实验探究15 溴苯的制取与提纯

实验探究15 溴苯的制取与提纯

[教材实验原型]

溴苯的制取：在FeBr3催化作用下，苯环上的氢原子被溴原子所取代生成溴苯。溴苯是密度比水大的无色液体。

[教材实验原理]

1．制取溴苯需要注意的问题：

(1)实验用的是液溴而不是溴水。

(2)为减少苯和液溴的挥发，常采用长导管或冷凝管进行冷凝回流。

(3)铁粉和溴易发生反应生成FeBr3，加入的铁粉并不是催化剂，起催化作用的是FeBr3。

(4)HBr极易溶于水，在吸收HBr时要注意防止倒吸。

(5)检验HBr的生成常利用AgNO3溶液，现象是产生不溶于HNO3的淡黄色沉淀。

2．提纯净化溴苯的实验步骤如下：

[命题角度探究]

1．苯与液溴混合后，不加入铁粉或FeBr3，能否制得溴苯？

提示：不加入催化剂时，苯与液溴反应很慢。

2．制取溴苯时，能否用溴水代替液溴？

提示：不能。苯能萃取溴水中的Br2，但不反应。

3．实验室制得的粗溴苯为什么呈红棕色？如何除去？

提示：溴苯中溶有Br2而呈红棕色，用NaOH溶液洗涤即可除去Br2。

4．怎样吸收HBr气体？

提示：导管末端接一个倒扣的漏斗置于水面上。

5．怎样证明苯与液溴发生的是取代反应？

提示：将产生的气体通入AgNO3溶液中，产生浅黄色沉淀，说明有HBr生成，则证明苯与液溴发生了取代反应。

[典题真题体验]

(高考经典题)溴苯是一种化工原料，实验室合成溴苯的装置示意图及有关数据如下：

苯溴溴苯

密度/g·cm－30.88 3.10 1.50

沸点/℃80 59 156

(1)在a中加入15 mL无水苯和少量铁屑。在b中小心加入4.0 mL液态溴。向a中滴入几滴溴，有白色烟雾产生，是因为生成了________气体。继续滴加至液溴滴完。装置d的作用是________________________________________________________________________。

(2)液溴滴完后，经过下列步骤分离提纯：

①向a中加入10 mL水，然后过滤除去未反应的铁屑；

②滤液依次用10 mL水、8 mL 10%的NaOH溶液、10 mL水洗涤。NaOH溶液洗涤的作用是________________________________________________________________________；

③向分出的粗溴苯中加入少量的无水氯化钙，静置、过滤。加入氯化钙的目的是________________________________________________________________________。(3)经以上分离操作后，粗溴苯中还含有的主要杂质为________，要进一步提纯，下列操作中必需的是________(填入正确选项前的字母)。

A．重结晶B．过滤

C．蒸馏D．萃取

(4)在该实验中，a的容积最适合的是________(填入正确选项前的字母)。

A．25 mL B．50 mL

C．250 mL D．500 mL

答案：(1)HBr 吸收HBr和Br2(2)②除去HBr和未反应的Br2③干燥

(3)苯 C (4)B