ilentB型气相色谱仪操作规程
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i l e n t B型气相色谱仪操
作规程
集团标准化办公室:[VV986T-J682P28-JP266L8-68PNN]
一.目的
规范Agilent 7890B型气相色谱仪的操作,保证正确使用Agilent 7890B型气相色谱仪。
二. 制定依据
《药品生产质量管理规范(2010年修订)》
Agilent 7890B型气相色谱仪说明书
三.适用范围
适用于Agilent 7890B型气相色谱仪。
四.责任者
QC主管:负责仪器的全面管理控制使用,监督仪器操作人员严格按照此规程进行操作。操作人员:严格按照此规程进行操作,负责仪器的清洁、维护。
五. 相关定义
无
六.工作程序
1.开机
.开机前准备:
.安装相应色谱柱,检查系统完整性。
.流量的调节,开启钢瓶或减压阀,将氮气压力调节至;开启氢气发生器,保证正常供应氢气。
.检漏,用皂液检查柱及各连接是否漏气。
2.检测
.打开电脑,进入windows界面
7890B气相
打开工作站软件双击7890B 联机,连接Agilent 7890B气相色谱仪,进入工作站界面。
编辑参数及方法
点击方法---新建方法---点击方法---编辑完整方法---选择进样方式(自动进样),---设置方法参数(进样器、进样口、色谱柱、柱箱、检测器、配置就绪状态等),建立方法名、系统参数、存储方法、路径,在序列中新建序列模板并保存序列。
开始编辑完整方法:
从“方法”菜单中选择“编辑完整方法” 项,选中除“数据分析”外的三项,单击确定,进入下一界面。
方法信息:
在“方法注释”中输入方法的信息(如:方法的用途等),单击确定进入下一界面。
进样器设置:
如使用自动进样器,则选择“GC进样器”,并选择所用的进样口的物理位置(前),点击确定,进入下一界面。
柱参数设定:
点击“色谱柱”图标,则该图标对应的参数显示出来,从色谱柱库中选择您的柱子并安装,选择合适的柱前压、流速、线速度(三者只输一个即可),点击“应用”。
进样口参数设定:
单击“进样口”图标,进入进样口设定界面,选择进样口的位置(前);模式---选择分流模式,选择合适的分流比并将“加热器”、“压力”、“隔垫吹扫流量”选中,点击“应用”。
柱温箱温度参数设定:
点击“柱箱”图标,进入柱温箱参数设定,选中“柱箱温度开启”并输入初始温度(如40℃),最高柱箱温度;在表格中输入升温程序例如:40℃(2min)----10℃/min----90℃(0min)----15℃/min---170℃(2min),点击“应用”钮。
检测器参数设定:
单击“检测器”图标,进行检测器参数设定,选中加热器、空气流量、氢气燃烧流量、尾吹气流量、火焰并输入适当参数,单击“应用”。
信号参数设定:
点击“信号” 图标,进入信号参数设定界面。
选择FID数据采集数率(如20HZ)保存,点击“应用”钮。
点击“序列”菜单中选择“新建序列表”选项编辑所需序列并保存,再在序列---序列参数”选项选择数据存储路径并设置新的计数。
待仪器就绪后,基线平稳,从序列菜单中选择“序列表”,运行序列。
. Agilent 7890B气相+ Agilent7697A顶空
打开工作站软件双击GC+HS联机Agilent 7890B气相色谱仪、顶空进样器,进入工作站界面中。
编辑参数及方法
点击方法---新建方法---点击方法---编辑完整方法---选择进样方式(顶空进样),---设置方法参数(顶空加热箱温度、定量环温度、传输线温度、样品平衡时间、进样器、进样口、色谱柱、柱箱、检测器、配置就绪状态等),建立方法名、系统参数、存储方法、路径,在序列中新建序列模板并保存序列。
开始编辑完整方法:
从“方法”菜单中选择“编辑完整方法” 项,选中除“数据分析”外的三项,单击确定,进入下一界面。
方法信息:
在“方法注释”中输入方法的信息(如:方法的用途等),单击确定进入下一界面。
进样器设置:
如使用自动进样器,则选择“HS 进样器”,并选择所用的进样口的物理位置(后),点击确定,进入下一界面。
顶空7697A参数设置,选择加热箱温度、定量环温度、传输线温度、样品平衡时间、并输入合适参数。
进入 7890B柱参数设定:
点击“色谱柱”图标,则该图标对应的参数显示出来,从色谱柱库中选择您的柱子并安装,选择合适的柱前压、流速、线速度(三者只输一个即可),点击“应用”。
进样口参数设定:
单击“进样口”图标,进入进样口设定界面,选择进样口的位置(后);模式---选择分流模式,选择合适的分流比并将“加热器”、“压力”、“隔垫吹扫流量”选中,点击“应用”。
柱温箱温度参数设定:
点击“柱箱”图标,进入柱温箱参数设定,选中“柱箱温度开启”并输入初始温度(如40℃),最高柱箱温度;在表格中输入升温程序例如:40℃(2min)----10℃/min----90℃(0min)----15℃/min---170℃(2min),点击“应用”钮。
检测器参数设定:
单击“检测器”图标,进行检测器参数设定,选中加热器、空气流量、氢气燃烧流量、尾吹气流量、火焰并输入适当参数,单击“应用”。
信号参数设定:
点击“信号” 图标,进入信号参数设定界面。
选择FID数据采集数率(如20HZ)保存,点击“应用”钮。
点击“序列”菜单中选择“新建序列表”选项编辑所需序列并保存,再在序列---序列参数”选项选择数据存储路径并设置新的计数
待仪器就绪后,基线平稳,从序列菜单中选择“序列表”,运行序列。
3. 结束。
.测定完毕后继续用载气冲洗整个系统30分钟以上。
.除载气外关闭所有气源。
.继续通载气至柱温进样口温度降至室温左右,FID检测器温度降至150℃以下,关闭载气。.填写完整《气相色谱仪使用记录》(REC-EM-3039-001),整理好工作台面,切断所有电源。
4.注意事项:柱老化时,勿将柱端接到检测器上(新柱尤其注意),防止污染检测器;