程序升温气相色谱法
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程序升温气Baidu Nhomakorabea色谱法
精品课件
第一节 方法概述
1．方法特点：
适用对象：多组分、沸点范围宽
的
样品。
溶剂效应：气捕集技术。
精品课件
2．程序升温方式：
单阶程序升温 多阶程序升温
精品课件
３．程序升温与恒温气相色谱法的比较：
参数
样品沸点范围
进样量 进样速度 进样方式
载气纯度 峰容量 固定相选择
IGC与PTGC的比较
LGC
PTGC
＜100％
100％－400％
＜1－5μl
≤10μl
对第一个色谱峰，进样时间应小于 0.05Wh/2(半峰宽)
直接进样 分流进样 柱上进样 无严格要求
直接进样,分流－不分流进样,柱上
进样,多维柱切换进样,顶空和裂解
器进样 需高纯载气
≤10个组分
＞10个组分
可广泛选用固定相
只能选用耐高温、低流失固定相
精品课件
２．对程序升温的要求
载气的纯化和控制 耐高温固定液的使用
SE － 30 （ 350℃ ） 、 OV － 101 （ 350℃ ） 、 ApiezonL （ 300℃ ） 、 OV － 17 （ 300℃ ） 、 PEG －20M（250℃）
精品课件
３．气相色谱法的应用范围：
多组分宽沸程样品的分离：香料、酒类 等。
恒量分析
精品课件
对色谱峰的检测
对保留时间长的组分检测较不灵敏
载气流速控制方 式
分析速度
恒压 慢
随温度速率增加,可改进对保留时 间长的高沸点组分的检测灵敏度 恒流(使用稳流阀)
快
精品课件
第二节 基本原理
保留时间 初期冻结 有效柱温 程序升温的操作参数
精品课件
第三节 操作条件的选择
1．操作条件的选择 升温方式 起始温度 终止温度 升温速率 载气流速 柱长：
精品课件
第一节 方法概述
1．方法特点：
适用对象：多组分、沸点范围宽
的
样品。
溶剂效应：气捕集技术。
精品课件
2．程序升温方式：
单阶程序升温 多阶程序升温
精品课件
３．程序升温与恒温气相色谱法的比较：
参数
样品沸点范围
进样量 进样速度 进样方式
载气纯度 峰容量 固定相选择
IGC与PTGC的比较
LGC
PTGC
＜100％
100％－400％
＜1－5μl
≤10μl
对第一个色谱峰，进样时间应小于 0.05Wh/2(半峰宽)
直接进样 分流进样 柱上进样 无严格要求
直接进样,分流－不分流进样,柱上
进样,多维柱切换进样,顶空和裂解
器进样 需高纯载气
≤10个组分
＞10个组分
可广泛选用固定相
只能选用耐高温、低流失固定相
精品课件
２．对程序升温的要求
载气的纯化和控制 耐高温固定液的使用
SE － 30 （ 350℃ ） 、 OV － 101 （ 350℃ ） 、 ApiezonL （ 300℃ ） 、 OV － 17 （ 300℃ ） 、 PEG －20M（250℃）
精品课件
３．气相色谱法的应用范围：
多组分宽沸程样品的分离：香料、酒类 等。
恒量分析
精品课件
对色谱峰的检测
对保留时间长的组分检测较不灵敏
载气流速控制方 式
分析速度
恒压 慢
随温度速率增加,可改进对保留时 间长的高沸点组分的检测灵敏度 恒流(使用稳流阀)
快
精品课件
第二节 基本原理
保留时间 初期冻结 有效柱温 程序升温的操作参数
精品课件
第三节 操作条件的选择
1．操作条件的选择 升温方式 起始温度 终止温度 升温速率 载气流速 柱长：