高效液相色谱法检测枸杞子中吡虫啉残留量
高效液相色谱-串联质谱法同时测定枸杞中4种农药残留
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枸杞中吡虫啉、阿维菌素农药残留量的测定
枸杞中吡虫啉、阿维菌素农药残留量的测定
王晓菁;潘灿平;张艳;牛艳
【期刊名称】《西北农业学报》
【年(卷),期】2007(016)002
【摘要】建立了高效液相色谱法分析枸杞中吡虫啉、阿维菌素残留量的方法.样品采用酸性乙腈溶液提取,以高效液相色谱法分离检测,面积外标法定量分析,吡虫啉标准曲线的线性关系系数为0.9997,阿维菌素为0.9995,线性范围为10.0～1 000 μg/L.枸杞中吡虫啉平均回收率92.0%～110%,最小检测浓度0.047 μg/kg;阿维菌素平均回收率86.0%～98.0%,最小检测浓度0.33 μg/kg.该分析方法具有良好的重现性,定量结果的相对标准偏差均小于10%,可满足检测分析要求.
【总页数】4页(P250-252,256)
【作者】王晓菁;潘灿平;张艳;牛艳
【作者单位】中国农业大学理学院,北京,100029;宁夏农林科学院,银川,756002;中国农业大学理学院,北京,100029;宁夏农林科学院,银川,756002;宁夏农林科学院,银川,756002
【正文语种】中文
【中图分类】S481+.8
【相关文献】
1.高效液相色谱法测定水果中吡虫啉农药残留量 [J], 何进林;张志华
2.稻谷中吡虫啉农药残留量的固相萃取高效液相色谱测定 [J], 戴华;李拥军;张莹
3.高效液相色谱-质谱联用仪测定韭菜中多菌灵、吡虫啉等7种农药残留量 [J], 张璇;姜敏;何锦惠;田子卿;闫征;张建新;王娜娜
4.液相色谱串联质谱法测定苹果中吡虫啉农药残留量 [J], 王蕊;张黎梅;江群
5.高效液相色谱法测定蔬菜和水果中吡虫啉农药残留量 [J], 樊苑牧;顾晓俊;俞雪钧;王时杰
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高效液相色谱法测定农产品中的残留农药
高效液相色谱法测定农产品中的残留农药在现代农业生产中，为了提高单产及产量，农药的使用已经成为不可避免的现象。
虽然农药可以帮助种植者减少损失并增加收益，但同时也会对环境和人体健康造成一定的影响。
因此，对于农产品中的残留农药的检测就显得尤为重要。
针对这个问题，高效液相色谱法已经成为一种可靠的检测方法。
高效液相色谱法是指一种利用液相色谱仪器进行物质分离与定量分析的方法。
它利用不同物质在流动相和静相之间的相互作用，实现对成分分析的分离和定量。
毒理学研究表明常用的农药对健康会造成影响，比如造成癌症、不育和免疫系统受损等等。
因此，对于农产品残留农药的检测绝不能掉以轻心。
高效液相色谱法检测农产品中的残留农药需要经过一系列的步骤，其中包括样品处理、提取和检测等环节。
在样品处理阶段，样品需要经过样品准备设备的处理，以去除杂质和增大样品的浓度。
这个环节对于最终检测结果的准确性十分重要。
在提取环节中，需要将被检测的物质从样品中提取出来，并将其转化为可以被检测的物质。
在检测环节中，将经过提取的物质通过高效液相色谱仪器进行检测，检测出残留农药的存在与否。
高效液相色谱法能够对不同类型的农药进行高效、精确和灵敏的检测。
现今，这种方法广泛应用于农业生产中，被广泛采用来检测农产品中的残留物。
它有助于农产品质量的提升，提高对消费者的信心度。
与传统的检测方法相比，高效液相色谱法具有其所独有的优势。
首先，对于多酚和酚类的物质有很高的灵敏度，检测结果准确。
其次，可以对多种不同类型的生物样品进行检测，可以应用于不同类型的实验。
此外，高效液相色谱法还可以针对不同类型的检测项目进行同时检测，使检测效率大幅提升。
尽管高效液相色谱法在农产品残留农药检测中具有许多优点，但它也存在一些不足之处。
例如，操作流程较为复杂、设备成本高等，这些将降低其在实践应用中的普及率。
在实验室中，需要训练有素的操作者来保证检测的准确性和结果的可靠性。
此外，高效液相色谱法检测结果的分析也需要专业的技术人员进行，与传统检测方法相比等技术含量更高。
分散液液微萃取-高效液相色谱法测定枸杞中拟除虫菊酯类农药残留研究
分散液液微萃取-高效液相色谱法测定枸杞中拟除虫菊酯类农药残留研究1. 引言1.1 研究背景枸杞是一种常见的中药材，具有多种保健功效。
在种植和生产过程中，枸杞可能会受到农药的污染，其中拟除虫菊酯类农药是常见的一类。
拟除虫菊酯类农药对人体健康有一定的危害，长期摄入可能引起中毒反应。
对枸杞中拟除虫菊酯类农药残留进行检测具有重要意义。
本研究旨在利用分散液液微萃取-高效液相色谱法，对枸杞中拟除虫菊酯类农药残留进行快速、准确的检测，为枸杞质量安全提供科学依据。
通过该研究，可以为相关农产品的安全生产和监管提供技术支持，保障人们健康饮食。
1.2 研究目的本研究旨在利用分散液液微萃取-高效液相色谱法，对枸杞中拟除虫菊酯类农药残留进行定量分析，为监测和控制农产品中农药残留提供技术支持。
具体目的包括：1. 建立分散液液微萃取-高效液相色谱法测定农产品中拟除虫菊酯类农药残留的分析方法，探索其适用性和灵敏度；2. 对枸杞中拟除虫菊酯类农药残留的情况进行全面了解，为保障消费者饮食安全提供数据支持；3. 探讨分散液液微萃取技术与高效液相色谱法的联用优势，为农药残留检测方法的改进和完善提供参考；4. 为今后进一步研究农产品中农药残留问题奠定基础，为农产品质量安全管理提供技术支持。
1.3 意义枸杞是一种常见的中草药，具有补益肝肾、明目益气等功效，被广泛应用于中医药领域。
随着农药的广泛使用，枸杞中可能存在农药残留的问题。
特别是拟除虫菊酯类农药对人体健康具有一定的潜在危害，因此对枸杞中拟除虫菊酯类农药残留的研究具有重要意义。
本研究旨在通过分散液液微萃取结合高效液相色谱法的方法，对枸杞中拟除虫菊酯类农药进行准确、快速的检测，为保障消费者的健康提供可靠的数据支持。
通过分析枸杞中拟除虫菊酯类农药残留的情况，可以及时发现问题，采取有效的措施，保障枸杞产品的质量和安全。
此研究的意义不仅在于对枸杞产品质量的监测和保障，还可以为相关农药残留监测方法的改进和完善提供参考。
优化高效液相色谱法检测果蔬中吡虫啉残留
