阿司匹林药典变化 - 360文档中心

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阿司匹林（Asipilin）

一、三版药典内容提纲

2015年：品名（包括中文名、英文名）、有机药物结构式、化学名称、分子式与分子量、含量、性状、鉴别（两个化学法、红外吸收光谱法）、检查（溶液的澄清度、游离水杨酸、易碳化物、有关物质、干燥失重、炽灼残渣、重金属、）、含量测定、类别、贮藏、制剂（阿匹林片、阿司匹林肠溶片、阿司匹林肠溶胶囊、阿司匹林泡腾片、阿司匹林栓）。

2010年：与2015年版药典相同，没有变化。

2005年：品名（包括中文名、英文名）、有机药物结构式、化学名称、分子式与分子量、含量、性状、鉴别（两个化学法、红外吸收光谱法）、检查（溶液的澄清度、游离水杨酸、易碳化物、炽灼残渣、重金属、）、含量测定、类别、贮藏、制剂（阿匹林片、阿司匹林肠溶片、阿司匹林肠溶胶囊、阿司匹林泡腾片、阿司匹林栓）。

二、阿司匹林2010或2015年版相对于2005年版的变化及

优缺点

（1）2015年版典与2010年版药典完全相同。

（2）2010年和2015年版药典相对于2005年版药典变化较多，有很大的改进。变化包括检查中的三个方面：

①游离水杨酸的检查：2005年版采用硫酸铁铵指示剂比色法，其他两版采用高效液相色谱法。就方法而言，比色法不能定量，存在误差大、个人实验差异大的缺点；而高效液相色谱法在这方面的优越性格外突出，按外标法以峰面积计算不仅可以检测出杂质限量，还能计算出水杨酸含量，不存在个人判断的误差，实验结果更可靠。

②干燥失重检查：2010年版和2015年版药典中新加了干燥失重的检查，这方面的改进说明药典对药物的检查更加严格了。

③有关物质检查：2005年版药典中没有这项检查，可以看出后两年版药典的严谨性。后两年版药典对于此项检查采用的高效液相色谱法（用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以两种不同配比溶液进行梯度洗脱，对杂质峰和主峰面积进行比较。）这项检查的增加使得阿司匹林的杂质检测更加严格，有利于药品质量的控制。

三、阿司匹林药典检查中可提高之处：

在阿司匹林的检查中：游离水杨酸和有关物质的检查都是采用高效液相色谱法，除了测定波长不一样外，其他流动相、溶剂、填充剂的选择都相同，分别测耗时耗力耗资源，若将其一起检查会更加方便。刘洁[1]等人在测定复方阿司匹林牛磺酸胶囊中咖啡因、阿司匹林和有关物质游离水杨酸含量的方法探究中发现，在1%醋酸甲醇和 1% 醋酸乙腈中，阿司匹林样品溶液较稳定，在4h内游离水杨酸的量无明显增加，同时考虑到使用甲醇比使用乙腈更为经济，采用 1%醋酸甲醇为溶剂为更好的选择。这一方面2010年和2015年版药典溶剂的选择很好。对于进样体积的选择，由于使用的溶剂和

流动相差异较大，当进样体积为20 μL时，阿司匹林色谱峰展宽，产生溶剂效应，进样量降为10μL时，色谱峰峰形良好。对于进样体积的选择方面，2010年和2015年版药典也显示的优越性。在 1% 冰醋酸甲醇溶剂中，阿司匹林最大吸收波长为 275 nm，水杨酸最大吸收波长为 303 nm，为了能够同时测定2 个成分，且能有较好的吸收强度，采用RP－HPLC－UV双波长切换的方式（以十八烷基键合硅胶为填充剂，甲醇－4%醋酸溶液(40∶ 60)为流动相，柱温和流速分别为室温和 1 mL·min－1 ，波长切换， 0 ～10 min 在 275 nm 波长下测定阿司匹林含量， 10 ～18 min 在 303 nm 波长下测定有关物质游离水杨酸含量。），其实验结果还表明，阿司匹林和水杨酸能实现完全分离，并与其他成分均能达到良好的分离，操作简便、专属性高、重复性好，能准确、快速地测定阿司匹林含量，同时也适用于游离水杨酸和其他杂质的检查。这样将提高分析效率，节省分析时间，减少溶剂损耗，降低分析成本，凸显现代环保理念。