原子荧光法测定化妆品中汞测量不确定度评定
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董 兵 ， ： 子 荧 光 法 测 定 化 妆 品 中汞 测 量 不 确 定 度 评 定 等 原
原 子 荧 光 法 测 定 化 妆 品 中汞 测 量 不 确 定 度 评 定
董 兵 宋 钰 范文嘉 朱 英
１０ ２ ） ０ ０ １ （ 国疾 病 预 防控 制 中 ．环 境 与 健 康 相 关 产 品安 全 所 ， 京 中 北
（） ５ 回收率 引入 的不 确定度 。
３ 测量 不确 定 度评定 ３ １ 样 品取 样 量 引入 的不确 定度 ．
用 分析 天平 称取 样 品 １ｇ 天平 引入 的不 确定 度 ，
主 要 由天平 校准 、 环境 等 因素产 生 ， 在通 常 的操作 环
境下 ， 由环境 引入 的不 确定 度极 小 ， 以忽 略不计 。 可
相 对标 准不 确定 度为 ｕ ＝ ． ０ ／ ０ ０ ０１ 。 ０ ０ ０１ １＝ ．０ ２ ２
３ ２ 样 品溶 液 定容体 积 引入 的不确 定度 “ ．
样 品溶 液定 容体 积 引入 的不确定 度 主要包 括量 器校 准 以及定 容 与量 器校 准时 的温度 差 异引入 的不
违 法添加 汞及 其化 合 物 。因此 化妆 品 中汞 的准确 测 定对 于判 断产 品 中是 否违法 添加 汞及 其 化合 物具 有
重要 的意 义 ， 其是 临 界值 的判 断 ， 尤 只有 考虑不 确定 度才 是完 整 和有意 义 的 。为此 笔者 根 据 ＪＦ １５ Ｊ ０ ９— １ ９ ｌ 对氢 化物原 子 荧光 光度 法测 定化 妆 品 中汞 含 ９ ９２ 量 的测量 不确 定度 进行 了分 析 和评定 。
（ ） 测 溶 液 引入 的不 确 定 度 ： 括 标 准 物 质 ３待 包 的不确 定度 ， 准溶 液 配制过 程 引入 的不确 定度 ， 标 工 作 曲线 引入 的不 确定 度 ； （ ） 复测定 引入 的不确定 度 ； ４重
汞 会导致 汞 中毒 。汞 中 毒 可 引起 肝 脏 功 能 、 经 系 神 统 等损 害 ， 性汞 中毒 还 可引起 肾功能损 害 ， 慢 甚至 导
率。对合成 不确 定度 进行 了计算 ， 化妆 品 中汞的含量为 ０ ２ ８ ３ － ＂ ．０
关 键 词 氢 化 物 原 子 荧光 光 度 法 不确 定度 汞 化 妆 品
ｇ时 ， 扩展 不确定度为 ０ ０ ６ ｇｇ ｋ＝ ） ． １ ／ （ ２ 。
汞 可通 过皮 肤 吸 收 蓄 积在 体 内 ， 因此 长 期 摄 入
致肾功能 衰竭 、 尿毒症 。因此 《 化妆 品卫生 规范》 （０７年 版 ） 禁 止 在 护肤 类 产 品 中使 用 汞 及 其 化 ２０ …
合 物 ， 为 杂 质 允 许 残 留的 汞 限 量 为 １ｍ ／ ｇ 作 ｇ ｋ 。但 是 由于氯 化 汞 、 化 氨 基 汞 等 祛斑 增 白剂 具 有 见 效 氯 快、 价格低 的特点 ， 些化妆 品企业 或美 容 院为迎 合 某 消 费者 急于求 成 的心 理经 常在美 白祛斑 类化妆 品中
式中： —— 样 品中汞 的质量 分数 ， ｇ ； ｐ — 待测溶 液 中汞 的质 量浓 度 ， ／ ； — ｇ Ｌ
Ｐ —— 空 白溶液 中汞 的质 量浓 度 ， ／ ； 。 ｇ Ｌ
５ ／ ３ ０ ００ ｍ ） 因此样品定容体积引入的合成 ）√ ＝ ．３ （ Ｌ ，
不确定度 为 Ｍ ／ ．６ ０ ００ ＝ ．６ （ Ｌ ， ＝， １３ ＋ ．３ ０ １６ ｍ ） ｏ
摘要
用 氢 化 物 原 子 荧光 光 度 法测 定 化 妆 品 中汞 的 含 量 ， 测 量 结 果 进 行 了不 确 定 度 评 定 。 分 析 了 测 量 不 确 对
