ch有机元素分析
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燃烧分解时的注意事项
• 二、一般干扰元素的消除 • 常见的干扰元素：有机物中的氮、硫、卤素。 • 卤素和硫的干扰可以被高锰酸银的热解产物消除。 • 含氮化合物燃烧时，生成产物为二氧化氮，可用活性 二氧化锰吸收。
课后作业： 1.解释干扰元素消除原理 2.存在干扰元素对测定结 果如何影响？
• 在消化过程中为了加速分解过程，缩短消化时间，常 加入适量的无水硫酸钾或硫酸钠和催化剂（统称消化 剂）。 • 消化装置见下图。
• （2）碱化蒸馏和吸收
• • • • • 碱化蒸馏和吸收可用直接蒸馏法 和水蒸气蒸馏法。 ①碱的用量 ②蒸馏速度 ③硼酸吸收液及其用量
1.两种蒸馏方法有何区别？ 2.如何应用？ 3.蒸馏过程中有哪些关键注 意点？
• 分解有机物的方法，可分为干法分解和湿法分解 两类。 • 干法分解是使有机化合物在适当的条件下燃烧分 解，而湿法分解则为酸煮分解，经分解有机化合 物中的待测元素转化为简单的无机化合物或单质。 • 分解产物可采用化学分析法或物理、物理化学分 析方法进行测定，根据测定方法的不同，在测定 前需对分解产物进行干扰元素的消除。
测氮两种方法的区 别？
• 5.4 卤素的测定（课外自学） • 卤素的测定方法较多，其共同点是将有机物中 的卤素通过氧化或还原法定量地转变为无机卤 化物，然后用化学分析或物理化学分析法测定 卤素含量。 • 常用的方法有： 卡里乌斯（ Carius）封管法、过氧 化纳分解法、改良斯切潘诺夫法和氧瓶燃烧法。
燃烧瓶及铂金丝 • 分析过程: • 燃烧分解 • 吸收 • 测定
注意事项
• 固体试样和沸点较高的液体试样可直接称在无灰滤纸的 中央。 • 沸点较低的试样，可以将试样封入胶囊中的滤纸条上， 把开口端捏压粘合后，再同样用滤纸裹住，夹在铂金丝 上。于燃烧瓶中加入适量的吸收液，通氧30～60s, 点燃
滤纸尾部，立即插入燃烧瓶中，按紧瓶塞。 • 燃烧后，如发现吸收液呈现黑色颗粒或见到滤纸碎片， 则表明试样未分解完全，必须重作。 • 燃烧完毕，将燃烧瓶剧烈震荡数分钟，至白烟完全消失， 即吸收完全。打开瓶塞，用少量水淋洗瓶塞及铂丝。按 各元素的测定方法进行测定。
• （3） 还原后克达尔定氮法 • 克达尔法的局限性在于不能使硝基、亚硝基、 偶氮基、肼或腙等含氮有机物中的氮完全转变 成硫酸氢铵。因此，当测定这类试样时，需要 在分解以前用适当的还原剂将这些官能团还原。 • 二. 杜马法 • 试样置于填有氧化剂和还原铜的燃烧管中，在 二氧化碳气流下，于600～800℃燃烧分解，有 机物中的氮转变为氮气。
• • • •
• 5.2 碳和氢的测定 分析过程包括： 试样的燃烧分解; 掌握有哪些干扰元素，如何 消除？ 一般干扰元素的消除; 燃烧产物的测定。
• 一、试样的燃烧分解 • 利用高锰酸银的热解产物作催化剂，在500±50℃ 的条件下，使试样在氧气流中燃烧分解，其中的碳 和氢定量的转化为CO2和H2O。 • 此燃烧方法由于氧气流速慢，所以燃烧的时间较长，共需
• 一、氧瓶燃烧法
如何定义？
• 氧瓶燃烧法是将试样包在 无灰滤纸 内，点燃后， 立即放入充满氧气的燃烧瓶中，以铂丝（或镍 铬丝）作催化剂，进行燃烧分解，燃烧产物被 预先装入瓶中的吸收液吸收，试样中的卤素、 硫、磷、硼、金属分别形成卤离子、硫酸根离 子、磷酸根离子、硼酸根离子及金属氧化物而 被溶解在吸收液中。然后，根据各个元素的特 点采用一般方法（通常是容量法）来测定其中 的各个元素的含量。
• 四.仪器装置 • 经典的燃烧分解测定碳和氢的装置，主要由 燃烧管和一系列吸收管组成。 • • • • • 五、测定过程 （1）检查装置是否漏气 （2）燃烧管的空烧 （4）测定空白值 （5）结果计算