第46卷第10期2018年5月广 州 化 工Guangzhou Chemical IndustryVol.46No.10May.2018优化高效液相色谱法检测果蔬中吡虫啉残留*王小青1,2,练爱敏1,李 献1(1杭州职业技术学院,浙江 杭州 310018;2浙江工商大学,浙江 杭州 310018)摘 要:以盐析辅助均相液液萃取结合分散固相萃取作为前处理方法,优化高效液相色谱的检测参数来测定果蔬中吡虫啉农药残留㊂探索了流动相的种类㊁比例和色谱柱柱温对吡虫啉检测结果的影响㊂结果表明:甲醇㊁水和乙腈为流动相;比例为55%甲醇㊁25%水㊁20%乙腈;色谱柱柱温为40℃时检测结果最佳㊂样品中吡虫啉农药残留的三个浓度点加标回收率为75%~95%㊂该方法前处理简单,且优化了高效液相色谱的最佳检测参数㊂确定一种可靠的高效液相色谱检测方法㊂关键词:新烟碱类;吡虫啉;高效液相色谱;果蔬 中图分类号:TS255.7 文献标志码:A 文章编号:1001-9677(2018)10-0093-03*基金项目:杭州职业技术学院校级课题(No:ky201801)㊂第一作者:王小青(1989-),女,助理实验师,主要从事食品化学分析检测㊂Determinationof Imidacloprid Pesticide Residues in Fruits and Vegetablesby High Performance Liquid Chromatography *WANG Xiao -qing 1,2,LIAN Ai -min 1,LI Xian 1(1Hangzhou Vocational and Technical College,Zhejiang Hangzhou 310018;2Zhejiang Gongshang University,Zhejiang Hangzhou 310018,China)Abstract :Combination of salting out assisted homogeneous liquid -liquid extraction and dispersive solid -phase extraction was used as a pretreatment method to optimize the detection parameters of high performance liquid chromatography for the determination of imidacloprid pesticide residues in fruits and vegetables.The effects of the type and proportion of the mobile phase and the column temperature of the column on the results of imidacloprid detection were explored.The results showed that methanol,water and acetonitrile were mobile phase,and the ratio was 55%methanol,25%water and 20%acetonitrile.The test results were the best when the column temperature of column was 40℃.The recovery rate of three concentration points of imidacloprid residues in the sample was 75%~95%.The preprocessing of this method was simple,and the optimum detection parameters of high performance liquid chromatography were optimized.A reliable method for high performance liquid chromatography (HPLC)was determined.Key words :new nicotine;imidacloprid;high performance liquid chromatography;fruit and vegetable新烟碱类杀虫剂是在有机氯㊁有机磷㊁拟除虫菊酯㊁氨基甲酸酯之后,推出的一类高效㊁高选择性的新型杀虫剂[1-3]㊂它的种类主要有:吡虫啉㊁啶虫脒㊁烯啶虫胺㊁氯噻啉㊁噻虫啉㊁噻虫嗪㊁噻虫胺㊁呋虫胺等㊂吡虫啉是一种无色晶体,有微弱气味,熔点143.8℃,密度1.543,溶解度0.5l g /L,pH 5~11稳定㊂主要防治刺吸式口器的害虫[4-5]㊂当害虫接触到吡虫啉后,中枢神经不能正常传导,导致其麻痹而死[6]㊂随着新烟碱类杀虫剂的大量使用,不可避免的会在植物体内残留[7-8]㊂蜜蜂在采蜜过程中会经常接触到此类杀虫剂㊂这不仅会对蜜蜂个体造成影响,在蜜蜂归巢后,还会污染整个蜂巢[9-12]㊂摄食是人群暴露新烟碱类杀虫剂的一种主要方式,新烟碱类杀虫剂在进入人体后,也会影响健康㊂而人群却尚无较为清晰的认识㊂所以蔬果中的新烟碱类农药残留的检测尤为重要[13]㊂吡虫啉作为新烟碱类的第一代代表,给世界农业带来了很大的影响㊂近年来我国有较多对吡虫啉农药残留检测方法的研究㊂例如,高效液相色谱法(HPLC)㊁红外光谱法㊁气相色谱法㊁滴汞电极示波极谱法等[14-15]㊂孙宝利等[3]利用高效液相色谱法检测了土壤中的六种新烟碱类农药残留,其中吡虫啉的检测限为0.005mg /kg -1㊂李广领等[16]利用气相色谱法检测了卷心菜中的啶虫脒和吡虫啉物质,其中吡虫啉的检测限为0.0071mg /kg -1㊂目前对于处理果蔬中吡虫啉的前处理有待优化,高效液相色谱的检测参数也有待优化㊂为了能够得到更加准确的数据,本文对实验的前处理进行了研究㊂盐析辅助均相液液萃取(SHLLE)是一种操作简单㊁快速㊁萃取效率高且环境友好的前处理技术[17]㊂其原理是利用有机萃取剂与样品水溶液形成均匀的混合溶液,通过加入盐析剂使萃取剂与样品水溶液分层,目标分析物被萃取富集到有机相㊂本文以乙腈为萃取剂,盐析辅助均相液液萃取结合分散固相萃取法净化,以高效液相色谱紫外检测器检测㊂建立了一种快速㊁高效且环境友好的检测果蔬中吡虫啉农药残留的分析方法㊂目前该方法在蜂蜜样品农药残留检测中已有应用,但在果蔬的应94 广 州 