药物分析 第一章 绪论

第一章
全面控制药品质量的科学管理
《药品生产质量管理规范》
GMP (Good Manufacture Practice) 生产企业生产出全面符合药品标准 的药物,必须按GMP规定组织生产、严 格把关.
第一章
全面控制药品质量的科学管理
《药品经营质量管理规范》
GSP （Good Supply Practice） 药品供应部门为了保证药品运输、贮 存、销售过程中药品的质量和效力， 必须按照GSP进行.
性质：研究以化学、物理化学及生物化学的方 法和技术对药物的质量进行全面控制的学科。
药 物 分 析 的 任 务
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药品质量检验
药物生产过程的质量控制
药物贮存过程的质量监督与控制 临床药物分析
药物分析
药 物 研 制
药 物 生 产
药 物 流 通
临 床 使 用
二、药品质量标准
药品质量标准是国家对药品质量、
规格及检验方法所作的技术规定，是药
品生产、供应、使用、检验和药政管理 部门共同遵循的法定依据。
我国现行药品质量标准 1. 《中华人民共和国药典》，简称中国药
典 2. 《中华人民共和国食品药品监督管理
药品标准》，称 局颁药品标准
三、中国药典
(Chinese pharmacopoeia)
中药材、中药成方制剂（一部）
的碳酸钠试液10ml溶解后，溶液应澄清。
游离的水杨酸杂质检查 就是游离的酚羟基
与三价铁离子成显色反应
色谱检查法 借助液相色谱仪，通过色谱对比
进行检查
【含量测定】 取本品约0.4g，精密称定，
加中性乙醇（对酚酞指示液显中性） 20ml溶解后，加酚酞指示液3滴，用氢氧
化钠滴定液(0.1mol/L)滴定。每1ml氢氧
药 物 分 析
Pharmaceutical Aanlysis 第一章 绪论 主讲：游幸晖
药品=商品？
若质量不合格药品，应如何处理？
怎样知道药品质量的好坏？
绪论
药物分析专论 各类典型的药物分析
芳酸类，磺胺类 …………………….. 基本结构 杂质检查 理化性质 含量测定 鉴别试验
阿 司 匹 林
Asipilin
中国药典收载的药品范围： （1）疗效肯定、副作用小的药品 （2）工艺成熟、质量稳定、能批量生产 的药品 （3）防病治病所必须的、使用范围广的 药品 （4）有合适的控制质量的标准
2. 局颁药品标准 （1）卫生部批准的新药 （2）从中国药典降下来、国内仍有广泛生 产、使用的药品 （3）地方标准中疗效好的、生产地区较量
药品检验工作的基本程序是什么?
• 本版药典凡例中规定温度以摄氏度（℃）表示， 有关温度的名词表示含义有： • 水浴温度 —— 外） • 热水 —— • 室温 —— 系指70～80℃； 系指10～30℃； 系指98～100℃；（另有规定除
• 冷水 ——
• 放冷 ——
系指2～10℃；
系指放冷至室温。
百分比用“%”符号表示，系指质量的比例；但溶液的
解释、使用药典基本原则
凡
例
规定正文、附录共性问题
药品质量标准
药 典 内 容
正
文
制剂质量标准
生物制品质量标准
制剂通则
附
录
通用检测方法 指导原则
索 引
中文索引 英文索引
1. 中国药典（ Chinese Pharmacopiea ）
格式：ChP（年号）；如ChP（2010） 英文简称：ChP 现共已出版了九部：1953、1963、 1977、1985、1990、1995、2000、2005、 2010。
“精密称定”
“称定”
“精密量取”
规定“量取”时,系指可用量筒或按照量取 体积的有效数位选用量具.
取用量为“约”若干时,系指取用量不得超 过规定量的±10％.
标准品
对照品
(1) 标准品 指用于生物检定、抗生素或生化药品中含 量或效价测定的标准物质,按效价单位（或 µ g）计,以国际标准品进行标定. (2)对照品 指在用于检测时,除另有规定外,均按干燥品 （或无水物）进行计算后使用的标准物质. 用于药物含量测定、纯度检查和鉴别试验 .
