药剂检测方法

油田用杀菌剂的技术要求
指 水驱采出水 标 含阴离子型聚丙烯酰胺采出水 均匀液体 无强烈刺激性 溶解 ——
5
与阴离子型聚丙烯酰胺的配伍性
——
无浑浊、无沉淀 且浊度值≤2.5 NTU
≥99（SRB菌量≥104个/mL） 6 对硫酸盐还原菌的杀菌率，% ≥97.5（103≤SRB菌量＜104个/mL） ≥96.5（5.0×102≤SRB菌量＜103个/mL） ≥95.5（SRB菌量＜5.0×102个/mL） 7 8 对腐生菌的杀菌率，% 对铁细菌的杀菌率，% ≥97 ≥97
絮 凝 剂
依据标准：Q/SY DQ0824-2014《油田采出水用
絮凝剂产品验收和检验技术要求》
絮 凝 剂
1 范围 本标准适用于大庆油田Hale Waihona Puke Baidu出水处理所用絮凝剂的
产品验收和使用效果检验。
2术语和定义 絮凝剂：能使水中的固体悬浮物聚集成絮凝物而 下沉的化学剂。
3 技术要求
表1 絮凝剂理化性质技术要求
检测项目 液体有机絮凝剂 指 标 液体复合絮凝剂 液体无机絮凝剂 固体絮凝剂
1.2 将两个1000mL烧杯中预热好的试验介质同时用混凝测试仪在
170r/min的转速下搅拌1min。在搅拌过程中迅速向其中一个烧杯的试验介质
中一次性加入按C.3步骤配制好的药剂溶液（液体无机絮凝剂20mL，固体无
机絮凝剂5mL，固体和液体有机絮凝剂5mL，复合絮凝剂10mL；对两点加药絮 凝剂产品，按现场实际的加药浓度投加，但产品中各品种絮凝剂的投加量均
4
检验方法
固 含 量
1.接通恒温干燥箱电源，将恒温干燥箱的温度设置为120℃，预热1h。 2.将称量瓶放在恒温干燥箱内，在120℃下烘干2h。将称量瓶从恒温干燥 箱中取出，放在干燥器内冷却30min至室温。在天平上称干燥称量瓶的质量， 准确至0.0001g，记作m1。 3.向称量瓶中加入9g～11g混合均匀的试样，在天平上称质量，准确至 0.0001g，记作m2。将其置于恒温干燥箱内，将盖子倾斜45°，在120℃下烘 干24h。 4.在干燥箱内将称量瓶盖子盖好后，把称量瓶移至干燥器内，冷却30min 至室温。在天平上称称量瓶和烘干药样的总质量，准确至0.0001g，记作m3。 5.计算：烘干后剩余的样品重量占称量样品重量的百分比，即为固含量。
4
检验方法
固 含 量
称 量 瓶
絮凝效果检验方法
1 试验介质取样要求
检验所用的试验介质为取自采出水处理站（岗）絮凝剂加药点前端的水样， 水样的保存期不超过12h。 试验水样含油量应控制在200mg/L～500mg/L，对于深度污水处理站，应取 其上游普通污水处理站（岗）的未加絮凝剂水样作为试验水样。
2术语和定义
杀菌剂：能杀死或抑制水中细菌的化学剂。
水驱采出水：阴离子聚丙烯酰胺含量小于20mg/L的油田采出水。
含阴离子型聚丙烯酰胺采出水：阴离子聚丙烯酰胺含量在 20mg/L以上（包括20mg/L）的油田采出水。
3技术要求
表1
序号 1 2 3 4 检验项目 外观 刺激性 水溶解性 与介质的配伍性 无浑浊、无沉淀
外观 均匀液体 均匀液体或稳定悬浊液 均匀液体或稳定悬浊液 均匀粉末或颗粒
pH值 3.0 ～ 9.0 3.0 ～ 9.0 3.0 ～ 9.0 3.0 ～ 9.0
固含量 （m/m）, ％
≥1.0 ≥15.0 ≥20.0 ≥88.0
3 技术要求
表2 絮凝剂清水效果技术要求
静置沉降除油量 相对增幅 % 静置沉降悬浮固体 去除量相对增幅 % 滤后水样 含油量 mg/L 滤后水样 悬浮固体含量 mg/L
经快速搅拌和慢速搅拌后观察絮团形成时间、絮团相对尺寸、沉降时
间和絮团沉积层外观。取上层清液进行必要的水质分析以评定絮凝剂 的絮凝效果。
杀 菌 剂
依据标准：Q/SY DQ0825-2006《杀菌剂产 品验收和使用效果检验指标及方法》
1
范围
本标准适用于大庆油田水处理、注水、油气处理和油气集输
用杀菌剂的产品验收和使用效果检验。
液体符合絮凝剂
，则判定该产品外观不合格；如有明显菌落或有强烈 恶臭气味，即判定该产品外观不合格。
若样品内混有明显杂质，或在贮存期内有明显结块、
固体絮凝剂
潮解等现象，即判定该产品外观不合格。
4
4.2 pH值
检验方法
称取1.00 g絮凝剂于烧杯中。 向烧杯中加入 99.00 g去离子水，用玻璃棒搅拌烧杯中的液体直至试样 完全溶解。 使用酸度计测量溶液的pH值。
液体无机絮凝剂
则判定该产品外观不合格。
外
观
用容量为100mL的具塞比色管，加100mL液体复合絮凝 剂样品，垂直震荡10次后静置5min，在非直射自然光
下观察。如能形成稳定的悬浊液，则判定该产品外观
合格；如有直径超过1mm的明显大颗粒固体不溶物，或 悬浊液在5min内即产生大量沉淀，沉淀层体积超过1mL
水样的静置沉降试验