化 工2018年5月用中鲜有报道㊂1 实 验1.1 仪器与试剂Thermofisher U3000液相色谱仪,赛默飞世尔科技有限公司;美国SI Vortex-Genie2涡旋仪;TGL-16G离心机,上海安亭科学仪器厂;美国PRO200匀浆机;50mL聚四氟乙烯离心管,上海兴亚净化材料厂;0.22μm有机微孔滤膜,上海兴亚净化材料厂;色谱纯乙腈,迪马公司;乙酸(AR,500mL),杭州高晶精细化工有限公司;氯化钠(500g),杭州高晶精细化工有限公司;无水硫酸镁(AR),北京化工厂;乙二胺-N-丙基硅烷(40μm),博纳艾杰尔科技有限公司;石墨烯(100nm),上海碳源汇谷新材料科技有限公司;吡虫啉标准样品(100μg/mL),农业部环境保护科研监测所㊂1.2 色谱条件ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(2.1mm×100mm, 1.7μm);柱温为40℃;进样体积为10μL;HPLC,波长为275nm;流动相:溶剂A为甲醇,溶剂B为水,溶剂C为乙腈;流速为1mL/min㊂梯度洗脱程序:0min时,为55%A㊁25%B㊁20%C;0~10min时,为55%A㊁25%B㊁20%C㊂1.3 实验方法1.3.1 样品的采集供试的蔬菜和水果于2017年12月采自杭州超市和菜市场㊂样品(黄瓜㊁西红柿㊁香蕉㊁苹果)采集后迅速运至实验室,于冰柜内保存,直至检测㊂1.3.2 标准溶液的配制先将100μg/mL的吡虫啉甲醇标准溶液用去离子水稀释,为10μg/mL的吡虫啉标准储备液㊂在10μg/mL的吡虫啉标准储备液中取5mL至10mL的容量瓶中,稀释为5μg/mL的吡虫啉储备液;再从5μg/mL的吡虫啉使用液中取4mL至10mL 的容量瓶,稀释为2μg/mL的吡虫啉储备液;从2μg/mL的吡虫啉储备液中取5mL至10mL的容量瓶中,稀释为1μg/mL 的吡虫啉储备液;如此依次稀释,分别得到0.5㊁0.2㊁0.1μg/mL的吡虫啉储备液㊂将配置浓度为0㊁0.1㊁0.2㊁0.5㊁1㊁2㊁5㊁10μg/mL的标准储备液经过0.22μm的滤膜进入进样瓶,待测㊂1.3.3 样品前处理蔬菜和水果样品在解冻后,取可食用部分切成细小的颗粒状㊂用电子天平准确称量5g样品并将其置于50mL离心管中,先加入10mL乙腈,匀浆2min;再加入2g氯化钠到样品溶液中,涡旋60s使其充分溶解㊂再以3500r/min转速离心5min 使样品溶液分层㊂取1mL上清液至2mL的离心管(含150mg MgSO4+50mg PSA+150mg石墨烯)中,振荡30S后以14000rcf 转速离心3min㊂取适量的上清液,经过0.22μm滤膜进入进样瓶中,待测㊂1.3.4 色谱参数探索分别改变流动相的种类及比例㊂流动相分别为甲醇和水,甲醇和乙腈,乙腈和水,乙腈㊁水和甲醇;并改变其比例,分别探索它们对吡虫啉标准溶液的检测结果的影响㊂优化色谱柱的柱温,探索柱温对检测结果的影响㊂每个实验重复3次㊂2 结果与讨论2.1 流动相的优化2.1.1 流动相种类的选择由于流动相种类的选择对化合物的分离有较大的影响,所以本实验采取了不同的溶剂作为流动相㊂甲醇和水;甲醇和乙腈;乙腈和水;乙腈㊁水和甲醇分别作为流动相,如图1所示㊂在比较之下,发现乙腈㊁水和甲醇作为流动相最为合适㊂图1 流动相变化对吡虫啉标准溶液检测结果的影响Fig.1 The effect of mobile phase change on the test resultsofimidacloprid standard solution2.1.2 流动相比例的选择流动相的比例不同对化合物的分离也有影响㊂故本文考察了不同比例的流动相对吡虫啉杀虫剂色谱分离效果的影响,如图2所示,结果表明55%的甲醇㊁25%的水㊁20%的乙腈采用梯度洗脱时,吡虫啉能够达到较好的分离㊂图2 流动相比例变化对吡虫啉标准溶液检测结果的影响Fig.2 Influence of the change in the proportion of mobile phaseon the test results of Imidacloprid standard solution2.2 柱温的优化图3 柱温变化对吡虫啉标准溶液检测结果的影响Fig.3 The influence of the temperature change of figurethree column on the test result ofImidacloprid standard solution柱温的不同对实验的结果会有部分的影响㊂为了得到最佳的柱温㊂本文研究了不同的柱温所得到不同的结果,如图3所示㊂20℃㊁30℃㊁40℃㊁50℃分别作为柱温,得到的结果表明40℃为最佳柱温㊂2.3 方法性能评估2.3.1 线性关系第46卷第10期王小青,等:优化高效液相色谱法检测果蔬中吡虫啉残留95图4 吡虫啉标准曲线Fig.4 The standard curve of imidacloprid 吡虫啉标准储备液配置浓度分别为0㊁0.1㊁0.2㊁0.5㊁1㊁2㊁5㊁10μg /mL㊂以浓度为横坐标(x),峰面积为纵坐标(y)进行线性回归计算,所得相关系数大于0.999㊂如图4所示㊂2.3.2 方法的准确度与精密度分别在蔬菜与水果样品中添加三个水平的吡虫啉标准储备液,每个加标水平做5个重复,按实验方法进行样品处理及检测分析,回收率如表1所示㊂吡虫啉杀虫剂的加标回收率为75%~95%㊂该方法的准确度和精密度均符合农药残留分析要求㊂表1 果蔬样品中吡虫啉杀虫剂的加标回收率Table 1 The rate of recovery of Imidacloprid insecticides in the samples of fruit and vegetable名称浓度香蕉0.050.11苹果0.050.11黄瓜0.050.11西红柿0.050.11回收率/%7980839295918083827577763 结 论本研究创造性的设计了一种前处理方法 盐析辅助均相液液萃取与分散固相萃取净化相结合㊂在此基础上,探索了在不同色谱条件下对吡虫啉农药残留的检测结果,确定了高效液相色谱检测的最佳参数 以甲醇㊁水和乙腈作为流动相;其比例为55%甲醇㊁25%水㊁20%乙腈;色谱柱柱温为40℃㊂该高效液相色谱检测方法准确㊁可靠且灵敏度高,适合用于果蔬中吡虫啉农药残留的快速检测㊂参考文献[1] 董玉轩,梁艳辉.