药剂学实验报告041019213821

药剂学实验报告
北京大学药学院药剂学系 2002 年 11 月
实验一 溶液型和胶体型液体制剂的制备
一、实验目的
日期 姓名 合作者
二、实验原理
三、实验内容与操作（写清处方与处方分析、关键操作步骤、实验中需要注意的 问题）
2
四、实验结果
(一)薄荷油增溶相图的制作：根据所得实验数据计算出各组分的百分组成，填入
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3. 讨论质量情况并分析影响质量的因素。
五、思考题 1. 滴丸在应用上有何特点? 2. 制备滴丸时如何选择基质和冷却液? 3. 影响滴丸的成型、形状与重量的因素有哪些?在实际操作中是如何控制的？
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一、实验目的
实验十二 固体分散体的制备
日期 姓名 合作者
二、实验原理
三、实验操作 1. 处方与处方分析
洗必泰栓剂
融变时限（min）
五、讨论
六、思考题
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一、实验目的 二、实验原理
实验十一
滴丸的制备
日期 姓名 合作者
三、实验操作 1.处方与处方分析
2.画出实际操作流程图
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3.实验记录： 药物重： 基质重： 水浴温度： 冷却液温度： 注射器滴管口与冷却液液面距离：
四、实验结果与讨论
1. 滴丸的外观：
水溶性基质
五、讨论
六、思考题
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一、实验目的 二、实验原理
实验十 栓剂的制备
日期 姓名 合作者
三、实验内容与操作 （一）乙酰水杨酸置换价的测定
（二）乙酰水杨酸栓剂的制备 1．处方与处方分析
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2．主要操作及注意
（三）吲哚美辛栓剂 1．处方及分析
2．主要操作与注意事项
（四）洗必泰栓剂 1．处方及分析
样
100C 不同时间加速实验结果
品 0分
号
60 分
120 分
180 分
180 分
色 透 含 色 透 色 透 色 透 含 含量下降率
号光量号光号光号光量
率
率
率
率
1
2
3
表 4-4 抗氧剂的作用与选择
样 抗氧剂
100C 不同时间加速实验结果
品
0分
60 分 120 分
180 分
号
色透含色 透色透色透含
号光量号 光号光号光量
2．主要操作与注意事项
四、实验结果与讨论 1．置换价 记录乙酰水杨酸对混合脂肪酸甘油酯的置换价。讨论在什么情 况下制备栓剂需测定药物对基质的置换价。
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2．栓剂的各项质量检查结果记录于表 10-1。
表 10-1 三种栓剂质量检查结果
名称
外观
重量（g）
重量差异限度 （合格否）
乙酰水杨酸栓剂
吲噪美辛栓剂
实验二 混悬剂的制备
日期 姓名 合作者
二、实验原理
三、实验内容与操作（写清处方与处方分析，关键操作步骤与注意事项）
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四、实验结果 （一）记录亲水药物与疏水药物的实验结果 1、亲水性药物：
2、疏水性药物：
（二）炉甘石洗剂
1、制备炉甘石洗剂，比较不同稳定剂的作用，将实验结果填于表 2-3。
表 2-3 沉降体积比与时间的关系
沉
沉
沉
降
降
降
处方编号
时
体
体
间
积
积
1
2
3
4
5
6
（min） （ml） 比
H0
10
H
F
30
H
F
60
H
F
90
H
F
120
H
F
沉降物质再分散翻转次数
2、据表 2-3 数据，以 H/ H0 沉降体积比 F 为纵坐标，时间为横坐标，绘制炉甘石 洗剂各处方的沉降曲线，得出结论。
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（三）复方硫磺洗剂 记录硫磺洗剂各处方样品质量情况，讨论不同润湿剂的作 用，制定复方硫磺洗剂的制备工艺，并选择稳定剂，制成稳定的复方硫磺洗剂。 五、讨论
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一、实验目的
实验七 颗粒流动性的测定
日期 姓名 合作者
二、实验原理
三、实验操作
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四、实验结果与讨论 1. 将测得锥体高、底半径计算得休止角，填入表 7-1 中。
表 7-1 休止角测定结果（n=3）
润滑剂
重量*
r
h
tan

硬脂酸镁
0.10
0.30
0.50
0.70
0.90
滑石粉
1.00
2.00
表 1-1 绘制薄荷油-吐温 20-水的增溶相图。
表 1-1 称重记录及各组分百分组成计算
瓶号
1
2
3
4
5
6
7
8
9
薄荷油（g） 1.00 1.20 1.30 1.50 2.00 2.60 2.90 4.20 4.50
吐温-20（g） 4.00 3.80 3.70 3.50 3.00 2.40 2.10 0.80 0.50
表 3-1 混合乳化剂组成表
