凝点和冷滤点的测定

• (7)确定试样凝点 找出凝点的温度范围(液面位 置从移动到不移动或从不移动到移动的温度范 围)之后，采用比移动的温度低2℃或比不移动 的温度高2℃的温度，重新进行试验。如此反复 试验，直至能使液面位置静止不动而提高2℃又 能使液面移动时，取液面不动的温度作为试样 的凝点。 • (8)重复测定 试样的凝点必须进行重复测定 ，第二次测定时的开始试验温度要比第一次测 出的凝点高2℃。
• 5．试验步骤 ． • (1)安装装置 仪器按照如图9－3所示，安装温 度计、吸量管，过滤器要垂直放于试杯底部， 然后置其于热水浴中，使油温达到30℃±5℃。 打开套管口的塞子，将准备好的试杯垂直放置 于预先冷却到预定温度冷槽的套管内。 • (2)连接抽真空系统 将抽真空系统与吸量管上 的三通阀连接好。在进行测定前，不要使吸量 管与抽真空系统接通。启动水流泵进行抽空，U 形管压差计应稳定在指示压差为: 1.961 kPa(200 mm H20)。
图9－1 试杯 －
图9－2 冷滤点吸量管 －
• 4．准备工作 ． • (1)试样除杂 试样中如有杂质，必须将试样 加热到15℃以上，用不起毛的滤纸过滤。 • (2)试样脱水 试样中如含有水，应加入煅烧 并冷却的食盐、硫酸钠或无水氯化钙处理，脱 水后才能进行测定。 • (3)准备冷浴 按照试样预期冷滤点设定试验 冷槽的温度。也可按预期冷滤点，准备不同温 度和数目的冷浴。 在整个操作过程中，冷浴要 搅拌均匀。
• (3)测定冷滤点 当试样冷却到比预期温度稍高时(一般 比冷滤点高5～6℃)，开始第一次测定。转动三通阀， 使抽空系统与吸量管接通，同时用秒表计时。当试样 上升到吸量管20 mL刻线处，关闭三通阀，同时秒表停 止计时，转动三通阀，使吸量管与大气相通，试样自 然流回试杯。 • (4)确定冷滤点 每降低1℃，重复测定操作，直至60S 通过过滤器的试样不足20 ml为止。记下此时的温度， 即为试样冷滤点。 • (5)试验仪器洗涤与整理 试验结束时，将试杯从套管 中取出，加热熔化，倒出试样，洗涤试验设备。用溶 剂油清洗试杯、三通阀等，最后再分别用吹风机吹干 。 •
• 4．实验步骤 ． • (1)仪器预热，设置冷槽温度 打开仪器电源开关，设置 试验冷槽的温度比试样预期凝点低7～8℃。 • (2)试样脱水 若试样含水量大于标准允许范围，必须先 行脱水。脱水时加入新煅烧的粉状硫酸钠或小粒氯化 钠，定期振摇10～15min，静置，用干燥的滤纸滤取 澄清部分。 • (3)在干燥清洁的试管中注入试样 使液面至环形刻线处 ，用软木塞将温度计固定在试管中央，水银球距管底8 ～10 mm。 • (4)预热试样 将装有试样和温度计的试管垂直浸在 50℃土1℃的水浴中，直至试样温度达到50℃±1℃为 止。
• 橡胶塞：用以堵塞试杯的上口，塞子上有三个孔，各 用来装温度计、吸量管和通大气支管。稳压水槽上的 塞子也有三个孔，分别用来连接水流泵、试验系统和 大气。 • 抽真空系统：由U形管压差计、稳压水槽和水流泵组成 • 冷浴：机械制冷或半导体制冷装置。 • 其他：聚四氟乙烯隔环和垫圈，秒表，电吹风机等。 • (2)试剂 溶剂油：符合GB 1922中90号或SH 0005的规 定；无水乙醇(化学纯)；苯(化学纯)；柴油。
• (5)冷却试样 取出试管，擦干外壁，将试管安装在套管中央，垂 直固定在支架上，在室温条件下，使试样冷却到35℃±5℃为止 。然ห้องสมุดไป่ตู้将试管放入已恒温的实验冷槽的铜制套管中。 • (6)测定试样凝点范围 当试样冷却到预期凝点时，将凝点试管 倾斜45°保持1 min，然后小心取出仪器，迅速地用工业酒精擦 拭套管外壁，垂直放置仪器，透过套管观察试样液面是否有过 移动。 • 当液面有移动时，从套管中取出试管，重新预热到50℃±1℃ ，然后用比前次低4℃的温度重新测定，直至某试验温度能使试 样液面停止移动为止。 • 当液面没有移动时，从套管中取出试管，重新预热到 50℃±1℃，然后用比前次高4℃的温度重新测定，直至某试验 温度能使试样液面出现移动为止。 •