新烟碱类杀虫剂专利技术综述[J].农药科学与管理,2015,36(7):13-16.[2] 刘少华,唐蜜,王金金,等.新烟碱类杀虫剂研究进展概述[J].山东化工,2015,44(7):66-68.[3] 孙宝利,陕红,李艳华,等.土壤中六种新烟碱类农药残留的分离及光谱研究[J].光谱学与光谱分析,2013,33(9):2553-2557.[4] 冯磊,张兰,张燕宁,等.三种新烟碱类农药对蚯蚓体重及溶酶体膜的影响[J].植物保护,2015,41(6):35-39.[5] 王承香,刘振龙,刘建平.新烟碱类药剂对韭蛆田间防效及韭菜生长的影响研究[J].职大学报,2016:80-83.[6] 李二虎,吴兵兵,张武,等.串联液质联用技术检测蔬菜和水果中新烟碱类杀虫剂残留[J].世界农药,2016,38(6):44-46.[7] 仇是胜,张一宾.新烟碱类杀虫剂的发展及趋向[J].世界农药,2014,36(5):5-6.[8] 黄庆,欧晓明,欧阳承虎,等.新烟碱类农药在环境介质中的残留检测方法研究概况[J].世界农药,2013,35(2):37-42.[9] 李贝贝,侯春生,刁青云.新烟碱类农药对蜜蜂的危害[J].中国蜂业,2016,67(8):31-35.[10]吴若函,丁悦,严海娟,等.新烟碱类杀虫剂对几种环境生物的安全性评价[J].江苏农业科学,2016,44(1):295-297.[11]李梦,和静芳,李志国,等.新烟碱类杀虫剂对中华蜜蜂蔗糖反应行为的影响[J].中国蜂业,2017,68(4):20-22.[12]贾雪晴.新烟碱类杀虫剂在作物保护中的应用述评[J].宁夏农林科技,2015(5):32-34.[13]谭颖,张琪,赵成,等.蔬菜水果中的新烟碱类农药残留量与人群摄食暴露健康风险评价[J].生态毒理学报,2016,11(6):67-81.[14]檀笑昕,李享,李楠,等.在线固相萃取-HPLC 法测定公共绿地土壤中新烟碱类农药残留[J].环境监测管理与技术,2016,28(5):48-51.[15]张雪辉,杜雨倩,徐芳,等.高效液相色谱法检测蔬菜中的吡虫啉残留[J].现代食品科技,2012,28(4):466-468.[16]李广领,姜金庆,王自良,等.气相色谱法检测卷心菜中啶虫脒和吡虫啉残留[J].西北农业学报,2010,19(9):71-74.[17]王东,侯传金,赵尔成,等.盐析辅助均相液液萃取/分散固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法测定蜂蜜中新烟碱类农药残留[J].分析测试学报,2015,34(6):681-685.。
固相萃取-高效液相色谱法同时测定果蔬中吡虫啉和多菌灵残留量
9月出版固相萃取-高效液相色谱法同时测定果蔬中吡虫啉和多菌灵残留量Simultaneous determination of imidacloprid andcarbendazim residues by SPE-HPLC杨宇霞*韩建欣李慧赵欣（山西省生物研究院有限公司，山西太原030006）YANG Yuxia*HAN Jianxin LI Hui ZHAO Xin（Shanxi biological research institute Co.,Ltd，Shanxi Taiyuan030006，China）摘要建立了固相萃取-高效液相色谱同时测定果蔬中吡虫啉和多菌灵含量的方法。
试样用乙腈提取，经Cleanert-NH2固相萃取小柱净化，流动相定容后，采用高效液相色谱法测定。
以甲醇-水（32∶68）为流动相，流速1.0mL/min，于270nm波长下检测。
结果表明，吡虫啉和多菌灵分别在0.02μg/mL～1.0μg/mL 和0.05μg/mL～5.0μg/mL范围内线性良好，相关系数均0.9999以上；回收率在85.1%～100.5%之间，相对标准偏差为1.6%～6.6%（n=6）。
该方法简便、高效，适用于果蔬中吡虫啉和多菌灵含量的同时测定。
关键词固相萃取；高效液相色谱法；吡虫啉；多菌灵Abstract A method for the simultaneous determination of imidacloprid and carbendazim in fruits and vegetables was developed by solid-phase extraction and high performance liquid chromatography（SPE-HPLC）.The samples was extracted with acetonitrile and purified by a Cleanert-NH2solid-phase extraction（SPE）cartridge.The extract was analyzed by HPLC with methanol-water（32∶68）as the mobile phase.The flow rate of the mobile phase was1.0 mL/min and the detection wavelength was270nm.The results showed that imidacloprid and carbendazim had good linearity in the concentration ranges of0.02μg/mL～1.0μg/mL and0.05μg/mL～5.0μg/mL respectively,the correlation coefficient was above0.9999,the recovery was85.1%～100.5%,and the relative standard deviation was 1.6%～6.6%（n=6）.The method is simple,efficient and suitable for the simultaneous determination of imidacloprid and carbendazim in fruits and vegetables.Keywords solid-phase extraction（SPE）；high performance liquid chromatography（HPLC）；imidacloprid；carbendazim中图分类号：TS255.7文献标识码：A文章编号：1673-6044（2020）03-0062-04DOI：10.3969/j.issn.1673-6044.2020.03.015FOOD ENGINEERING吡虫啉（Imidacloprid）又名海正吡虫啉，化学名称为1-（6-氯吡啶-3-吡啶基甲基）-N-硝基亚咪唑烷-2-基胺，属硝基亚甲基类内吸杀虫剂，主要用于防治刺吸式口器害虫及其抗性品系。
