八种哌嗪类新精神活性物质的液相色谱和液质联用分析方法建立

八种哌嗪类新精神活性物质的液相色谱和液质联用分析方法建
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新精神活性物质(NPS),是指不法分子为规避已有的毒品管制,对已经纳入管制的毒品的分子结构进行修饰或改变后,所合成的毒品类似物或者衍生物。

哌嗪类新精神活性物质作为一种常见的新精神活性物质,具有与传统毒品相似的兴奋或致幻效果。

在中国其消费市场逐步扩大,滥用人数尤其是青少年人数持续增多,造成的社会危害性日益严重。

本文旨在通过研究建立该类物质的液相色谱定量分析方法、液质联用定性定量分析方法,为我国打击哌嗪类新精神活性物质犯罪提供科学依据。

建立了哌嗪类新精神活性物质液相色谱定量分析方法。

采用UPLC-DAD分析方法,Agilent Zorbax?300SB-C18色谱柱(4.6 x 150 mm,5μm)。

将哌嗪类新精神活性物质根据其结构特点分为四组,每组分别进行参数优化,最终将1-4-甲氧基苯基哌嗪、1-4-氟苯基哌嗪、1-3氯苯基哌嗪和4-溴-2,5-二甲氧基-1-苄基哌嗪分为一组,实验条件为10 mM甲酸铵(pH7)-乙腈,5%B(0 min)→25%B(0~7 min)→40%B(7~10 min)→5%B(10~10.1 min),流速为1.0 mL/min;将1-(3,4-亚甲二氧基苄基)哌嗪、1,3-三氟甲基苯基哌嗪分为一组,实验条件为10 mM甲酸铵(pH7)-乙腈,20%B(0~6 min)→60%B((6.1~8 min)→20%B(8~12min),流速为1.0 mL/min;对于1-苄基哌嗪,实验条件为10 mM甲酸铵(pH7)-乙腈,5%B(0 min)→40%B(0~5 min)→60%B(5~10 min)→5%B(10~12 min),流速为1.0 mL/min 进行实验;对于1-甲基-4-苄基哌嗪,实验条件为10 mM甲酸铵(pH4)-乙腈、A:B 为80%:20%,流速为1.0 mL/min。

结果表明八种哌嗪类新精神活性物质在5~1000μg/mL质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(r2)均大于0.992,日内与日间
保留时间和峰面积的相对标准偏差在0.82%~4.33%之间,检出限在1μg/mL(S/N ≥3)。

该方法操作简便、流动相消耗少、峰形好,能够满足实际办案需要。

同时,建立了哌嗪类新精神活性物质液质联用定性定量分析方法。

采用三重串联四极杆液质联用仪,Waters Acquity UPLC?BEH Phenyl C18色谱柱(2.1 x 150 mm,1.7μm),流动相A为0.1%甲酸,流动相B为乙腈,5%B(0 min)→40%B(0~8 min)→5%B(8.01 min),流速为0.5 mL/min。

质谱应用ESI源、正离子模式、多反应监测(MRM)模式。

八种哌嗪类新精神活性物质在1~5000 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数(r2)均大于0.992,日内与日间保留时间和峰面积的相对标准偏差在0.56%~7.42%之间,检出限在0.10~0.30 ng/mL(S/N≥3)。

本方法定性定量效果好,线性范围广,精密度高,操作简便,能够在同一实验条件下实现对八种哌嗪类新精神活性物质的有效检出,运用本文建立的实验方法对实际案件进行应用效果良好。