Biblioteka Baidu
•5.3氮 的 测 定
• 有机物中氮的测定，通常是将有机物中氮 转化为N2或NH3的形式。然后分别用气量法 或气相色谱法测定N2，用容量法或分光光 度法测定NH3，从而计算有机物中氮的百分 含量。前法主要归于经典的杜马法 （Dumas） • 后者归于经典的克达尔法（Kjedahl）。
• • • •
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一. 克达尔法（课外自学） 克达尔法亦称硫酸消化法 1. 基本原理 问题1：克达尔法实施 克达尔法全过程： 过程中对影响结果的因
(1)消化煮解 (2) 碱化蒸馏 (3) 吸收 (4)滴定 (5)分析结果的计算
素有哪些？如何避免？
• 2.测定条件 • (1)试样的分解条件
ch5:有机元素定量分析
5.1概述
• 元素定量分析是对有机化合物中所含元素进行含量测定， 分析化合物的组成。 • 一般元素定量分析，主要测定有机化合物的常见组成元 素，如碳、氢、氮、硫、磷、卤素等。氧的百分含量通 常不直接测定，而是在测得其它所有元素的含量后，从 100%减去这些数值得到。 • 测定有机化合物中的元素时，通常包括三个步骤：试 样的分解、干扰元素的消除及在分解产物中测定元素 的含量。
• 三.燃烧产物的测定 • 样品中的碳和氢经燃烧后生成二氧化碳和水， 用吸收剂吸收后称量。 思考：下列几种吸水剂效 率是否一样？ • 1． 吸收剂 • 常用的吸水剂有无水氯化钙、无水硫酸钙、硅 胶、无水高氯酸镁和五氧化二磷等。
• 二氧化碳一般用碱石棉吸收。
• 2． 吸收顺序 解释其原因？ • 无水高氯酸镁吸收管，必须安装在碱石棉管的前面。 对于含氮有机物，应在水吸收管和二氧化碳吸收管 之间，装上氮氧化物吸收管以消除氮的干扰。
燃烧分解时的注意事项
• 二、一般干扰元素的消除 • 常见的干扰元素：有机物中的氮、硫、卤素。 • 卤素和硫的干扰可以被高锰酸银的热解产物消除。 • 含氮化合物燃烧时，生成产物为二氧化氮，可用活性 二氧化锰吸收。
课后作业： 1.解释干扰元素消除原理 2.存在干扰元素对测定结 果如何影响？
• 在消化过程中为了加速分解过程，缩短消化时间，常 加入适量的无水硫酸钾或硫酸钠和催化剂（统称消化 剂）。 • 消化装置见下图。
• （2）碱化蒸馏和吸收
• • • • • 碱化蒸馏和吸收可用直接蒸馏法 和水蒸气蒸馏法。 ①碱的用量 ②蒸馏速度 ③硼酸吸收液及其用量
1.两种蒸馏方法有何区别？ 2.如何应用？ 3.蒸馏过程中有哪些关键注 意点？
• 分解有机物的方法，可分为干法分解和湿法分解 两类。 • 干法分解是使有机化合物在适当的条件下燃烧分 解，而湿法分解则为酸煮分解，经分解有机化合 物中的待测元素转化为简单的无机化合物或单质。 • 分解产物可采用化学分析法或物理、物理化学分 析方法进行测定，根据测定方法的不同，在测定 前需对分解产物进行干扰元素的消除。
测氮两种方法的区 别？
• 5.4 卤素的测定（课外自学） • 卤素的测定方法较多，其共同点是将有机物中 的卤素通过氧化或还原法定量地转变为无机卤 化物，然后用化学分析或物理化学分析法测定 卤素含量。 • 常用的方法有： 卡里乌斯（ Carius）封管法、过氧 化纳分解法、改良斯切潘诺夫法和氧瓶燃烧法。
燃烧瓶及铂金丝 • 分析过程: • 燃烧分解 • 吸收 • 测定
注意事项
• 固体试样和沸点较高的液体试样可直接称在无灰滤纸的 中央。 • 沸点较低的试样，可以将试样封入胶囊中的滤纸条上， 把开口端捏压粘合后，再同样用滤纸裹住，夹在铂金丝 上。于燃烧瓶中加入适量的吸收液，通氧30～60s, 点燃