高效液相色谱-串联质谱法同时测定枸杞中31种农药残留
Ｓ ｃ ｉ ｅ ｎ ｃ ｅ ａ ｎ ｄ Ｔ ｅ ｃ ｈ ｎ ｏ ｌ ｏ ｇ ｙ ｏ ｆ Ｆ ｏ ｏ ｄ Ｉ ｎ ｄ ｕ ｓ ｔ ｒ ｙ
分 析 检 测
高效液 相色谱一 串联质谱 法 同时测定枸杞 中 ３ １种农 药残 留
汤 丽华 ， 马桂 娟 ， 朱 捷， 马雪梅 （ 宁夏 回族 自治 区食 品检 测 中心 ， 宁夏 银 川 ７ ５ ０ ０ ０ １ ）
摘 要： 建 立 了高效 液相 色谱 一串联 质 谱 法 （ Ｈ Ｐ Ｌ Ｃ — ＭＳ ／ ＭＳ ） 同时测定枸杞 中 ３ １种 农 药 残 留 的 方 法 。枸 杞 经 乙腈 提
取， Ｃ ｌ ｅ ａ ｎ ｔ Ｔ Ｐ Ｈ 固相 萃 取 柱 净 化 ， 以Ｃ 色谱 柱 分 离待 测 物 ， 在 电 喷 雾 正 离子 化 模 式 下 ， 采 用 多反 应 监 测 （ ＭＲ Ｍ） 检 测。 结果 表 明 ， ３ １种 农 药在 １ ～ ２ ０ ０ ｇ ／ Ｌ的 范 围 内线性 关 系 良好 ， 相 关 系数 均 大 于 Ｏ ． ９ ９ ５ ， 方法检 出限为 ０ ． ６ ５ － ７ ． １
Ｌ ） ｆ ｏ ｒ ａ ｌ ｌ ｔ ｈ ｅ ａ ｂ ｏ ｖ ｅ ｐ ｅ ｓ ｔ ｉ ｃ ｉ ｄ ｅ ｓ ， ｗ ｉ ｔ ｈ ｔ ｈ ｅ ｃ ｏ ｒ ｒ ｅ ｌ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｃ ｏ ｅ ｉｃ ｆ ｉ ｔ ｈ ｅ ｓ ａ ｍｐ ｌ ｅ ｓ， ｔ ｈｅ ａ ｖ ｅ ｒ ａ ｇ ｅ ｓ ｐｉ ｋｅ ｄ ｒ ｅ ｃ ｏ ｖ ｅ ｒ ｉ ｅ ｓ ｒ ａ ｎｇ ｅ ｄ ６ ９． ７％
超高效液相色谱--串联质谱法测定水样中吡虫啉及其代谢物残留
Journal of Agricultural Catastropholgy 2020，Vol 10，No 9:138-139，141超高效液相色谱——串联质谱法测定水样中吡虫啉及其代谢物残留张建平1，吕 警21.新疆昌源水务科学研究院有限公司，新疆乌鲁木齐 830000；2.乌鲁木齐市农产品质量安全检测中心，新疆乌鲁木齐 830000摘要 建立了一种简便、直接进样的超高效液相色谱—串联质谱（UPLC-MS/MS）快速测定水样中吡虫啉及其5种代谢物检测方法。
环境水样经0.22 μm滤膜过滤后，滤液直接定量分析。
结果表明：水样中吡虫啉、吡虫啉胍、吡虫啉脲、烯式吡虫啉、5-羟基吡虫啉、6-氯烟酸的在2 ~100 μg/L范围内相关系数（r）均大于0.999，线性关系良好，方法检出限为0.05 ～0.35 μg/L；实际水样在低、中、高3种加标水平下，平均加标回收率为70.0%～100%，相对标准偏差在2.6%～8.0%。
本方法分析速度快、灵敏度高，重现性好，适用于水中吡虫啉及其5种代谢物的快速测定。
关键词 水；吡虫啉；代谢物；农药残留中图分类号：O657.72 文献标识码：B 文章编号：2095–3305(2020)09–138–02DOI:10.19383/ki.nyzhyj.2020.09.057吡虫啉，别名咪蚜胺，是一种新型高效氯代烟碱类广谱杀虫剂，优点是高效、低残留，是棉花、水稻、蔬菜及各种果树防治害虫的首选农药[1-2]。
作用机理为：吡虫啉对昆虫神经系统中的烟碱乙酰胆碱受体具有很强的杀虫活性，干扰化学信号传导，导致受体兴奋、麻痹、死亡。
吡虫啉属于易土壤降解农药，半衰期为4~11 d，此外，水解也快，在碱性溶液中在比酸性溶液中水解更快，其在植物体内主要代谢为吡虫啉胍、吡虫啉脲、烯式吡虫啉、5-羟基吡虫啉、6-氯烟酸。
吡虫啉在水域环境中分布广泛，且对水生及陆生无脊椎动物（如底栖动物、蜉蝣稚虫、甲壳虫和蜜蜂等)具有致死作用[3]。
DB33T6002021蔬菜水果中吡虫啉残留量测定方法
DB33T6002021蔬菜水果中吡虫啉残留量测定方法前言本标准由浙江省质量技术监督局提出并归口。
本标准起草单位：农业部农产品质量监督检验测试中心（杭州）、浙江省标准化研究院。
本标准要紧起草人：朱亚红、王小骊、胡秀卿、吴珉、吴桂仙、李宁。
蔬菜、水果中吡虫啉残留量测定1 范畴本标准规定了用高效液相色谱测定蔬菜、水果中吡虫啉残留量的方法。
本标准适用于蔬菜、水果中吡虫啉残留量的测定。
本方法检出限为0.01 mg/kg。
2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。
凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓舞依照本标准达成协议的各方研究是否使用这些文件的最新版本。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法3 原理样品中吡虫啉用甲醇提取，提取液经氯化钠水溶液盐析，C18固相萃取（SPE）小柱净化，高效液相色谱仪紫外检测器(UV)检测，依照保留时刻定性，外标法定量。
4 试剂除非另有说明，在分析中均为分析纯试剂和GB/T 6682中规定的至少二级的水。
4.1甲醇。
4.2甲醇，色谱纯。
4.3二氯甲烷。
4.4 乙腈。
4.5石油醚:沸程60℃~90 ℃。
4.6乙酸乙酯。
4.7盐酸溶液:c（HCl）=6 mol/L 用浓盐酸兑水稀释而成。
4.8 氯化钠水溶液：称取50g氯化钠加入1000mL容量瓶中，用水定容至刻度。
4.9吡虫啉标准溶液：100 mg/L。
4.10吡虫啉标准工作液：使用时用甲醇（4.2）稀释成质量浓度0.05 mg/L ~1.0 mg/L。
4.11无水硫酸钠：350 ℃灼烧2 h，冷却后置干燥器备用（0℃-4℃密封储存三个月）。
5仪器5.1高效液相色谱仪带紫外检测器。
5.2组织捣碎机。
5.3高速匀浆机高速匀浆机：>4000 r/min。
5.4旋转蒸发器。
5.5 C18固相萃取（SPE）小柱（500 mg，6 mL）。
优化高效液相色谱法检测果蔬中吡虫啉残留
