微波萃取课件

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取过程中细胞因受热而破裂,一些不希望得到的组分也会溶解于溶
剂中,从而使微波萃取的选择性差显著降低。
四 微波萃取的主要影响参 数 • 破碎度 • 分子极性 • 溶剂

• 浓度差

• 温度

• 搅拌



四 微波萃取的主要影响参 数
与传统提取方法一样,被提取物经过适当破碎,可以增大接触面 积,有利于萃取过程的进行。采用传统方法提取时,通常不将物料破碎得很细, 并增大后道过滤工序的难度,微波萃取时,常根据物料的特性将其破碎成 2~10mm的颗粒
1.萃取剂 2.泵 3.微波炉 4.萃取单元 5.温度控制器 6.热电偶 7.监测器 8.记录仪 9.限流器 10.收集瓶
七 微波萃取技术的应用
微波萃取技术的应用主要包括:微波萃取技术在提取有效成分中 的应用、微波萃取技术在临床上的应用以及在物质检测领域的应用。
7.1微波萃取技术在提取有效成分中的应用
透明的萃取剂,此类萃取剂吸收部分微波能后将其转化为热能,可除去不
需要的不稳定或挥发性成分。
四 微波萃取的主要影响参 数
Ⅳ.浓度差
浓度差是被提取组分扩散与传质的前提,没有浓度差或浓度差 很小,提取过程就不能进行。传统提取工艺中设法提高浓度差的种种工艺手 段同样适用于微波提取过程。
Ⅴ.温度
在微波提取过程中,由于存在微波作用下的分子运动,因而温度
7.1.1 微波萃取油脂类化合物
微波萃取油脂类化合物目前研究较多。在国外Szentmihályi等利用 微波萃取技术从废弃的蔷薇果种子中提取具有医用价值的野玫瑰果精 油,通过3种方法即超声波、微波、超临界萃取的对比,发 现 萃 取 率 分 别 为 16.25%~22.11%、35.94%~54.75%和20.29%~26.48%,由
微波萃取的处理批量较大,萃取效率高,省时。与传统的溶 剂提取法相比,可节省50%~90%的时间。
6.
微波萃取的选择性较好。由于微波可对萃取物质中的不同组 分进行选择性加热,因而可使目标组分与基体直接分离开来, 从而可提高萃取效率和产品纯度
微波萃取的特点
7.
微波萃取的结果不受物质含水量的影响,回收率较高。
不需要与传统提取工艺过程中的一样高。微波提取有可能导致体系的温度过 度上升,为减小高温的影响,可将微波提取过程分次进行,即先对药材进行 一段时间的微波提取,然后将体系的温度冷却至室温再进行第二次微波提取, 从而可最大限度地降低被提取成分因受热而发生破坏的危险。当微波功率、 溶剂、溶质及提取量均相同时,热态比冷态的提取效果要好, 对于工业规模
一 微波萃取原理
微波炉的工作原理
一 微波萃取原理
1.2 微波萃取的机理
微波萃取指在天然药物有效成分的提取过程中 (或提取的前 处理)加入微波场,利用微波场的特点来强化有效成分浸出的新型提 取技术。由于不同物质的结构不同,利用吸收微波能力的差异可使基 体物质的某些区域或萃取体系中的某些组分被选择性加热,从而使被 萃取物质从基体或体系中分离出来,进入到介电常数较小、微波吸收 能力相对较差的萃取剂中。
滤液
五 微波萃取的操作流程
微波萃取一般按以下几个步骤进行:
(1) 挑选物料,然后进行预处理:清洗、切片或混合, 以便充分的吸收微波能; (2) 将物料和合适的萃取剂混合,放置于微波设备中, 接受微波辐射; (3) 从萃取相中分离滤去残渣; (4) 获得目标产物。
六 微波萃取的方法和设备
目前报道的微波萃取方法一般有三种:常压法、高压法、连续流 动法。而微波加热体系有密闭式和敞开式两类.微波萃取设备的 主要部件是特殊制造的微波加热装置、萃取容器以及根据不同要 求配备的控压控温装置。对于密闭式微波萃取系统,至少应具有 控压装置,若有控温和挥发性溶剂监测附件则更好。
合物形态,又能获得最大的萃取效率。
二 微波萃取的选择性
由于微波对不同的植物细胞或组织有不同的作用,胞内产物的
释放也存在一定的选择性,因此在实际应用中应根据产物的特
性及其在细胞内所处位置的不同选择适宜的萃取条件。
微波协助萃取剂有:甲醇、丙酮、乙酸、二氯甲烷、正己烷、 苯等有机溶剂和硝酸、盐酸、氢氟酸、磷酸等无机溶剂以及己 烷-丙酮、二氯甲烷-甲醇、水-甲苯等混合溶剂。其中在提 取小分子量低聚物时,用二氯甲烷做萃取剂的萃取效果最好; 有人认为水溶性缓冲剂也可用做萃取剂。
的提取过程就显得尤为突出
四 微波萃取的主要影响参 数
Ⅵ 搅拌
在传统的溶剂提取过程中,动态提取的效果要优于静态提取的
效果,这是因为动态过程可提高溶质组分由固体表面向溶剂主体扩散的速 率,这一经验同样适用于微波萃取。在微波萃取过程中,搅拌同样可提高 溶质组分由固体表面向溶剂主体扩散的速率,且微波可加快溶质组分在固 体内部的迁移速度,即可提高固体内部的传质速率,因而提取速度更快, 提取效率更高。
B
A 0.5m3
B
A 1m3
B
A 3m3
B
使用容量
微波功率 温度范围 萃取时间 溶液性质
0.3~0.4m3
0.5~0.8m3
1.5~2.5m3
2~4KW 20~70℃
10~180min
10~20KW 20~70℃
10~150min
30~40KW 20~70℃
10~150min
50~80KW 20~70℃
10~180min