定度 的 来 源 ， 样 品 取 样 量 、 品 定 容 体 积 、 准 物 质 、 准 溶 液 的 配 制 、 如 样 标 标 工作 曲 线 的 拟 合 、 量 重 复 性 及 加 标 回 收 测
相对 标准 不确 定度 为 ＝ ．６ ／ ０＝ ．０ 。 ０ １６５ ００ ３ ３
３ ３ 待 测溶 液 引入 的不确 定度 ｕ ．
样 品定容 体积 ， ； ｍＬ
ｍ —样 品 取样量 ， 。 — ｇ ２ 测 量不 确定 度来 源分 析
（ ） 准物 质 的不确 定 度 １标
氢化物 原子 荧光 光 度法测 定 化妆 品 中汞 的测量 不 确定 度 主要来 源 于 以下几个 方 面 ：
１ 数学模 型
按 天平 的校 准 证 书 ， 最 大 允 许 误 差 为 ０ ２ｍｇ 属 其 ． ，
均 匀分 布 ， 因此 天 平 称 量 的 标 准 不 确 定 度 为 ｕ ＝ ０ ０ ０ ／ ３＝０ ０ ０１ （ ） ．０ ２√ ．０ ２ ｇ 。样 品取 样 量为 １ ， ｇ时 则
（ ） 品取样 量 引入 的不 确定 度 ； １样
在 国 家标 准 物 质 研 究 中心 购 买 的 １ ０ ／ ０ｍｇＬ ０
再测 定待 测溶 液 中汞 的荧 光 强 度 ， 由工 作 曲线计 算
出化 妆 品中汞 的质 量分 数 ， 其数 学模 型为 ：
＝
布计算为 ：．Ｏ√ ０ １３ ｍ ） 水的膨胀 系数 为 ０ ４／ ６＝ ．６ （ Ｌ ；
Ｌ ｃ， １ ０ ０ ０ １ 一， 际 温度 与校 准 时 温度 差 △ ５ ， ．０ ２ ℃ 实 ＝ ℃ 因此 温度 变化 引入 的不 确 定度 为 ： ０ ０ ０ １× ０Ｘ （ ． ０ ５ ２
确定 度 。
利用北 京 吉天公 司 Ａ Ｓ一９０型原 子 荧 光 光度 Ｆ ３
பைடு நூலகம்
计 ， 化妆品卫生规范》 ２０ 按《 （０ ７年版 ） 测定化妆 品
中 的汞 。进行 测定前 ， 先用标 准溶 液绘 制 工作 曲线 ，
实验 采 用 Ａ 级 ５ ０ｍＬ具塞 试 管 ， 容量 允 差 为 其 ± ． ０ ｍ ， 具 校 准 引入 的不 确定 度 按 三 角 分 ０ ４ Ｌ 量
原 子 荧 光 法 测 定 化 妆 品 中汞 测 量 不 确 定 度 评 定
董 兵 宋 钰 范文嘉 朱 英
１０ ２ ） ０ ０ １ （ 国疾 病 预 防控 制 中 ．环 境 与 健 康 相 关 产 品安 全 所 ， 京 中 北
（） ５ 回收率 引入 的不 确定度 。
３ 测量 不确 定 度评定 ３ １ 样 品取 样 量 引入 的不确 定度 ．
用 分析 天平 称取 样 品 １ｇ 天平 引入 的不 确定 度 ，
主 要 由天平 校准 、 环境 等 因素产 生 ， 在通 常 的操作 环
境下 ， 由环境 引入 的不 确定 度极 小 ， 以忽 略不计 。 可
相 对标 准不 确定 度为 ｕ ＝ ． ０ ／ ０ ０ ０１ 。 ０ ０ ０１ １＝ ．０ ２ ２
３ ２ 样 品溶 液 定容体 积 引入 的不确 定度 “ ．
样 品溶 液定 容体 积 引入 的不确定 度 主要包 括量 器校 准 以及定 容 与量 器校 准时 的温度 差 异引入 的不
违 法添加 汞及 其化 合 物 。因此 化妆 品 中汞 的准确 测 定对 于判 断产 品 中是 否违法 添加 汞及 其 化合 物具 有
重要 的意 义 ， 其是 临 界值 的判 断 ， 尤 只有 考虑不 确定 度才 是完 整 和有意 义 的 。为此 笔者 根 据 ＪＦ １５ Ｊ ０ ９— １ ９ ｌ 对氢 化物原 子 荧光 光度 法测 定化 妆 品 中汞 含 ９ ９２ 量 的测量 不确 定度 进行 了分 析 和评定 。
（ ） 测 溶 液 引入 的不 确 定 度 ： 括 标 准 物 质 ３待 包 的不确 定度 ， 准溶 液 配制过 程 引入 的不确 定度 ， 标 工 作 曲线 引入 的不 确定 度 ； （ ） 复测定 引入 的不确定 度 ； ４重