优化高效液相色谱法检测果蔬中吡虫啉残留王小青;练爱敏;李献【期刊名称】《广州化工》【年(卷),期】2018(046)010【摘要】以盐析辅助均相液液萃取结合分散固相萃取作为前处理方法,优化高效液相色谱的检测参数来测定果蔬中吡虫啉农药残留.探索了流动相的种类、比例和色谱柱柱温对吡虫啉检测结果的影响.结果表明:甲醇、水和乙腈为流动相;比例为55％甲醇、25％水、20％乙腈;色谱柱柱温为40℃时检测结果最佳.样品中吡虫啉农药残留的三个浓度点加标回收率为75％～95％.该方法前处理简单,且优化了高效液相色谱的最佳检测参数.确定一种可靠的高效液相色谱检测方法.%Combination of salting out assisted homogeneous liquid-liquid extraction and dispersive solid-phase extraction was used as a pretreatment method to optimize the detection parameters of high performance liquid chromatography for the determination of imidacloprid pesticide residues in fruits and vegetables. The effects of the type and proportion of the mobile phase and the column temperature of the column on the results of imidacloprid detection were explored. The results showed that methanol, water and acetonitrile were mobile phase, and the ratio was 55％ methanol, 25％water and 20％ acetonitrile. The test results were the best when the column temperature of column was 40 ℃. The recovery rate of three concentration points of imidacloprid residues in the sample was 75％～95％. The preprocessing of this method was simple, and the optimumdetection parameters of high performance liquid chromatography were optimized. A reliable method for high performance liquid chromatography ( HPLC) was determined.【总页数】3页(P93-95)【作者】王小青;练爱敏;李献【作者单位】杭州职业技术学院,浙江杭州 310018;浙江工商大学,浙江杭州310018;杭州职业技术学院,浙江杭州 310018;杭州职业技术学院,浙江杭州310018【正文语种】中文【中图分类】TS255.7【相关文献】1.高效液相色谱法测定果蔬中吡虫啉残留 [J], 蒋晖;李娜;张广军;李娟2.水果蔬菜中吡虫啉农药残留的液相色谱检测方法 [J], 侯如燕;蔡荟梅;张正竹;宛晓春3.水果蔬菜中吡虫啉农药残留的液相色谱检测方法 [J], 侯如燕;蔡荟梅;张正竹;宛晓春4.果蔬中吡虫啉和高效氯氟氰菊酯的残留及检测技术研究进展 [J], 龚方圆;王成秋;焦必宁;张耀海;安姣;康霞丽5.固相萃取-高效液相色谱法同时测定果蔬中吡虫啉和多菌灵残留量 [J], 杨宇霞;韩建欣;李慧;赵欣因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
液相色谱法测定蔬菜及水果中的吡虫啉残留量
液相色谱法测定蔬菜及水果中的吡虫啉残留量作者：蔡会敏来源：《农家科技下旬刊》2014年第11期摘要：采用液相色谱法测定蔬菜和水果中的吡虫啉残留量，测定吡虫啉的线性方程f （x）=8.71338e-006x-0.000949370，R=0.9999，线性范围为0.05～0.8 μg/mL，检出限为0.05μg/mL。
本方法具有操作简便、灵敏度高等优点，能够满足蔬菜和水果中吡虫啉检测的需要。
关键词：液相色谱法测定；残留量吡虫啉（Imidacloprid）是硝基亚甲基类内吸性广谱杀虫剂，其具有广谱、高效、低毒、低残留，害虫不易产生抗性，对人、畜、植物和天敌安全等特点，并有触杀、胃毒、拒食、趋避和内吸等多重作用。
其毒性是典型的昆虫精神干扰性毒，害虫接触该药剂后，中枢神经正常传导受阻，使其麻痹死亡，主要作用于防治吮吸式口器害虫。
近年来，吡虫啉在蔬菜和水果中的使用量的逐年增加。
日前，国内外已制订了多种农产品吡虫啉残留限量标准。
GB 2763—2012食品中农药最大残留限量就吡虫啉在部分蔬菜和水果中残留限量做出规定。
文献报道的吡虫啉的检测方法主要有液相—质谱联用法（LC- MS）、气相色谱法、液相色谱法等。
农业部也就蔬菜水果中的吡虫啉残留量的测定颁布了行业标准，。
一、试剂甲醇，天津市标准科技有限公司；二氯甲烷，国药集团化学试剂有限公司；石油醚，国药集团化学试剂有限公司；乙腈，国药集团化学试剂有限公司；石油醚，国药集团化学试剂有限公司；吡虫啉，农业部环境保护科研监测所生产；氯化钠，天津市化学试剂三厂；氨基固相萃取柱，Supelclean；萝卜和苹果，市场售。
二、仪器岛津带紫外检测器的液相色谱仪，常州JJ-2组织匀浆机，美国N-EVAP氮吹仪。
三、方法1. 标准溶液的配制将100μg/mL的吡虫啉标准溶液依次稀释成0.8、0.4、0.2、0.1、0.05μg/mL的系列标准溶液。
2.试样制备及提取将萝卜和苹果切碎混匀，组织捣碎机捣成匀浆备用。
反相高效液相色谱法测定吡虫啉原药和制剂含量的研究
反相高效液相色谱法测定吡虫啉原药和制剂含量的研究
反相高效液相色谱法测定吡虫啉原药和制剂含量的研究
建立反相高效液相色谱法,检测微量吡虫啉残留的方法,并用于吡虫啉原药和制剂中对吡虫啉含量的测定,其准确度和精密度较高,并可以满足农药残留分析的要求.