任意
水 任意
水 任意
水 任意
六 微波萃取的操作流程
6.3 连续流动法
连续流动法是指萃取溶剂连续流动而样品随之流动或固定不动的一种微
波萃取体系。目前国内外有关连续流动法的报道很少,下面主要介绍国外
学者应用的流动萃取装置。
5
2
8 7 9
10
1
4 3
6
图12 Magnus 等所采用的流动萃取装置示意图
Ⅰ. 破碎度
Ⅱ.分子极性
在微波场中,极性分子受微波的作用较强。若目标组分为
极性分子,则比较容易扩散。在天然产物中,完全非极性的分子是比较少的, 物质的分子或多或少会存在一定的极性,绝大多数天然产物的分子都会受到
微波电磁场的作用,因而均可用微波来协助提取。
四 微波萃取的主要影响参 数
Ⅲ.溶剂
溶剂的选用十分重要,适宜的溶剂可提取出所需要的组分,因
与溶剂反应。
六 微波萃取的方法和设备
进料系统
微 波 源
微波谐振腔 萃取腔
微 波 源
出料系统 控制系统
微波萃取罐结构组成:内萃取腔、进液口、回流口、搅拌装置、 微波加热腔、排料装置、微波源、微波抑制器。
六 微波萃取的方法和设备
微波萃取罐主要技术参数
名称
罐体容量
参数
A 0.1m3
0.05~0.08m3
一 微波萃取原理
综上所述,微波能是一种能量形式,它在传输过程中可对许多由极 性分子组成的物质产生作用,并使其中的极性分子产生瞬时极化,并迅 速生成大量的热能,导致细胞破裂,其中的细胞液溢出并扩散至溶剂中。
从原理上说,传统的溶剂提取法,如浸渍法、渗漉法、回流提取法、连
续回流提取法等,均可加入微波进行辅助提取,从而成为高效提取方法。
此可以看出,微波萃取具有较好的效果。MAlicia Ortiz等从鳄梨果肉中
此中药行业中多采用适合于提取物的溶剂或溶剂组合进行提取,完成后合并
提取液,以达到充分提取的目的’ 在微波萃取中,一次提取所需的溶剂用量可减少30%~60%。溶剂用量较 大反而不利于提取,因为微波在穿透溶剂的过程中会发生衰减,溶剂越多, 使得到达基体物质的微波能越少,提取效果就越差。
由于非极性溶剂不能吸收微波能,因而可加入一定比例的极性溶剂,以 加快提取速率。若不需要此类不稳定或挥发性成分,则可选用对微波部分
四 微波萃取的主要影响参 数
综上所述,微波提取的要点:①被提取物需经适当粉碎;②必须
存在一定的浓度差;③选用适当的溶剂;④保持一定的温度;⑤ 给予提取过程一定的时间;⑥适当的搅拌。
五 微波萃取的操作流程
微波萃取工艺流程图
原料
预处理
溶剂与物料 混合
微波萃取
冷却
过滤
溶剂 萃取组分
溶剂与萃取 组分分离
二 微波萃取的选择性
一般来说,微波萃取首先要求溶剂必须具有一定的极性,以利于吸
收微波能,进行内部加热,其次所选溶剂对被萃取组分必须具有较
强的溶解能力,溶剂的沸点及对后续测定的干扰也必须考虑。而控 制萃取功率和萃取时间则是为了在选定萃取溶剂的前提下,选择
最佳萃取温度。适宜的萃取温度既能使被萃取组分保持原有的化
微波萃取
报告人姓名:陈可 2017年5月4日
主要内容
1
微波萃取原理
2
微波萃取的选择性
3
微波萃取的特点
4
微波萃取的主要影响
一 微波萃取原理
5
微波萃取的操作流程
6
微波萃取的方法和设备
7
微波萃取技术的应用
一 微波萃取原理
1.1 微波的Leabharlann Baidu义
是一种电磁波,以直线方式传播,并具有反射、折射、衍射等光 学特性。微波遇到金属物质会被反射,但遇到非金属物质则能穿透或 被吸收。微波的电场频率介于300MHz~300GHz之间,常用的微波频 率为2450MHZ。 微波是一种非电离的电磁辐射,被辐射物质的极性分子在微波电 磁场中可快速转向并定向排列,由此产生的撕裂和相互摩擦将引起物 质发热,即将电能转化为热能,从而产生强烈的热效应。因此,微波加 热过程实质上是介质分子获得微波能并转化为热能的过程。
