分析化学测试中干扰消除的主要方法.ppt

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参考文献
王应玮，梁树权，分析化学中分离的方法，科学出版社，第264~268 页. 1988年. 陈同岳.共沉淀富集在分析化学中的应用.分析化学.第7卷,第2期,第 142~147页.1979年 慈云祥,周天泽.关于离子状态及其反应性能的某些问题.化学试剂. 第2卷,第2期,第65~72页.1980年 慈云祥,周天泽.分析化学中配位化合物.北京大学出版社,1986年. A.第175~182页;B.第315~321页;C.第38~41页;D.第40~42页;E.第70~74 页; 彭崇慧等,定量化学分析简明教程.北京大学出版社,1997年
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静态吸附法
静态吸附法是指固，液两相，特别是 作为吸附剂的固相宏观处于相对静止 状态的吸附方法。
吸附法有简单吸附，离子交换和络合 作用三类，决定与所用的固相。
பைடு நூலகம்
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动态吸附法
动态吸附法是指液相连续流过固相吸 附剂而使液相中各组分分离的方法。
它主要包括柱色谱法和薄层法两大类
所谓汞齐是指某些金属溶于汞或与汞形 成金属化合物。通过汞齐的形式可进行 痕量元素的富集和分离，从而消除各种 干扰。
汞齐的应用主要有两个方面：将待侧成分作为汞齐富集 与其他成分分离；以其他金属为机体富集样品中的痕量 汞。
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萃取
优缺点： 优点：快速，试样量小。 缺点：
（1）往往样品的基体和某些严重干扰的成分也发生 共萃，而在萃取干扰成分时，有可能引起待侧成分 的损失。
杨愷 03081163
何为干扰?
所谓干扰,泛指在分析测试过程中由非故 意原因导致测定结果失真的现象.
更具体的说干扰就是由于性质与待测成 分相近的共存物质在分析测试中表现出 相似的反应性能
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消除干扰的主要分离方法
常用的分离技术分为以下几种 一:沉淀法 二:静态吸附法 三:动态吸附法 四:电化学法 五:萃取 六:挥发
（2）有机溶剂本身也可能是一种干扰源
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挥发
挥发是一类选择性很好的消除干扰的方法， 其特点是使彼此分离的组分之一转化为气 体并使之逸离。
其优点是玷污少，分离效果好；缺点是适应的组分较 少，且痕量成分在气相反应中的行为难以确知，回收 有时难于定量。
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常见的方法是一般薄层法和纸色层法.
常用吸附剂就是硅胶和氧化铝
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电化学法
干扰消除中常用的电化学法主要有电 沉积法，渗析法和汞齐法。
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电沉积法
电沉积法通常指圆盘，箔，管或细电极进 行电沉积富集。
电沉积常用电极有铂，汞，石墨和其他金属电极。
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汞齐法
沉淀法
这个方法包括杂质或痕量成分的共沉淀 和基体沉淀两类。
所谓共沉淀是指含痕量组分和常量组分 的溶液中，当常量组分形成沉淀时，通 常未达溶度积的痕量组分也随之析出的 现象。
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所谓借基体沉淀消除干扰有两层意 思：
一是制备基体纯品，使他与样品中的 次要成分及痕量成分分开。
二是利用基体沉淀消除基体干扰，即使 基体的影响降到可以忽略的水平。
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柱色谱法
柱色谱法有下列两种主要方式:分配色谱柱 和吸附色谱柱.
分配色谱柱:所谓分配指液-液分配,也就是在
固相填料上吸附一层有机溶剂,构成固定相.
这种被吸附的有机溶剂与水不混溶,因而流
动相中的待分离成分在有机溶剂与水之间进
行分配.
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薄层法
薄层法是是一种在玻璃板或塑料板上用吸附 剂或支持剂铺成均匀薄层进行复杂组分分离 的方法。