作者：董岳张林生赵珊珊王志良DONG Yue ZHANG Lin-sheng ZHAO Shan-shan WANG Zhi-liang 作者单位：董岳,张林生,DONG Yue,ZHANG Lin-sheng(东南大学能源与环境学院,江苏,南京,210096)
赵珊珊,王志良,ZHAO Shan-shan,WANG Zhi-liang(江苏省环境科学研究院重点实验室,江苏,南京,210036)
刊名：污染防治技术英文刊名：POLLUTION CONTROL TECHNOLOGY 年，卷(期)：2009 22(6) 分类号：X839.2 关键词：吡虫啉反相高效液相色谱法准确度。
枸杞中94种农药及代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱联用法-2023标准
枸杞中94种农药及代谢物残留量的测定液相色谱-质谱联用法1 范围本文件规定了枸杞中94种农药及代谢物残留量的液相色谱-质谱联用测定方法。
本文件适用于枸杞中94种农药及代谢物残留量的测定。
2 规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。
其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法3 术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。
4 原理试样用乙腈提取，提取液经PSA、C18和GCB分散固相萃取净化，采用液相色谱-质谱联用仪检测，保留时间和离子对定性，外标法定量。
5 试剂与材料除非另有说明，在分析中仅使用分析纯试剂，水为GB/T 6682规定的一级水。
5.1 试剂5.1.1 乙腈（CH3CN，CAS号：75-05-8）：色谱纯。
5.1.2 氯化钠（NaCl，CAS号：7647-14-5）。
5.1.3 无水硫酸镁（MgSO4，CAS号：7487-88-9）。
5.1.4 柠檬酸钠二水合物（C6H5Na3O7·2H2O，CAS号：6132-04-3）。
5.1.5 柠檬酸氢二钠倍半水合物（C6H6Na2O7·1.5H2O，CAS号：6132-05-4）。
5.2 标准品94种农药标准品，参见附录A，纯度均≥95 %。
5.3 标准溶液配制5.3.1 标准储备溶液：分别称取适量（精确至0.1 mg）各农药标准品，用丙酮溶解，配制成1000 mg/L标准储备液，避光-18 ℃保存，有效期1年。
5.3.2 混合标准溶液：吸取一定量的单个农药标准储备溶液于10 mL容量瓶中，用丙酮定容至刻度。
混合标准溶液浓度为10 mg/L，避光-18 ℃保存，有效期1个月。
5.3.3 基质混合标准工作溶液：根据需要分取适量混合标准溶液，氮气吹干，加入一定量的空白基质溶液，混匀。
固相萃取-高效液相色谱法测定枸杞子中吡虫啉残留量
固相萃取-高效液相色谱法测定枸杞子中吡虫啉残留量2009年09月03日何强孔祥虹李建华张莹摘要：建立固相萃取-高效液相色谱法测定枸杞子中吡虫啉残留量。
样品用乙腈提取，中性氧化铝和活性炭固相萃取柱净化，分析时采用Inertsil® ODS-3（25 cm × 4.6 mm，5μm）色谱柱分离，以乙腈-水为流动相梯度洗脱，流速1.0 m L·min-1，检测波长为270 nm，柱温35 ℃。
结果表明，在0.02 mg·L-1～5.0 m g·L-1范围内，吡虫啉峰面积与浓度呈良好的线性关系（r=0.9999），枸杞子样品中吡虫啉能得到良好的分离，回收率及重复性良好。
该法可用于枸杞子中吡虫啉残留量的检测。
关键词：枸杞子；吡虫啉；高效液相色谱；固相萃取Determination of imidacloprid resi-due in Lycium by gradient RP-HPLC HE Qiang, KONG Xiang-hong, LI Jian -hua, ZHANG Ying Abstract Objective: To establish a method for the de termination of imidacloprid in Lycium by gradient RP-HPLC. Sample pre paration involves extraction with acetonitrile. Final clean-up were p erformed on an Alumina Neutral SPE Column and an Active Charcoal colu mn, using the column in tandem. Chromatographic analysis was performe d on Inertsil® ODS-3（25cm × 4.6mm，5μm）column. The gradient elution was used with a flow rate of 0.1 mol·L-1. Mobile phase A: acetonit rile ; Mobile phase B: 0. 01 mol·L-1 potassium dihydrogen phosphate b uffer（PH3.3）. ConCondition of the gradient elution: 0～ 15 min，A: 15%，15～17 min, A from 15% to 30%, 17～25 min, A: 15%; the detection wavelength was 246 nm. Imidacloprid in measured samples was separated completely. The calibration curve was linear at the range of 0.0005 mg·L-1～0.1 mg·L-1 with good precision and accuracy. The method was applied to the determination of imidacloprid residues in Lycium.Key words: Lycium; imidacloprid; HPLC; solid phase extraction吡虫啉(Imidacloprid)是一种内吸性吡啶类杀虫剂，化学名称为1-(6-氯-3-吡啶基甲基)-N-硝基亚咪唑烷-2-基胺。