混合乳化剂 HLB 值
4.3
5.5
7.5
9.5
12.0
14.0
司盘-80（g） 吐温-80（g）
4、乳化鱼肝油所需 HLB 值的测定 6 支具塞刻度试管经振摇后放置不同时间，观 察并记录各乳剂分层后上层的毫升数，填于表 3-2。
表 3-2 各乳剂经放置后上层毫升数
混合乳化剂 HLB 值
A
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表 12-2 实验样品中磺胺噻唑溶出速率的测定
样品
0
1’ 3’ 5’ 12’ 25’ ∞
ST
A
物理混合物
共沉淀物
ST
At 100% A
物理混合物 共沉淀物
（2）以时间 t 为横坐标，累积溶出百分率（即 At 100% ）为纵坐标作图（图 12 A
样 pH
100C 不同时间加速实验结果
品
0分
180 分
180 分
号
色 透 含 色 透 含 含量下降率
号光 量 号光量
率
率
1 2.5
2 3.0
3 4.0
4 5.0
5 6.0
6 7.0
7 7.6
15
2.整理表 4-6 的记录，并以 pH 为横坐标，3 小时的透光率为纵坐标作图，同样 以 pH 为横坐标，3 小时的含量为纵坐标作图，并讨论实验结果。
二、实验原理
三、实验操作
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四、实验结果与讨论 1. 记录维生素 C 注射液澄明度检查结果，可列表如下。
表 5—3 澄明度检查结果
检查
废品数
成品数
总数(支) 玻屑 纤维 白点 焦头 其它 总数（支） （支）
成品率 （%）
2．将质量检查各项结果进行分析讨论。
六、思考题 1．影响注射剂澄明度的因素有哪些?
3.00
4.00
5.00
微粉硅胶
0.10
0.30
0.50
0.70
0.90
空白颗粒
空白颗粒的混合粉末
*每 50g 颗粒中加的润滑剂或助流剂的重量
2.以休止角（）为纵坐标，润滑剂或助流剂用量为横坐标做图，确定最佳用量。
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3. 讨论粉末与颗粒的流动性，以及在颗粒中加入润滑剂或助流剂后，改善颗粒 流动性的情况。 五、思考题
2. 画出实际操作流程图
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3.实验记录： 药物重： 基质重： 95％乙醇用量： 水浴温度：
四、实验结果与讨论 1.显微镜观察：绘图表示每种样品加水前后形态上的改变（填表 12－1）。
表 12-1 各种样品的显微观察图
样品
加水前形态
加水后形态
简要文字说明
ST
PVP
物理混合物
共沉淀物
2. 溶出试验结果： （1）将磺胺噻唑、1：3 物理混合物、1：3 共沉淀物不同时间在 282nm 处吸收度 及累积溶出百分率（即 At 100% ）填于表 12-2：
六、思考题
8
9
一、实验目的
实验三 乳剂的制备
日期 姓名 合作者
二、实验原理
三、实验内容与操作（写清处方与处方分析，关键的操作与注意事项）
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四、实验结果 1、记录不同乳剂的性状
2、乳剂类型的鉴别 （1）稀释法 （2）染色镜检法
3、用司盘-80（HLB 值为 4.3）和吐温-80（HLB 值为 15.0）配成 6 种混合乳化剂 各 5g，它们的 HLB 值分别为 4.3、5.5、7.5、9.5、12.0 及 14.0。计算各单个乳 化剂的用量（g），填入表 3-1 中。
4.3
5.5
7.5
9.5 12.0
14.0
放5 置 10 时 30 间 60 （min）
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五、讨论 六、思考题
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实验四 抗坏血酸注射液的稳定性试验
日期 姓名 合作者 一、实验目的 二、实验原理
三、实验内容与操作
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四、实验结果
1.整理表 4来自百度文库3，4-4，4-5 的记录，并对结果进行讨论。
表 4-3 溶液中及安瓿空间氧对抗坏血酸稳定性的影响
2．主要操作与注意事项
30
(四)水溶性基质的水杨酸软膏制备 1．处方及处方分析
2. 主要操作与注意事项
四、试验结果
（一）软膏外观，稠度，涂布性比较
油脂性基质
O/W 乳剂型基质
外观
稠度
涂布性
W/O 乳剂型基质
水溶性基质
（二）软膏剂中药物释放速度的比较
表 9-1 各种软膏基质不同时间释放溶液中水杨酸的浓度（mg/ml）
时间（min） 油脂性基质
O/W 乳剂型基质 W/O 乳剂型基质
5
10
20
30
45
60
90
120
150
180
水溶性基质
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表 9-2 各种基质水杨酸软膏的累积释放量（mg）
时间 t（min） t 油脂性基质 O/W 乳剂型基质 W/O 乳剂型基质
5 10 20 30 45 60 90 120 150 180
2．维生素 C 注射液可能产生的质量问题是什么?应如何控制工艺过程?