汞 会导致 汞 中毒 。汞 中 毒 可 引起 肝 脏 功 能 、 经 系 神 统 等损 害 ， 性汞 中毒 还 可引起 肾功能损 害 ， 慢 甚至 导
率。对合成 不确 定度 进行 了计算 ， 化妆 品 中汞的含量为 ０ ２ ８ ３ － ＂ ．０
关 键 词 氢 化 物 原 子 荧光 光 度 法 不确 定度 汞 化 妆 品
ｇ时 ， 扩展 不确定度为 ０ ０ ６ ｇｇ ｋ＝ ） ． １ ／ （ ２ 。
汞 可通 过皮 肤 吸 收 蓄 积在 体 内 ， 因此 长 期 摄 入
致肾功能 衰竭 、 尿毒症 。因此 《 化妆 品卫生 规范》 （０７年 版 ） 禁 止 在 护肤 类 产 品 中使 用 汞 及 其 化 ２０ …
合 物 ， 为 杂 质 允 许 残 留的 汞 限 量 为 １ｍ ／ ｇ 作 ｇ ｋ 。但 是 由于氯 化 汞 、 化 氨 基 汞 等 祛斑 增 白剂 具 有 见 效 氯 快、 价格低 的特点 ， 些化妆 品企业 或美 容 院为迎 合 某 消 费者 急于求 成 的心 理经 常在美 白祛斑 类化妆 品中
式中： —— 样 品中汞 的质量 分数 ， ｇ ； ｐ — 待测溶 液 中汞 的质 量浓 度 ， ／ ； — ｇ Ｌ
Ｐ —— 空 白溶液 中汞 的质 量浓 度 ， ／ ； 。 ｇ Ｌ
５ ／ ３ ０ ００ ｍ ） 因此样品定容体积引入的合成 ）√ ＝ ．３ （ Ｌ ，
不确定度 为 Ｍ ／ ．６ ０ ００ ＝ ．６ （ Ｌ ， ＝， １３ ＋ ．３ ０ １６ ｍ ） ｏ
摘要
用 氢 化 物 原 子 荧光 光 度 法测 定 化 妆 品 中汞 的 含 量 ， 测 量 结 果 进 行 了不 确 定 度 评 定 。 分 析 了 测 量 不 确 对
定度 的 来 源 ， 样 品 取 样 量 、 品 定 容 体 积 、 准 物 质 、 准 溶 液 的 配 制 、 如 样 标 标 工作 曲 线 的 拟 合 、 量 重 复 性 及 加 标 回 收 测
相对 标准 不确 定度 为 ＝ ．６ ／ ０＝ ．０ 。 ０ １６５ ００ ３ ３
３ ３ 待 测溶 液 引入 的不确 定度 ｕ ．
样 品定容 体积 ， ； ｍＬ
ｍ —样 品 取样量 ， 。 — ｇ ２ 测 量不 确定 度来 源分 析
（ ） 准物 质 的不确 定 度 １标
氢化物 原子 荧光 光 度法测 定 化妆 品 中汞 的测量 不 确定 度 主要来 源 于 以下几个 方 面 ：
１ 数学模 型
按 天平 的校 准 证 书 ， 最 大 允 许 误 差 为 ０ ２ｍｇ 属 其 ． ，
均 匀分 布 ， 因此 天 平 称 量 的 标 准 不 确 定 度 为 ｕ ＝ ０ ０ ０ ／ ３＝０ ０ ０１ （ ） ．０ ２√ ．０ ２ ｇ 。样 品取 样 量为 １ ， ｇ时 则
（ ） 品取样 量 引入 的不 确定 度 ； １样
在 国 家标 准 物 质 研 究 中心 购 买 的 １ ０ ／ ０ｍｇＬ ０
再测 定待 测溶 液 中汞 的荧 光 强 度 ， 由工 作 曲线计 算
出化 妆 品中汞 的质 量分 数 ， 其数 学模 型为 ：
＝
布计算为 ：．Ｏ√ ０ １３ ｍ ） 水的膨胀 系数 为 ０ ４／ ６＝ ．６ （ Ｌ ；
Ｌ ｃ， １ ０ ０ ０ １ 一， 际 温度 与校 准 时 温度 差 △ ５ ， ．０ ２ ℃ 实 ＝ ℃ 因此 温度 变化 引入 的不 确 定度 为 ： ０ ０ ０ １× ０Ｘ （ ． ０ ５ ２
确定 度 。
利用北 京 吉天公 司 Ａ Ｓ一９０型原 子 荧 光 光度 Ｆ ３
பைடு நூலகம்
计 ， 化妆品卫生规范》 ２０ 按《 （０ ７年版 ） 测定化妆 品
中 的汞 。进行 测定前 ， 先用标 准溶 液绘 制 工作 曲线 ，
实验 采 用 Ａ 级 ５ ０ｍＬ具塞 试 管 ， 容量 允 差 为 其 ± ． ０ ｍ ， 具 校 准 引入 的不 确定 度 按 三 角 分 ０ ４ Ｌ 量