中空纤维三液相微萃取-高效液相色谱法测定水样中吡虫啉

中空纤维三液相微萃取-高效液相色谱法测定水样中吡虫啉方克鸣;吴小华;陈建荣

【摘要】将聚偏氟乙烯(PVDF)中空纤维三液相微萃取与高效液相色谱法联用,建立了分离富集测定水样中吡虫啉的新方法.对聚偏氟乙烯中空纤维的种类、萃取剂、萃取时间等实验参数进行了优化,确立了以磷酸二氢钾溶液为接受相、聚偏氟乙烯中空纤维和正辛醇为介质的三液相微萃取,最佳条件下富集20 mL样品溶液,用高效液相色谱法测定,吡虫啉的检测限为0.4 ng·mL-1,吡虫啉的富集倍数为22.75倍.该方法可用于水样中痕量吡虫啉的测定.%Combined polyvinylidene fluoride hollow fiber liquid phase microextraction with three high-performance liquid chromatography, it was established new method of separation and enrichment determination of imidacloprid in water sample. The PVDF hollow fiber type, extraction solvent, extraction time and other conditions were optimized, and the dipotassium hydrogen phosphate solution as the receiving phase to wet the legal system of PVDF hollow fibers and octyl alcohol as the medium of the three liquid-phase micro-extraction were established. Under the optimum conditions, the enrichment of 20 mL of sample solution, high-performance liquid chromatography, the detection limit of imidacloprid was 0. 4 ng · mL-1, imidacloprid-fold enrichment factor was 22.75. The method could be used to trace amounts of imidacloprid in water sample with satisfactory results.

【期刊名称】《浙江师范大学学报（自然科学版）》

【年(卷),期】2012(035)002

【总页数】4页(P180-183)

【关键词】中空纤维;聚偏氟乙烯;液相微萃取;吡虫啉;高效液相色谱法

【作者】方克鸣;吴小华;陈建荣

【作者单位】浙江师范大学化学与生命科学学院,浙江金华321004;浙江师范大学

化学与生命科学学院,浙江金华321004;浙江师范大学地理与环境科学学院,浙江金

华321004

【正文语种】中文

【中图分类】O652.62

基于中空纤维的液相微萃取方法是近年发展起来的分离富集的一种新技术［1］，它较好地克服了液-液萃取法中有机溶剂消耗量大［2］、固相(微)萃取法中仪器装置昂贵［3］的缺点，具有消耗有机溶剂少、操作方便、成本低廉、富集效果好等优点［4］．该方法将萃取剂固定在中空纤维的微孔结构中，形成分离相-萃取剂-

接收相的三液相状态，由于微孔结构可以实现对大颗粒杂质、大分子化合物的阻挡，使被富集物质在三相中传递，达到分离富集的目的［5］．

吡虫啉(1-(6-氯-3-吡啶基甲基)-N-硝基咪唑-2-亚胺，1-((6-chloro-3-pyridinyl)methyl)-N-nitro-imidazolidinimine)是农业生产中广泛使用的硝基亚

甲基类内吸杀虫剂，会对人类和哺乳动物产生慢性的毒理效应［6］．该农药会随着水流的运动污染水体，因此对水体中吡虫啉含量的测定很有必要．测定吡虫啉含量的方法有酶联免疫吸附法［7］、电化学方法［8］、气相色谱法［9］和高效液相色谱法［10］等．这些方法中，有的对大批量的样品具有快速检测的优势，但

检测方法对仪器和操作技术要求较高，掌握和应用难度较大;或者有的方法前处理

比较复杂，费时、费工，效率不够高．

本文将聚偏氟乙烯(PVDF)中空纤维三液相微萃取与高效液相色谱法联用测定水样

中吡虫啉的含量，采用耐氧化性、抗污染性好的聚偏氟乙烯材质的中空纤维［11］进行液相微萃取，方法简便，富集效果好，可用于江水和塘水中痕量吡虫啉的测定．1 实验部分

1．1仪器和试剂

Waters高效液相色谱仪(美国，Waters公司);HJ-6磁力搅拌器(郑州长城科工贸有限公司);微量进样器;Milli-Q Academic纯水仪(密理博中国有限公司)．

吡虫啉标准溶液(1 000 μg·mL-1):准确称取0．100 0 g吡虫啉标准品，用水定容

至100 mL;工作溶液(2 μg·mL-1)由标准溶液稀释而成．聚偏氟乙烯(PVDF)中空纤维(金华中科膜工程有限公司)，内径800 μm，纤维孔径 0．2 μm，壁厚50

μm．甲醇(色谱纯，国药集团);正辛醇、异辛醇、环己烷、磷酸二氢钾、氢氧化钾

等均为分析纯，且均经过滤膜过滤．实验用水为Milli-Q纯水仪制超纯水．

1．2 实验方法

1．2．1 聚偏氟乙烯中空纤维三液相微萃取

将聚偏氟乙烯中空纤维截成4 cm的小段，置于超纯水中，超声清洗5 min，烘干备用．

取一定量的吡虫啉标准溶液于25 mL比色管中，加入5 mL 0．25 mol·L-1KOH

溶液，用水稀释至刻度，然后转入相应大小的称量瓶中，放入磁子．将一段聚偏氟乙烯中空纤维在正辛醇溶液中浸泡10 s，取出后插入含有接收相溶液的微量进样

器针头，推入接收相溶液，使其从另一头溢出，并用止水夹夹住，倒扣于称量瓶中，磁力搅拌10 min，取出，松开夹子，用微量进样器抽出中空纤维腔体中的接收相进行液相色谱分析．

1．2．2 高效液相色谱分析