单晶材料的制备.
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图 8－18
3、蒸发法 利用不断蒸发溶剂，并控制蒸发速度，维持溶液处 于亚稳的过饱和状态，实现晶体的完全生长。
3、提拉法的特点与应用 提拉法适于半导体单晶Si、Ge及大多数激光晶体。
图 8－11
4、凯罗泡洛斯法（Kyropoulos)(泡生法） 与提拉法相近，也是将耔晶浸入盛放在合适的坩埚 内的熔体中。但耔晶不从熔体中撤出，而是借助于 使相应于物质熔点的等温线从耔晶往下移向坩埚的 方法获得生长。
图 8－12 过热熔体降温至稍高于熔点，降低炉温或冷却籽晶杆，使籽晶周 围熔体过冷，生长晶体。控制好温度，就能保持晶体不断生长。
四、区域熔化技术
1、区域熔化法的原理
2、水平区熔法
生长过程：
将结晶物质在坩埚中 制成铸锭；
使坩埚一端移向高温 区域，形成熔体；
坩埚继续移动，移出 高温区的熔体形成晶体， 进入高温区的料锭熔化 形成熔体；
坩埚的另一端移出高 温区后生长结束。
图 8－14
3、浮区法
技术要点和步骤：
将多晶料棒紧靠耔晶；
退火处理。
2、提拉法的技术要点 生长高质量晶体的主要要求：
提拉和旋转的速率要平稳，且熔体的温度要精 确控制。
实现成功提拉必须满足的准则：
晶体（或晶体加掺杂）熔化过程中不能分解； 晶体不得与坩埚或周围气氛反应； 炉子与加热元件要保证能加热到熔点；
要能够建立足以形成单晶材料的提拉速度与 热梯度相匹配的条件。
单晶材料的制备又称晶体生长，是物质的非晶态，多晶态，或 能够形成该物质的反应物，通过一定的物理或化学手段转变为 单晶状态的过程。首先将结晶的物质通过熔化或溶解方式转变 成熔体或溶液。再控制其热力学条件生成晶相，并让其长大。
1、选择单晶材料的制备方法的
由结晶物质的性质决定。
2、晶体生长的类型
单组分结晶 多组分结晶
铸造件 锻造件 变形加工件
图 8－4
2、用应变退火法生长特殊晶体
3、应变退火法制备铝单晶的几种工艺
先在550℃ 使纯度为99.6％的铝退火，以消除原有应变的影 响和提供要求的晶粒大小，再使无应变的晶粒较细的铝变形以 产生1％－2％的应变，然后将温度从450℃ 升至550℃ ，按 25℃ /天的速度退火。在一些场合，最后再要在600℃ 退火1h。
的平衡浓度（即饱和浓度）称过饱和，其大于 的程度称过饱和度，它是溶液法晶体生长的驱 动力。
2 晶体生长的充分条件： 把溶液的过饱和状态控制在亚稳定区内，避 免进入不稳定或稳定区
二、晶体生长方法
1、降温法 利用不断降温并维持溶液亚稳过饱和态，以实 现晶体不断生长的方法。
图 8－17
2、流动法
控制饱和槽和 生长槽间温差 及流速并使其 处于亚稳过饱 和态。维持晶 体不断生长。
第二节 固相－固相平衡的晶体生长
再结晶生长方法。
优点： 在较低温度下生长，生长晶体的形状是事先固定的， 取向也容易得到控制，杂质和其他添加组分的分布 在生长前被固定下来，在生长过程中不改变。
缺点： 难以控制成核以形成大单晶。
一、形变再结晶理论
1、再结晶驱动力 2、晶粒长大
二、应变退火生长
1、应变退火
三、提拉法（邱克拉斯基法，简称幌法）
图 8－10
1、提拉法的原理
同成分的结晶物质熔化，但不分解，不与周 围反应。
耔晶预热后旋转下降与熔体液面接触，同时 旋转耔晶，待耔晶微熔后再缓慢向上提拉；
降低坩埚温度或熔体温度梯度，不断提拉籽 晶，使其籽晶变大 ；
当晶体达到所需长度后，在拉速不变的情况 下升高熔体的温度或在温度不变的情况下加快 拉速使晶体脱离熔体液面；
第八章 单晶材料的制备
第一节 概述
一、单晶体的基本性质
单晶是由结构基元（原子，原子团，离子），在三维空间内按 长程有序排列而成的固态物质。或者说是由结构基元在三维空 间内，呈周期排列而成的固态物质。如水晶，金刚石，宝石等。
均匀性 各向异性 自限性 对称性 最小内能和最大稳定性
二、单晶制备方法
三、烧结生长
加热压实的多晶Βιβλιοθήκη Baidu。
烧结时影响晶粒长大的推动力的主要因素：
残余应变 取向效应 晶粒维度效应