滤纸尾部，立即插入燃烧瓶中，按紧瓶塞。 • 燃烧后，如发现吸收液呈现黑色颗粒或见到滤纸碎片， 则表明试样未分解完全，必须重作。 • 燃烧完毕，将燃烧瓶剧烈震荡数分钟，至白烟完全消失， 即吸收完全。打开瓶塞，用少量水淋洗瓶塞及铂丝。按 各元素的测定方法进行测定。
• （3） 还原后克达尔定氮法 • 克达尔法的局限性在于不能使硝基、亚硝基、 偶氮基、肼或腙等含氮有机物中的氮完全转变 成硫酸氢铵。因此，当测定这类试样时，需要 在分解以前用适当的还原剂将这些官能团还原。 • 二. 杜马法 • 试样置于填有氧化剂和还原铜的燃烧管中，在 二氧化碳气流下，于600～800℃燃烧分解，有 机物中的氮转变为氮气。
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• 5.2 碳和氢的测定 分析过程包括： 试样的燃烧分解; 掌握有哪些干扰元素，如何 消除？ 一般干扰元素的消除; 燃烧产物的测定。
• 一、试样的燃烧分解 • 利用高锰酸银的热解产物作催化剂，在500±50℃ 的条件下，使试样在氧气流中燃烧分解，其中的碳 和氢定量的转化为CO2和H2O。 • 此燃烧方法由于氧气流速慢，所以燃烧的时间较长，共需
• 一、氧瓶燃烧法
如何定义？
• 氧瓶燃烧法是将试样包在 无灰滤纸 内，点燃后， 立即放入充满氧气的燃烧瓶中，以铂丝（或镍 铬丝）作催化剂，进行燃烧分解，燃烧产物被 预先装入瓶中的吸收液吸收，试样中的卤素、 硫、磷、硼、金属分别形成卤离子、硫酸根离 子、磷酸根离子、硼酸根离子及金属氧化物而 被溶解在吸收液中。然后，根据各个元素的特 点采用一般方法（通常是容量法）来测定其中 的各个元素的含量。
• 四.仪器装置 • 经典的燃烧分解测定碳和氢的装置，主要由 燃烧管和一系列吸收管组成。 • • • • • 五、测定过程 （1）检查装置是否漏气 （2）燃烧管的空烧 （4）测定空白值 （5）结果计算
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•5.3氮 的 测 定
• 有机物中氮的测定，通常是将有机物中氮 转化为N2或NH3的形式。然后分别用气量法 或气相色谱法测定N2，用容量法或分光光 度法测定NH3，从而计算有机物中氮的百分 含量。前法主要归于经典的杜马法 （Dumas） • 后者归于经典的克达尔法（Kjedahl）。
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一. 克达尔法（课外自学） 克达尔法亦称硫酸消化法 1. 基本原理 问题1：克达尔法实施 克达尔法全过程： 过程中对影响结果的因
(1)消化煮解 (2) 碱化蒸馏 (3) 吸收 (4)滴定 (5)分析结果的计算
素有哪些？如何避免？
• 2.测定条件 • (1)试样的分解条件
ch5:有机元素定量分析
5.1概述
• 元素定量分析是对有机化合物中所含元素进行含量测定， 分析化合物的组成。 • 一般元素定量分析，主要测定有机化合物的常见组成元 素，如碳、氢、氮、硫、磷、卤素等。氧的百分含量通 常不直接测定，而是在测得其它所有元素的含量后，从 100%减去这些数值得到。 • 测定有机化合物中的元素时，通常包括三个步骤：试 样的分解、干扰元素的消除及在分解产物中测定元素 的含量。
• 三.燃烧产物的测定 • 样品中的碳和氢经燃烧后生成二氧化碳和水， 用吸收剂吸收后称量。 思考：下列几种吸水剂效 率是否一样？ • 1． 吸收剂 • 常用的吸水剂有无水氯化钙、无水硫酸钙、硅 胶、无水高氯酸镁和五氧化二磷等。
• 二氧化碳一般用碱石棉吸收。
• 2． 吸收顺序 解释其原因？ • 无水高氯酸镁吸收管，必须安装在碱石棉管的前面。 对于含氮有机物，应在水吸收管和二氧化碳吸收管 之间，装上氮氧化物吸收管以消除氮的干扰。