质量的千分之一。例如“取阿司匹林约0.4g，精密
称定”，系指取用量不得超过0.4g±0.4g ×10%
（0.36～0.44g），称重的准确度为
0.4g×1/1000=0.0004g。
称取“0.1g”,系指称取重量可为0.06-0.14g
称取“2g”,系指称取重量可为1.5-2.5g 称取“2.0g”,系指称取重量可为1.95-2.05g 称取“2.00g”,指称取重量可为1.995-2.005g
化学和生化药品、抗生素、 放射性药品、药用辅料（二部）
中国 药典
生化药品（三部）
一、药品质量标准
中华人民共和国药典 Chinese Pharmacopoeia ChP
1953年 1963年 1977年 1985年 1990年 1995年 2000年 2005年 收载品种 531种 1310种 1925种 1489种 1751种 2375种 2691种 3241种
化钠滴定液(0.1mol/L)相当于18.02mg 的
C9H8O4。
【类别】 解热镇痛非甾体抗炎药，抗血 小板聚集药 【贮藏】 密封，在干燥处保存。
【制剂】 (1) 阿司匹林片 (2) 阿司匹林肠
溶片 (3)阿司匹林肠溶胶囊（4）阿司匹林 泡腾片（5）阿司匹林栓
第一章
绪 论
第一章
一、 药物分析学科的性质和任务 主 要 内 容
液体的滴，系在20℃时，以1.0ml水为20滴进行换 算。 溶液后标示的“（1→10）”等符号，系指固体溶 质1.0g或液体溶质1.0ml加溶剂使成10ml的溶液；未指 明用何种溶剂时，均系指水溶液；两种或两种以上液 体的混合物，名称间用半字线“-”隔开，其后括号内 所示的“∶”符号，系指各液体混合时的体积（重量） 比例。
全面控制药品质量的科学管理
药品质量管理规范内容
《药品非临床研究管理规范》GLP
《药品临床试验管理规范》 GCP 《药品生产质量管理规范》 GMP 《药品经营质量管理规范》 GSP
第一章
第一章
全面控制药品质量的科学管理
《药品非临床研究质量管理规范》
GLP (Good Laboratory Practice)
百分比，除另有规定外，系指100ml溶液中含有溶质若干克
乙醇的百分比，系指在20℃时溶量的比例。此外，根据需
要可采用下列符号：
%（g/g） —— 表示100g溶液中含有溶质若干克； 表示100ml溶液中含有溶质若干毫升；
%（ml/ml）——
%（ml/g） ——
%（g/ml） ——
表示100g溶液含有溶质若干毫升；
多、需统一标准的药品
主要国外药典简介
美国药典
英国药典
日本药局方
USP
BP
JP
第一章
三、 药品质量标准体系
中国药典 （疗效确切、广泛应用、质量可控） 国家 标准 局标准
药 品 标 准
临床研究用标准(临床研究) 暂行标准(试生产) 试行标准(正式生产初期) 地方标准整理提高后的品种
企业 标准
使用非成熟(非法定)方法 标准规格高于法定标准
二、 药品质量标准
三、 药物分析的基础知识
药物的概念
药物 用于预防、治疗、诊断疾病和 帮助机体恢复正常机能的物质.
一、药物分析学科的性质与任务
药物分析 Pharmaceutical Analysis
利用分析测定手段，发展药物分析方法， 研究药物的质量规律，对药物质量进行全
面检验与控制的科学。
一、药物分析的性质与任务
科研单位研制安全有效药物必须按照 GLP规定开展工作.严格控制药物研制 的质量,确保实验数据的准确可靠.
全面控制药品质量的科学管理
《药品临床试验管理规范》
GCP （Good Clinical Practice）
1 在新药研究中保护受试者和病人的 安全和权利. 2 新药临床研究人员保证药品临床试 验资料的科学性、可靠性、重视性.
表示100ml溶液含有溶质若干克.
原料药的含量百分数，除另有注
明外，
均按质量计。如规定上限为100%以上时，系指 用药典规定的分析方法测定时可能达到的数值， 它为药典规定的限度或允许偏差，并非真实含
量；如未规定上限时，均系指不超过101.0%。
百分比100%系指99.5%～100.4%，100.0%系指 99.95%～100.04%，其余类推。
试验中的“空白试验”，系指在不加供 试品或以等量溶剂替代供试液的情况下，按 同法操作所得的结果；含量测定中的“并将 滴定的结果用空白试验校正”，系指按供试 品所耗滴定液的量（ml）与空白试验中所耗 滴定液的量（ml）之差进行计算。
药品检验工作的基本程序
检品审查
取样
检验
记录 报告
小结
中国药典主要包括哪些内容?
贮藏项下的规定，是对药品贮存与保管的基本要求， 包括 下列名词： • 遮光——系指用不透光的容器包装，例如棕色容器或黑纸 包裹的无色透明、半透明容器； • 密闭——系指将容器密闭，以防止尘土及异物进入； • 密封——系指将容器系指将容器熔封或用适宜的材料严封，以 防止空气与水分的侵入并防止污染； • 阴凉处——系指不超过20℃； • 凉暗处——系指避光并不超过20℃； • 冷处——系指2～10℃； • 常温——系指10～30℃。
名称
结构式
Aspirin
分子量
C9H8O4 180.16
分子式
本品为2-（乙酰氧基）苯甲酸。按干燥品计算， 含C9H8O4不得少于99.5%
【理化性质】 本品为白色结晶或结晶性粉末； 无臭或微带醋酸臭，味微酸；遇湿气即缓缓
水解。
本品在乙醇中易溶，在三氯甲烷或乙醚中溶
解，在水或无水乙醚中微溶；在氢氧化钠溶 液或碳酸钠溶液中溶解，但同时分解。
第一章
精确度
(1)“称取”或“量取”的精密度 试验中的供试品与试液等“称重” 或“量取”的量均以阿拉伯数码表 示,其精确度可根据数据值的有效数 位来确定.
取用量为“约”若干时，系指取用量不得超过规
定量的±10%。
“称定” 系指称取质量应准确至所取质量的百
分之一；“精密称定”系指称取质量应准确至所取
【鉴别】 (1) 取本品约0.1g，加水10ml，煮
沸，放冷，加三氯化铁试液1 滴，即显紫堇 色。 （水解反应）
(2) 取本品约0.5g，加碳酸钠试液10ml，煮
沸2 分钟后放冷，加过量的稀硫酸，即析出
白色沉淀，并发生醋酸的臭气。（酸的通
性）
【杂质检查】 溶液的澄清度 取本品0.50g ，加温热至约45℃