热分析法热重分析法(TG) 差热分析法(DTA) 差示扫描量热法( DSC)

热分析技术分类
测定的性质
方法
质量
热重分析法(TG)
微热重分析法(DTG)
温度
差热分析法(DTA)
热焓
差示扫描量热法(DSC)
挥发物
尺寸 电性质 光性质 磁性质
逸出气体分析法(EGA)
热膨胀法 热电法 热光法 热磁法
描述
程序控温下，测量物质的质量随 温度的变化 TG 的 基 础 上 ， 利 用 计 算 机 计 算 Δm-T的曲线 程序控温下，测量温度随程序温 度的变化
程序控温下， 测量物与参比 物的温差与温 度的关系 ΔT=f(T) 正峰：放热 倒峰：吸热
差示扫描量热法
程序控温下，为维持 T(测量物)=T(参比物)
补偿的热量与温度的关 系ΔT=f(T)
正峰：放热 倒峰：吸热
典型的DSC曲线
热流率（dH/dt）为纵坐标、 时间（t）或温度（T）为横坐
标。
曲线离开基线的位移即代表样 品吸热或放热的速率（mJ·s1），而曲线中峰或谷包围的 面积即代表热量的变化。
程序控温下，测量物与参比物能 量差随温度变化
程序控温下，物质释放出气体随 温度变化
热分析曲线
横坐标表示温度T或时间t，纵坐标为相应的物理量，例 如热流量dQ/dT，温差△T，质量损失△ m,长度（体积） 变化△ L（ △ V）。
基线：无试样存在时产生的分析轨迹，或者可以说是恒 定条件下，仪器的响应信号曲线。
JACS简介
总引证次数和被引次数第一，远超第二
JACS每年有51期
JACS不收版面费，文章用彩色不加收费用
审稿周期10周。通讯是2个审稿人，全文是3个，全 文审稿周期更长
IPS实质TFT
TFT：指薄膜晶体管，即每个液晶像素点都是由集成 在像素点后面的薄膜晶体管来驱动， 高速度、高亮度、高对比度， 最好的LCD彩色显示设备之一
典型 的热重曲线
微分热重曲线
热重曲线是一种台阶形曲线，分辨率不高。在其 基础上通过微分处理，得到微分热重曲线（DTG） dm/dt=f(T) 微分热重曲线是峰形曲线，峰最大处对应热重曲 线的拐点，DTG不但能使信号的分辨率提高，还 能获得更多信息。
差热分析法（DTA）
参比物：在测量温度范围 内不发生任何热效应的物 质，如-Al2O3、MgO等。
热分析法
概述
热分析法（Thermal Analysis）：
基于热力学原理和物质热力学性质而建立的分析方法。
特点： 1、试样用量少（0.1-10mg） 2、适用于多种形态的试样 3、试样不需要预处理 4、操作简单
热分析仪器构成：温度控制系统、气氛控制系统、测 量系统与记录系统
发展历史
19世纪末期——研究黏土和金属相图 1915年——日本的本多光太郎首先提出了热天平一词。他在天 平的托盘下方放上加热炉，连续测定试样受热时产生的质量变 化。 1949年—— Vold 研制出了全自动记录的差示量热计。 1955年——美国的Boersma提出了差热分析理论和新的测量方法。
略：XRD 、电子迁移率等测试。。。。
贰
《应用化学》（德语：Angewandte Chemie） 每周出版一期 由德国化学会出版，由约翰威立公司发行。
主要内容
we report the discovery and characterizations of the first Na-containing i-QC, i-Na13Au12Ga15, which belongs to the Bergman type but has an extremely low valence electron-to-atom (e/a) value of 1.75
文章内容： 金属氧化物半导体——耦合光透性、机械性能好、出色的 电子性能。
TFT performance of many oxides exceeds that of amorphous silicon (a-Si:H), and their stability rivals or exceeds that of typical organic semiconductors
外推始点onset：基线延长线与曲线拐点切线的交点。
始点initial：开始偏离基线的点。
常见热分析技术
热重分析 微分热重分析 差热分析 差示扫描量热法
检测待测物与 样品的不同
TG(DTG) 质量
DTA 温度
DSC 能量（热焓）
热重分析法
程序控温下，质量 随温度的变化。 m=f（T）。 测量条件：发生质 量变化。 纵坐标：质量或其 百分数
可以直接测量样品在发生物理 或化学变化时的热效应。
玻璃化转变的测定（DSC）
DSC /(mW/mg) 放热
1.0
树脂样品的玻璃化转变
0.8
[1] .6
玻璃化转变:
0.4
起始点: 53.8 ℃
中点:
57.9 ℃
终止点: 62.0 ℃
比热变化*: 0.421 J/(g*K)
0.2
0
40
50
60
70
80
发展历史
1964年—— Watson等研制出可定量测量热量的差示扫描 量热计，试样用量为mg级。Mazieres研制的微量差热分 析仪的试样量达到了10-100ug。
近十年来——热分析仪器与其他分析仪器的联用技术也发 展很快，出现了TG-MS、TG-GC、DTA-MS、TG-TGA等联用 仪器，既节省试样用量又同时获得更多的信息。
亮点
金属氧化物薄层通常制备方法：原子层沉积、脉冲激 光沉积、化学气相沉积、射频溅射、喷墨印刷等方法。
本文—— “combustion” process in which the
heat required for oxide lattice formation is provided by the large internal energies of the precursors
satisfy a Hume–Rothery stabilization rule
90
100
温度 /℃
在无定形聚合物由玻璃态转变为高弹态的过程中，伴随着比 热变化，在 DSC 曲线上体现为基线高度的变化，由此可得到 材料的玻璃化转变温度。
TG,DTA,DSC曲线
相关文献 壹
JACS简介
Journal of the American Chemical Society 中文名：《美国化学会志》 化学杂志龙头 1879至今 134年历史