第三节 单组分液相－固相平衡的晶体 生长（熔体法）
目的：控制成核，以便使一个晶核（或最差也只有 几个）作为耔晶，让所有的生长都在它上面发生。
一、基本原理
过冷是熔体中晶粒生长的必要条件。 温度梯度的存在是热量输送的必要条件。
二、定向凝固法（B－S）法
1、定向凝固法原理 借助在一个温度梯 度内进行结晶，从 而在单一的固－液 界面上成核。
2、定向凝固生长需要的设备
要与生长的化合物生长气氛和温度相适应的几何形 状合适的坩埚（或料舟）； 能产生所要求的热梯度的炉体； 温度测量和控制设备还需要温度程序控制装置或下 降坩埚的设备。
3、常用的单晶生长方法
复相化学反应： a 固体－晶体；b 液体－晶体； c 气体－晶体；
(1)固相－固相平衡的晶体生长 a应变退火法； b烧结生长； c同素异构转变
(2)液相－固相平衡的晶体生长（单组分） a定向凝固法； b耔晶法； c 引上法； d 区域熔化法
(3)气相－固相平衡的晶体生长 A升华法； b 溅射法
图8 －6
3、定向凝固的应用 完整的定向凝固工艺要点：
坩埚内的温度分布图（至少要说明炉内的温度梯度如 何）；
生长界面移动的速度（与下降速度或冷却速度有关）； 生长晶体的取向（如果用耔晶，要说明耔晶的取向）； 原材料的纯度； 关于生长出的晶体的化学组成、杂质含量；
明确的实验细节，例如坩埚材料、控制温度及特殊问题 等。
射频感应加热，使多晶料 棒靠近耔晶一端形成一个 熔化区，并使耔晶微熔， 熔化区靠表面张力支持而 不流淌；
同速向下移动多晶料棒和 晶体，相当于熔化区向上 移动，单晶逐渐长大，而 料棒不断缩短，直至多晶 料棒全部转化为单晶体；
第四节 常温溶液法
一、基本原理
1 晶体生长的必要条件： 一定温度条件下，溶液的浓度大于该温度下
在初始退火后，较低温度下的所谓回复退火会减少晶粒数目， 并帮助晶粒在后期退火时更快的长大。
在液氮温度附近冷滚轧，继之在640℃ 退火10s，并水淬，制 备了用于再结晶的铝。
采用交替施加应变退火的方法，很容易制取宽2.5cm的高纯 单晶铝带，使用的应变不足以使新晶粒成核，而退火温度为 640℃ 。
3、蒸发法 利用不断蒸发溶剂，并控制蒸发速度，维持溶液处 于亚稳的过饱和状态，实现晶体的完全生长。
3、提拉法的特点与应用 提拉法适于半导体单晶Si、Ge及大多数激光晶体。
图 8－11
4、凯罗泡洛斯法（Kyropoulos)(泡生法） 与提拉法相近，也是将耔晶浸入盛放在合适的坩埚 内的熔体中。但耔晶不从熔体中撤出，而是借助于 使相应于物质熔点的等温线从耔晶往下移向坩埚的 方法获得生长。
图 8－12 过热熔体降温至稍高于熔点，降低炉温或冷却籽晶杆，使籽晶周 围熔体过冷，生长晶体。控制好温度，就能保持晶体不断生长。
四、区域熔化技术
1、区域熔化法的原理
2、水平区熔法
生长过程：
将结晶物质在坩埚中 制成铸锭；
使坩埚一端移向高温 区域，形成熔体；
坩埚继续移动，移出 高温区的熔体形成晶体， 进入高温区的料锭熔化 形成熔体；
坩埚的另一端移出高 温区后生长结束。
图 8－14
3、浮区法
技术要点和步骤：
将多晶料棒紧靠耔晶；
退火处理。
2、提拉法的技术要点 生长高质量晶体的主要要求：
提拉和旋转的速率要平稳，且熔体的温度要精 确控制。
实现成功提拉必须满足的准则：
晶体（或晶体加掺杂）熔化过程中不能分解； 晶体不得与坩埚或周围气氛反应； 炉子与加热元件要保证能加热到熔点；
要能够建立足以形成单晶材料的提拉速度与 热梯度相匹配的条件。
单晶材料的制备又称晶体生长，是物质的非晶态，多晶态，或 能够形成该物质的反应物，通过一定的物理或化学手段转变为 单晶状态的过程。首先将结晶的物质通过熔化或溶解方式转变 成熔体或溶液。再控制其热力学条件生成晶相，并让其长大。
1、选择单晶材料的制备方法的
由结晶物质的性质决定。
2、晶体生长的类型
单组分结晶 多组分结晶
铸造件 锻造件 变形加工件
图 8－4
2、用应变退火法生长特殊晶体
3、应变退火法制备铝单晶的几种工艺