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3. 溶液的 pH 值、灭菌温度和灭菌时间对维生素 C 注射液的制剂质量有何影响？ 4．请找出你制备的注射剂中出现废品的原因。
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一、实验目的
实验六 滴眼剂的制备
日期 姓名 合作者
二、实验原理
三、实验操作
四、实验结果与讨论 记录并整理实验结果：将滴眼液质量检查结果填入表 6-1 中，并分析产品质
1．颗粒的流动性在片剂的制备中有何意义？ 2．分析上述颗粒流动性测定结果与辅料性质的关系。
3．若颗粒粒度不同，对于休止角和流动速度有何影响？
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一、实验目的 二、实验原理
实验八 片剂的制备
日期 姓名 合作者
三、实验操作
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四、实验结果与讨论 1. 阿司匹林片 处方与处方分析
外观 片重差异 溶出度
率
率
率
率
1 焦亚硫酸钠
2 半胱氨酸
3 亚硫酸氢钠
4 空白对照
180 分 含量下降率
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表 4-5 金属离子的影响与络合剂的作用
样
100C 不同时间加速实验结果
品 0分
号
60 分
120 分
180 分
180 分
色 透 含 色 透 色 透 色 透 含 含量下降率
号光量号光号光号光量
率
率
率
率
1
2
3
4
表 4-6pH 对抗坏血酸溶液稳定性的影响
蒸 馏 水 （g）
W1 W2 W3 薄荷油
重 量 百 分 比 （％）
吐温 W1 薄荷油 吐温 W2 薄荷油
吐温
W3
图 1-1 薄荷油增溶相图
3
（二）薄荷水：比较三种处方不同方法制备的异同记录于表 1-2 中，并说明各自
特点与其适用性。
表 1-2 不同方法制得薄荷水的性状
处方
pH
澄清度
嗅
味
I 滑石粉
轻质碳酸镁
活性炭
II 吐温 80
III 吐温 80 与 90%乙醇
(三)复方碘溶液： 描述成品外观性状，观察碘化钾溶解的水量与加入碘的溶解 速度。
(四)胃蛋白酶合剂： 描述成品的外观性状
（五）甲酚皂溶液： 描述成品的外观性状，所制得的成品能否加水任意稀释而 得澄明溶液？
五、讨论
4
六、思考题
5
一、实验目的
量情况，讨论废品产生原因。
表 6-1 产品质量情况
合格（支）
不合格（支）
澄明度
产品应得数（支）
产品实得数(支)
成品率(％)
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六、思考题 1．氯霉素滴眼液中的硼酸和硼砂起什么作用？ 2．滴眼剂中选择抑菌剂时应考虑哪些问题？ 3. 对于不耐热药物的滴眼剂应采取什么方法灭菌？ 4. 滴眼液制备中应注意哪些问题?怎样控制其质量?
六、思考题 1. 根据实验结果，讨论易氧化药物注射液的处方设计方案。
2. 对于易水解的药物，实验应如何设计？重点考察那些因素的影响？
3. 通过上述实验，参考有关资料，综合考虑各因素的影响，自行设计 1～2 个抗 坏血酸注射液最佳处方及最佳工艺条件。
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一、实验目的
实验五 注射剂的制备
日期 姓名 合作者
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一、实验目的
实验九 软膏剂的制备
日期 姓名 合作者
二、实验原理
三、实验内容与操作 (一)油脂性基质的水杨酸软膏制备 1．处方及处方分析
2．主要操作与注意事项
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(二)o／w 乳剂型基质的水杨酸软膏制备 1．处方及处方分析 2．主要操作与注意事项
(三)w／o 乳剂型基质的水杨酸软膏制备 1. 处方及处方分析
硬度(kg) 结论 2．维生素 C 片 处方与处方分析 外观
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片重差异 崩解时间 硬度(kg) 结论 3.维生素 B1 片 处方与处方分析
外观 崩解时间 含量均匀度
硬度(kg) 结论 五、思考题 1. 湿法制粒制备阿司匹林片为何加枸橼酸?可否加硬脂酸镁作为润滑剂?
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2．片剂的质量检查项目有哪些？ 3. 小剂量片制备过程中应注意哪些问题？ 4. 小剂量片的处方组成、工艺过程及质检标准与大片有何不同？ 5. 若规定检查含量均匀度的片剂，是否需要检查片重差异？
2. 记录丸重及总重，计算滴丸的收得率及重量差异限度。
（1）丸总重：
收率：
（2）重量差异限度检查（见表 11-1）
表 11-1 丸重及重量差异
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 平均丸重 Wa
丸重 W（g） 100*(W-Wa)/Wa (%)