坚果中吡虫啉及啶虫脒含量测定方法探究
坚果中吡虫啉及啶虫脒含量测定方法探究吡虫啉和啶虫脒是一类农药，常用于果树上防治果树害虫。
在果树上使用农药，需要准确测定其含量，以保证施药效果和安全使用。
吡虫啉和啶虫脒的含量测定方法有多种，常用的方法包括高效液相色谱法（HPLC）、气相色谱法（GC）等。
本文将主要探讨HPLC测定方法。
HPLC是一种常用的物质分离和测定方法，其原理是利用固定相与移动相之间的相互作用力的差异，将混合物中的分析物分离出来，并通过检测器进行定量测定。
首先，需要准备样品。
将含有吡虫啉和啶虫脒的坚果样品取样，然后进行样品的提取。
常用的提取方法包括固相萃取法（SPE）和液液萃取法。
提取后的样品将被转化为溶液用于后续的测定。
接下来，需要准备HPLC仪器和条件。
选择适合的色谱柱和移动相，以获得良好的分离效果。
在测定吡虫啉和啶虫脒时，常用的色谱柱包括C18、CN等。
移动相通常采用纯化水和有机溶剂构成的混合物，并根据需求进行优化。
在测定前，要进行色谱条件的优化。
通过调整流速、温度和流动相成分等参数，以获得最佳的分离效果和峰形。
同时，要选择适当的检测器，常用的检测器包括紫外检测器（UV）、荧光检测器等。
然后，根据样品的特点和需求，选择适当的分析方法。
常用的分析方法包括外标法和内标法。
外标法是将已知浓度的纯品吡虫啉和啶虫脒作为外标样品进行定量测定。
内标法是在样品中添加一种已知浓度的内标物，用于校正样品中的吡虫啉和啶虫脒的浓度。
根据所选择的分析方法，进行样品的进样和浓缩处理。
通过进样器将样品引入色谱柱，然后根据检测器的响应信号进行定量测定。
最后，根据测定结果，计算吡虫啉和啶虫脒的含量。
根据外标法，通过建立标准曲线，计算出样品中吡虫啉和啶虫脒的浓度。
根据内标法，通过计算内标物与目标物的峰面积比，以及内标物的浓度，计算出目标物的浓度。
为了测定的准确性和可靠性，应进行一定的质量控制措施。
例如，测定前要进行相关仪器的校准，确保仪器运行正常；定期进行空白试验，排除仪器和试剂的污染；并进行并行试验，以验证测定的精确性。
液相色谱-串联质谱检测蔬菜和茶叶中吡虫啉的残留量
收稿日期： !""( +$! +&$
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! D !" 仪器与试剂 ) ) AQC %""" 型三级四极杆 质 谱 仪 （ 美国应用生物 系统公司） ， 配有 FQ $$"" 高 效液相 色谱 仪 （ 美国 安 捷伦公司） 。 乙 腈、 甲 醇、 甲 酸 为 色 谱 纯； 无水硫酸 钠为分析纯。弗 罗 里 硅 土 （ >/$J$)+J$F.$6 公 司， #" ’ $"" 目） ， 于 #(" R 灼烧 % K ， 使用前于 $&" R 活化
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吡虫啉在枸杞中的残留动态研究
摘要 目的 ： 研究 ２％ 吡虫啉 可０ 采用 高效 液相 色谱 法 ， 品经 甲醇 提取 ， 样 二氯 甲烷萃
取， 层析柱净化 ， 用十八烷基键合硅胶柱 （ ． 采 ４ ６ｍｍ×２０ ｍ ５ Ｉ ， ５ ｍ， ｚ 流动相 为 ０ １ ． ｍ） ． ％磷 酸 一乙腈 ， 度洗 脱 ； 测波 长 ２０ 梯 检 ７ ｎ ｍ。结果 ： 样品的添加 回收率为 ８ ． ％ ～ ６ ０ ， Ｓ ７６ ９ ． ％ Ｒ Ｄ为 １５ 一３ １ 。吡虫啉在枸杞 中的半 衰期为 １６ ， 药 １ ．％ ．％ ． ３ｄ施 ０ｄ后残
维普资讯
药 物 分 析 杂 志 Ｃ ｉ Ｐ ａｍ Ａ ａ ２０ ，８ ２ ｈｎＪ ｈ ｒ ｎｌ ０ ８２ （ ）
吡 虫 啉在 枸 杞 中的残 留动态 研 究
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高 效液 相色 谱 法 检 测 枸 杞 子 中吡 虫 啉 残 留量
罗娟 谢 云 ，
（． １湖北 中医药大 学药学 院研 究生 ， 湖北 武 汉 ４ ０６ ；． ３０ ５２ 湖北 中医药大 学药 学 院 ， 湖北 武汉 ４０ ６ ） ３０ ５
摘 要： 目的 建 立 测 定枸 杞 子 中吡 虫啉 残 留 量 的 高效 液 相 色谱 法 。 方 法 采 用 Ａ ． ｈｏ Ｃ８ ２ ０ ｍ × ． ｍ Ｔ Ｃ ｒｍ （ ５ ｒ ａ ４ ６ ｍ，
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湖北 中 医 药 大 学 学 报
・
２１ ０ １年 ２月 第 １ 第 １ ３卷 期
Ｆ ｂｕ ｒ ０ １ ｅ ｒ ａ ｙ ２ １ ，Ｖｏ． １ Ｎ ． １ ３， ｏ １
３ ・ ４
Ｊ ｕｎ ｌｏ ｂ ｉＵ ｉｅｓｔ ｆＣ ｉｅｅＭｅ ｉｉｅ ｏ ｒａ ｆＨｕ ｅ ｎｖ ｒｉ ｏ ｈｎ ｓ ｄｃｎ ｙ
本
Ｏ ９９ ） 线性 关 系 良好 ， 测 限 为 ０ ０ ８ ｇ ｍ ， 枸 杞 子 中 吡 虫啉 能 得 到 良好 分 离 ， 现 性 好 ， 收 率 高 。 结 论 ．９０ ， 检 ．０ ￣ ／ Ｌ 且 重 回 方法简单， 速 ， 快 结果 准确 ， 灵敏 度 高 ， 无 污 染。 且 关键词 ： 高效 液相 色源自 法 ；Ｊ 子 ； 虫啉 ｇ杞 吡
５ ｍ） １ 色谱 柱 ， 乙腈 一水 为 流 动 相 进 行 梯 度 洗 脱 ， 速 为 １０ ／ ｎ 检 测 波 长 为 ２ ９ ｍ， 温 为 ２ ℃ 。在 样 品 前 处 ｘ 以 流 ． ｍＬ ｍｉ， ６ｎ 柱 ５
理 中采用 固相 萃取 法。结果
在 ００ ． ｌ一５ Ｏ ｇ ｍ ． ／ Ｌ间， 虫啉 峰 面积 与浓 度 的线 性 方程 为 Ｙ：３６ ７ 吡 ０ ９ ｘ＋５ ８ （ ９ ｒ＝
中图分类号 ：２ ２２ Ｒ ８ ．
文献标识码 ： Ａ
文章编号 ：０ ８９７ （ ０ １ ０ －０ ４０ １０ －８ Ｘ ２ １ ） １ ３ －３ ０
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