先在550℃ 使纯度为99.6％的铝退火，以消除原有应变的影 响和提供要求的晶粒大小，再使无应变的晶粒较细的铝变形以 产生1％－2％的应变，然后将温度从450℃ 升至550℃ ，按 25℃ /天的速度退火。在一些场合，最后再要在600℃ 退火1h。
的平衡浓度（即饱和浓度）称过饱和，其大于 的程度称过饱和度，它是溶液法晶体生长的驱 动力。
2 晶体生长的充分条件： 把溶液的过饱和状态控制在亚稳定区内，避 免进入不稳定或稳定区
二、晶体生长方法
1、降温法 利用不断降温并维持溶液亚稳过饱和态，以实 现晶体不断生长的方法。
图 8－17
2、流动法
控制饱和槽和 生长槽间温差 及流速并使其 处于亚稳过饱 和态。维持晶 体不断生长。
第二节 固相－固相平衡的晶体生长
再结晶生长方法。
优点： 在较低温度下生长，生长晶体的形状是事先固定的， 取向也容易得到控制，杂质和其他添加组分的分布 在生长前被固定下来，在生长过程中不改变。
缺点： 难以控制成核以形成大单晶。
一、形变再结晶理论
1、再结晶驱动力 2、晶粒长大
二、应变退火生长
1、应变退火
三、提拉法（邱克拉斯基法，简称幌法）
图 8－10
1、提拉法的原理
同成分的结晶物质熔化，但不分解，不与周 围反应。
耔晶预热后旋转下降与熔体液面接触，同时 旋转耔晶，待耔晶微熔后再缓慢向上提拉；
降低坩埚温度或熔体温度梯度，不断提拉籽 晶，使其籽晶变大 ；
当晶体达到所需长度后，在拉速不变的情况 下升高熔体的温度或在温度不变的情况下加快 拉速使晶体脱离熔体液面；
第八章 单晶材料的制备
第一节 概述
一、单晶体的基本性质
单晶是由结构基元（原子，原子团，离子），在三维空间内按 长程有序排列而成的固态物质。或者说是由结构基元在三维空 间内，呈周期排列而成的固态物质。如水晶，金刚石，宝石等。
均匀性 各向异性 自限性 对称性 最小内能和最大稳定性
二、单晶制备方法
三、烧结生长
加热压实的多晶Βιβλιοθήκη Baidu。
烧结时影响晶粒长大的推动力的主要因素：
残余应变 取向效应 晶粒维度效应
第三节 单组分液相－固相平衡的晶体 生长（熔体法）
目的：控制成核，以便使一个晶核（或最差也只有 几个）作为耔晶，让所有的生长都在它上面发生。
一、基本原理
过冷是熔体中晶粒生长的必要条件。 温度梯度的存在是热量输送的必要条件。
二、定向凝固法（B－S）法
1、定向凝固法原理 借助在一个温度梯 度内进行结晶，从 而在单一的固－液 界面上成核。
2、定向凝固生长需要的设备
要与生长的化合物生长气氛和温度相适应的几何形 状合适的坩埚（或料舟）； 能产生所要求的热梯度的炉体； 温度测量和控制设备还需要温度程序控制装置或下 降坩埚的设备。
3、常用的单晶生长方法
复相化学反应： a 固体－晶体；b 液体－晶体； c 气体－晶体；
(1)固相－固相平衡的晶体生长 a应变退火法； b烧结生长； c同素异构转变
(2)液相－固相平衡的晶体生长（单组分） a定向凝固法； b耔晶法； c 引上法； d 区域熔化法
(3)气相－固相平衡的晶体生长 A升华法； b 溅射法
图8 －6
3、定向凝固的应用 完整的定向凝固工艺要点：
坩埚内的温度分布图（至少要说明炉内的温度梯度如 何）；
生长界面移动的速度（与下降速度或冷却速度有关）； 生长晶体的取向（如果用耔晶，要说明耔晶的取向）； 原材料的纯度； 关于生长出的晶体的化学组成、杂质含量；
明确的实验细节，例如坩埚材料、控制温度及特殊问题 等。
射频感应加热，使多晶料 棒靠近耔晶一端形成一个 熔化区，并使耔晶微熔， 熔化区靠表面张力支持而 不流淌；
同速向下移动多晶料棒和 晶体，相当于熔化区向上 移动，单晶逐渐长大，而 料棒不断缩短，直至多晶 料棒全部转化为单晶体；
第四节 常温溶液法
一、基本原理
1 晶体生长的必要条件： 一定温度条件下，溶液的浓度大于该温度下
在初始退火后，较低温度下的所谓回复退火会减少晶粒数目， 并帮助晶粒在后期退火时更快的长大。
在液氮温度附近冷滚轧，继之在640℃ 退火10s，并水淬，制 备了用于再结晶的铝。
采用交替施加应变退火的方法，很容易制取宽2.5cm的高纯 单晶铝带，使用的应变不足以使新晶粒成核，而退火温度为 640℃ 。