基于以上特点,微波萃取常被誉为“绿色提取工艺”。
三 微波萃取的特点
局限性:
微波萃取也存在一定的局限性。例如,微波萃取仅适用于热稳
定性物质的提取,对于热敏性物质,微波加热可能使其变性或失活。
又如,微波萃取要求药材具有良好的吸水性,否则细胞难以吸收足 够的微波能而将自身击破,产物也就难以释放出来。再如,微波萃
三 微波萃取的特点
微波具有波动性、高频性、热特性和非热特性四大特点,这决定 了微波萃取具有以下特点。
1.
试剂用量少,节能,污染小。
2.
加热均匀,且热效率较高。有利于热敏性物质的萃取
3.
微波萃取不存在热惯性,因而过程易于控制
三 微波萃取的特点
4.
微波萃取无需干燥等预处理,简化了工艺,减少了投资。
5
一 微波萃取原理
微波加热与传统加热的对比
传导加热
对流加热
微波加热
微波加热示意图
传统加热示意图
图 1 两种加热方式的比较
一 微波萃取原理
普通的外加热方式将热量由外向内传递,而微波加热是一个内部加 热过程,微波直接作用于内部和外部的介质分子,使整个物料被同时加 热,即为“体加热”过程,从而可克服传统的传导式加热方式所存在的 温度上升较慢的缺陷。
一 微波萃取原理
微波萃取的机理可从三个方面来分析。
微波辐射过程是高频电磁波穿透萃取介质到达物料内部的维管束和细胞 系统的过程。由于吸收了微波能,细胞内部的温度将迅速上升,从而使细 胞内部的压力超过细胞壁膨胀所能承受的能力,结果细胞破裂,其内的有 效成分自由流出,并在较低的温度下溶解于萃取介质中。通过进一步的过 滤和分离,即可获得所需的萃取物。 微波所产生的电磁场,可加速被萃取组分的分子由固体内部向固液界面 扩散的速率。例如,以水作溶剂时,在微波场的作用下,水分子由高速 转动状态转变为激发态,这是一种高能量的不稳定状态。此时水分子或 者汽化,以加强萃取组分的驱动力;或者释放出自身多余的能量回到基 态,所释放出的能量将传递给其他物质的分子,以加速其热运动,从而 缩短萃取组分的分子由固体内部扩散至固液界面的时间,结果使萃取速 率提高数倍,并能降低萃取温度,最大限度地保证萃取物的质量。
六 微波萃取的方法和设备
6.2 高压法
高压法是使用密闭萃取罐的微波萃取法,其优点是萃取时间短,试剂消耗
少,这种方法是目前报道最多的一种方法。高压法的装置一般要求为带有功
率选择,有控制温度、压力和时间附件的微波制样设备。一般由聚四氟乙烯 材料制成专用密闭容器作为萃取罐,它能允许微波自由通过、耐高温高压且不
一 微波萃取原理
由于微波频率与分子转动频率相关连,因此微波能是一种由离子迁移和偶 极子转动而引起分子运动的非离子化辐射能。当它作用于分子时,可促进 分子的转动运动 ,若分子具有一定的极性,即可在微波场的作用下产生瞬
时极化,并以24.5亿次/秒的速度作极性变换运动,从而产生键的振动、撕
裂和粒子间的摩擦和碰撞,并迅速生成大量的热能,促使细胞破裂,使细 胞液溢出并扩散至溶剂中。
6.1 常压法
常压法一般是指在敞开容器中进行微波萃取的一种方法,通
过调节脉冲间断时间的长短来调节微波输出能量,目前国内外 大部分的研究都采用这种设备
六 微波萃取的方法和设备
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常压微波回流装置示意图 1.微波炉 2.瓶架 3.蒸馏瓶 4.搅拌器 5. 铜管 6. 冷凝管 7.开关 8.控制面板
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