粉末样品 透射电镜试样制备

透射电镜试样制备

一、样品要求

1.粉末样品基本要求

(1)单颗粉末尺寸最好小于1μm;

(2)无磁性;

(3)以无机成分为主，否则会造成电镜严重的污染，高压跳掉，甚至击坏高压枪;

2.块状样品基本要求

(1)需要电解减薄或离子减薄，获得几十纳米的薄区才能观察;

(2)如晶粒尺寸小于1μm，也可用破碎等机械方法制成粉末来观察;

(3)无磁性;

(4)块状样品制备复杂、耗时长、工序多、需要由经验的老师指导或制备;样品的制备好坏直接影响到后面电镜的观察和分析。所以块状样品制备之前，最好与TEM的老师进行沟通和请教，或交由老师制备。

二、送样品前的准备工作

1.目的要明确：(1)做什么内容(如确定纳米棒的生长方向，特定观察分析某个晶面的缺陷，相结构分析，主相与第二相的取向关系，界面晶格匹配等等);(2)希望能解决什么问题;

2.样品通过X-Ray粉末衍射(XRD)测试、并确定结构后，再决定是否做HRTEM;这样即可节省时间，又能在XRD的基础上获得更多的微观结构信息。

3.做HRTEM前，请带上XRD数据及其他实验结果，与HRTEM老师进行必要的沟通，以判断能否达到目的;同时HRTEM老师还会根据您的其他实验数据，向您提供好的建议，这样不但能满足您的要求，甚至使测试内容做得更深，提高论文的档次。

三、粉末样品的制备

1.选择高质量的微栅网(直径3mm)，这是关系到能否拍摄出高质量高分辨电镜照片的第一步;(注：高质量的微栅网目前本实验室还不能制备，是外购的，价格20元/只;普通碳膜铜网免费提供使用。)

2.用镊子小心取出微栅网，将膜面朝上(在灯光下观察显示有光泽的面，即膜面)，轻轻平放在白色滤纸上;

3.取适量的粉末和乙醇分别加入小烧杯，进行超声振荡10~30min，过3~5 min后，用玻璃毛细管吸取粉末和乙醇的均匀混合液，然后滴2~3滴该混合液体到微栅网上(如粉末是黑色，则当微栅网周围的白色滤纸表面变得微黑，此时便适中。滴得太多，则粉末分散不开，不利于观察，同时粉末掉入电镜的几率大增，严重影响电镜的使用寿命;滴得太少，则对电镜观察不利，难以找到实验所要求粉末颗粒。建议由老师制备或在老师指导下制备。)

4.等15 min以上，以便乙醇尽量挥发完毕;否则将样品装上样品台插入电镜，将影响电镜的真空。

四、块状样品制备

1.电解减薄方法

用于金属和合金试样的制备。(1)块状样切成约0.3mm厚的均匀薄片;(2)用金刚砂纸机械

研磨到约120~150μm厚;(3)抛光研磨到约100μm厚;(4)冲成Ф3mm 的圆片;(5)选择合适的电解液和双喷电解仪的工作条件，将Ф3mm 的圆片中心减薄出小孔;(6)迅速取出减薄试样放入无水乙醇中漂洗干净。

注意事项：

(1)电解减薄所用的电解液有很强的腐蚀性，需要注意人员安全，及对设备的清洗;

(2)电解减薄完的试样需要轻取、轻拿、轻放和轻装，否则容易破碎，导致前功尽弃;

2. 离子减薄方法

用于陶瓷、半导体、以及多层膜截面等材料试样的制备。块状样制备(1)块状样切成约0.3mm厚的均匀薄片;(2)均匀薄片用石蜡粘贴于超声波切割机样品座上的载玻片上;(3)用超声波切割机冲成Ф3mm 的圆片;(4)用金刚砂纸机械研磨到约100μm厚;(5)用磨坑仪在圆片中央部位磨成一个凹坑，凹坑深度约50~70μm，凹坑目的主要是为了减少后序离子减薄过程时间，以提高最终减薄效率;(6)将洁净的、已凹坑的Ф3mm 圆片小心放入离子减薄仪中，根据试样材料的特性，选择合适的离子减薄参数进行减薄;通常，一般陶瓷样品离子减薄时间需2~3天;整个过程约5天。

注意事项：

(1)凹坑过程试样需要精确的对中，先粗磨后细磨抛光，磨轮负载要适中，否则试样易破碎;

(2)凹坑完毕后，对凹坑仪的磨轮和转轴要清洗干净;

(3)凹坑完毕的试样需放在丙酮中浸泡、清洗和凉干;

(4)进行离子减薄的试样在装上样品台和从样品台取下这二过程，需要非常的小心和细致的动作，因为此时Ф3mm薄片试样的中心已非常薄，用力不均或过大，很容易导致试样破碎。

(5)需要很好的耐心，欲速则不达。