• 5．报告 ． • 取重复测定两次结果的算术平均值，作为试样 的凝点。 • 6．精密度 ． • 用以下数值来判断测定结果的可靠性(置信水 平为95％)。 • (1)重复性 同一操作者重复测定两次，结果 之差不应超过2℃。 • (2)再现性 由不同实验室提出的两个结果之差 不应超过4℃。
二、柴油冷滤点的测定
• （2）再现性 • 有两个实验室各自提出的结果之差，不应超过 由式（9－2）计算的数值 • R = 0.092(30 − x ) （9－2） • • 式中 R―再现性最高允许数值，℃
• 8．注意事项 ． • （1）过滤系统、减压系统要按标准规定组装，测定时 要保持U形管压差，使之稳定在1961Pa（200mmH2O ）。 • （2）按试样冷滤点的范围，按规定控制好冷槽温度。 • （3）试样中如有杂质应过滤除去。 • （4）转动和关闭三通阀时要平稳，不能使过滤系统振 荡，同时启动和停止秒表，保证计时准确。 • （5）过滤网的孔径大小直接影响试样过滤的结果，因 此，不锈钢滤网经过20次测定后要重新更换，以保证 滤网的目数为363。
第九单元 油品凝点和冷滤点测定
项目一石油产品疑点的测定 项目二柴油冷滤点的测定
一、石油产品疑点的测定
• 1.实验目的 实验目的 • ①掌握凝点的测定方法和操作技能。 • ②了解凝点对油品生产及使用的重要性。 • 2.方法概要 方法概要 • 将装在规定试管中的试样冷却到预期温度时，倾斜 试管45°经过1 min，观察液面是否移动。冷却到液面 停止移动时的最高温度，以℃表示。
• 3．仪器与试剂 ． • (1)仪器 石油产品凝点试验器 • 圆底试管：高度160 mm±10 mm，内径20 mm±1 mm，在距管底30 mm的外壁处有一环 形标线；圆底玻璃套管：高度130 mm±l0 mm 130 mm l0 ，内径40 mm±2 mm； • 温度计：供测定凝点低于-35℃石油产品使用， 最小分度l℃；水浴。 • (2)试剂 无水乙醇(化学纯)；
图9－3 减压系统组装图 － 1－U形管压力差计；2－橡皮管；3－稳压水槽；4－导气管 形管压力差计； －橡皮管； －稳压水槽； － － 形管压力差计
• 6．数据处理和报告 ． • 取两次重复试验结果的算术平均值，报告为本试验结 果。 • 7. 精密度 • 用下述规定判断试验结果的可靠性 • （1）重复性 同一操作者重复测定的两个结果之差，不 应超过由式（9－1）计算的数值。 • • （9－1） r = 0.033(30 − x ) • 式中 r-－重复性最高允许值，℃ • X－两个测定结果的平均值，℃
• 1．实验目的 ． • ①掌握石油产品冷滤点的测定方法和计算方法。 • ②掌握冷滤点装置的安装和操作方法。 • 2．方法概要 ． • 在规定条件下冷却试样到一定温度时，用1.961 kPa的压力抽吸，让试样通过一个363目过滤器，并以 1℃间隔降温，测定出60 s内通过过滤器的试样不足20 mL时的最高温度，即为冷滤点。
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3．仪器与试剂 ． (1)仪器及材料 石油产品冷滤点试验器。 试杯：玻璃制，平底筒形，，规格见图9－1 套管：黄铜制，平底筒形。 温度计：选择与被测试样对应的温度计。 过滤器：各部件均为黄铜制，内有黄铜镶嵌363目的 004号不锈钢丝网。 • 吸量管：玻璃制，20 mL处有一刻线，规格见图9－2 • 三通阀：玻璃制，分别与吸量管上部、抽空系统和大 气相通；