰的 最大值为界把一个热失重反应分成两部分。故能很好地区分 出重叠反应，区分各反应阶段。
的作用
曲线上看，有点像一个 单一步骤的过程
TG /%
100
基线
温度 /℃ [123]
250 [2]
200
-0.52 mg
-0.51 mg
150
不扣基线的样品测试
100 [[13]]
50
20
25
四、影响热重法测定结果的因素
仪器因素的影响 实验条件的影响 试样的影响
仪器因素的影响
气体浮力的影响 测得的重量 样品重量 气体浮力 气体的密度与温度有关，随温度的升高，试样周围 的气体的密度发生变化，从而气体的浮力也发生变 化：
微量热 天平
铂金样 品盘
加 热 器
热天平种类：
根据试样与天平横梁支撑点之间的相对位置，热天平可分 为下皿式，上皿式与水平式三种。
热天平测量原理
热重曲线（曲线）
热重分析仪()
主要内容：
热分析的发展简史 热分析概述 热重分析概述 影响热重法测定结果的因素 失重曲线的处理和计算 材料热稳定性的评价方法 热重分析应用举例
一、 热分析的发展简史
公元前年～世纪 与热有关的相转变现象的早期历史阶段； 年 利用升温速率变化曲线来鉴定粘土； 提出温差法； 年 首次使用热分析这一术语； 年 本多光太郎奠定了现代热重法的初步基础，提出热天
定义：在程序控制温度下，测量物质质量与温度关系的 一种技术;
()
特点：定量性强，能准确地测量物质的质量变化及变化 的速率，不管引起这种变化的是化学的还是物理的；
是使用最多、最广泛的热分析技术;
类型： 两种 .等温（或静态）热重法：恒温 .非等温（或动态）热重法：程序升温
基本原理：
二、差示扫描量热法（ ） 差示扫描量热法是在程序控制温度下，测量输给待测物质和 参比物的能量差与温度 ( 或时间 ) 关系的一种技术。
三、差热分析法（ ） 差热分析法是在程序控制温度下，测量待测物质和参比物之 间的温度差与温度 ( 或时间 ) 关系的一种技术。
、热分析的应用：
.成份分析：无机物、有机物、药物和高聚物的鉴别和分析 以及它们的相图研究；
含量。
举例：
TG /mg 0.10
0
样品 + 基线修正测试
-0.10
-0.20
浮力效应对热重测量的影响
有些样品样不品：适一合水合用草做酸钙水分，
-0.30
因为在到称达重：游4.离19m水g 失重温度
时，样品也已开始分解，不
-0.40
能达到独立的失重平台
来自百度文库
-0.50
-0.60 0
5
10
15
时间 /分钟
平这一术语；
年 首批商品热天平生产本世纪年代初 开始研制和生产较 为精细的差热分析仪；
年 提出差示扫描量热法； 年 中国化学会溶液化学、化学热力学、热化学和热分析专
业委员会成立； 年 在西安召开第一届热化学、热力学和热分析学术讨论会，
第二次会议年在武汉召开，之后逢双年召开。
二、 热分析概述
时气体浮力为常温时的； 时浮力降为
由实验获得的曲线。记录质量变化对温度的关系曲线。 ()
纵坐标是质量（从上向下表示质量减少），横坐标为 温度或时间。
梯度曲线
曲线的纵坐标为质量 或剩余 百分数表示；
横坐标为温度。用热力学温 度（）或摄氏温（℃）。
微商热重曲线（曲线）
从热重法可派生出微商热重（ ）,它是曲线对温度（或时间） 的一阶导数。
举例：
℃℃可能是因为有 机溶剂引起的失重，
例如乙醇等。
℃和℃是样品的分 部分解引起的
举例：
一般失重总在之间，但也有例 外的情况。这个样品有升华现 象，并且结晶凝在支撑管和托 盘之间，这时的称重就不再是
样品称重，这个图就达到了
举例：
有些溶剂（多为有机溶剂）， 在初始温度时就不断失重， 恒温很久也得不到恒定重量， 这样就不能测准易挥发物的
TG 曲线
起始点: 424.6 ℃
80 DTG 曲线
60
DTG /(%/min) 5
0 质量变化: -96.34 % -5
40
-10
20 0
300
-15
峰值: 455.0 ℃
终止点: 474.5 ℃ -20
350 400 450 500 温度 /℃
曲线则表明存在两个相 邻失重阶段
（）曲线的峰面积精确地对应着变化了的样品重量，因而较 能更精确地进行定量分析。
纵坐标为 横坐标为温度或时间
•精确反映样品的起始反应温度， 达到最大反应速率的温度（峰 值），反应终止温度。 •利用的峰面积与样品对应的重量 变化成正比，可精确的进行定量 分析。
曲线具有以下一些特点：
（）能精确反映出起始反应温度、最大反应速率温度和反应 终止温度(相对来说，曲线对此就迟钝的多）；
、定义 热分析是在程序控制温度下，测量物质的物理 性质与温度关系的一类技术。 所谓“程序控制温度”是指用固定的速率加热 或冷却，所谓“物理性质”则包括物质的质量、 温度、热焓、尺寸、机械、电学及磁学性质等。
、热分析的分类 ：
一、 热重法（ ） 热重法是在程序控制温度下，测量物质重量与温度关系的一 种技术。
.稳定性测定：物质的热稳定性、抗氧化性能的测定等；
.化学反应的研究：比如固气反应研究、催化性能测定、 反应动力学研究、反应热测定、相变和结晶过程研究；
.材料质量测定：如纯度测定、物质的玻璃化转变和居里点、 材料的使用寿命测定；
.环境监测：研究蒸汽压、沸点、易燃性等。
三、热重分析概述 （)
（）能方便地为反应动力学计算提供反应速率(／)数据。
（）与具有可比性，但前者与质量变化有关且重现性好，后 者与质量变化无关且不易重现。如果和进行比较，能判断出 是重量变化引起的峰还是热量变化引起的峰，对此无能为力。
图怎么看？
举例：
℃℃左右，一般为游离水的 失重造成
举例：
这个失重的开时温度比 前一个要早一些。推测 它的失重是由水或某种 有机溶剂的残留引起的
（）能精确区分出相继发生的热重变化。在曲线上，对应于 整个变化过程中各阶段的变化相互衔接而不易区分开，而同 样的变化过程在曲线上能呈现出明显的最大值，可以以峰的 最大值为界把一个热失重反应分成两部分。故能很好地区分 出重叠反应，区分各反应阶段。
的作用
曲线上看，有点像一个 单一步骤的过程
TG /%
100
基线
温度 /℃ [123]
250 [2]
200
-0.52 mg
-0.51 mg
150
不扣基线的样品测试
100 [[13]]
50
20
25
四、影响热重法测定结果的因素
仪器因素的影响 实验条件的影响 试样的影响
仪器因素的影响
气体浮力的影响 测得的重量 样品重量 气体浮力 气体的密度与温度有关，随温度的升高，试样周围 的气体的密度发生变化，从而气体的浮力也发生变 化：