1.1将试验介质混合均匀或摇匀后，用注射器从取样容器中抽取约300mL水 样，按SY/T 0530和Q/SY DQ1281测试水样的含油量和悬浮固体含量，分别记 为R0和S0；用量筒量取两份1000mL±10mL水样分别加入到两个1000mL烧杯中
，将两个烧杯均置于温度为40℃的恒温水浴中，预热20min。
絮凝效果检验方法
2 絮凝剂产品效果检验用药剂溶液的配制
2.1 称取1.00g±0.01g药样于250mL烧杯中，加入99.00g±0.05g蒸馏水。 2.2 插入搅拌器的搅拌浆，调整搅拌器的转速至400r/min±10r/min，搅拌至
样品完全溶解，或使溶质均匀分散在溶剂中成为稳定的悬浮液。
2.3
固体含量，记为S2。
静置沉降除油量相对增幅和静置沉降 悬浮固体去除量相对增幅的测定
1.静置沉降除油量相对增幅计算公式
，mg/L； 的残余含油量，mg/L。
式中： ER——静置沉降除油量相对增幅，%； R0——初始水样的含油量
R1——空白静沉水样的残余含油量，mg/L； R2——加药静沉水样
2.静置沉降悬浮固体去除量相对增幅计算公式
与介质
检测项目 配伍性
含聚合物采出水 （聚合物含量 ≥50mg/L）
合格
>0
≥30.0
≤20.0
≤20.0
不含聚合物采出水 （聚合物含量 ﹤50mg/L）
合格
>0
≥30.0
≤20.0
≤10.0
4
4.1 外观
检验方法
测定样品的外观，在非直射的自然光线下目视测定样品 的外观。具体有以下四种判定方法。
外
固体有机絮凝剂先按2.1～2.2步骤稀释成液体絮凝剂产品，然后再次重
复2.1～2.2步骤，稀释成药剂溶液。 2.4 将稀释后的样品移到具塞容器中，密封，贴好标签，药剂溶液和悬浊液
的保存期不超过24h。
絮凝效果检验方法
混 凝 测 试 仪
絮凝效果检验方 法
分液漏斗
白硅胶管
外径 壁厚 12mm 2mm
1.1 从空白静沉水样中取出100mL水样按SY/T 0530测试其含油量
，记为R1。
1.2 从空白静沉水样中取出100mL水样按Q/SY DQ1281测试其悬浮
固体含量，记为S1。 1.3 从加药静沉水样中取出100mL水样按SY/T 0530测试其含油量
，记为R2。
1.4
从加药静沉水样中取出100mL水样按Q/SY DQ1281测试其悬浮
凝剂5mL，固体和液体有机絮凝剂5mL，复合絮凝剂10mL），用移液管
缓慢加至水样中部。 3. 投加絮凝剂后，将水样用混凝测试仪在20r/min的转速下搅拌
10min。
4 .用100目的筛网过滤水样，对筛网截留的胶状絮体用直尺测量相距 最远的两点间距离做为大团状胶状絮体的直径。
絮凝剂与介质配伍性实验室检验方法
中层清液至1个洁净的800mL烧杯中作为空白静沉水样；另换一组洁净的
注射器和针头，从加药剂溶液的烧杯中抽取约700mL的中层清液至另1个 洁净的800mL烧杯中作为加药静沉水样。将两个800mL烧杯静置于水温为
40℃的水浴中，用玻璃棒将水样搅拌均匀。
静置沉降除油量相对增幅和静置沉降 悬浮固体去除量相对增幅的测定
石英砂滤料
装填量 6ml
磁铁矿滤料
装填量 6ml
移液器吸头
1mL
石英砂垫料
装满移液器头
装置出水
由量筒接收
过滤装置示意图
过滤装置的组装
过滤装置如图上图所示。首先向移液器吸头中装满粒度 为2mm～3mm的石英砂，安装到硅胶管的下端。然后，通过三 角漏斗依次向硅胶管中加入10.62g（6mL）粒度为0.25mm～ 0.5mm的磁铁矿滤料和9.06克（6mL）粒度为0.5mm～0.8mm的 石英砂。滤料填装后，用玻璃棒轻轻敲打胶管下部，以使滤 料填实。最后将装好滤料的硅胶管接在垂直放置于铁圈中的 分液漏斗的尾部玻璃管上。过滤装置放入40℃的恒温烘箱中 预热20min待用。
观
如产品中没有明显菌落或直径超过1mm的大颗粒固体不
液体有机絮凝剂
溶物，则判定该产品外观合格，否则判定该产品外观 不合格。
用容量为100mL的具塞比色管，加100mL液体无机絮凝 剂样品，垂直震荡10次后静置5min，在非直射自然光 下观察。如能形成稳定的悬浊液，则判定该产品外观 合格；如有直径超过1mm的明显大颗粒固体不溶物，或 悬浊液在5min内产生大量沉淀，沉淀层体积超过1mL，
9
硫酸盐还原菌残余菌数，个/mL
≤2.5×101
≤102
4.检验方法
4.1 外观 测定样品的外观，在非直射的自然光线下目视测定样品的外观。 4.2 刺激性： 通过眼、鼻等器官对药剂的接受程度来判断产品的刺激性，如遇纠 纷时则按附录A的规定进行。具体操作都以附录A的检测结果为准。
250mL量筒中滤液的含油量和悬浮固体含量。
絮凝剂与介质配伍性实验室检验方法
测定步骤： 1. 量取1000mL±10mL水样加入到1000mL烧杯中，将烧杯置于温度为
40℃的恒温水浴中，预热10min。
2. 将水样用混凝测试仪在170r/min的转速下搅拌2min，搅拌过程中 取按D.3步骤配制好的药剂溶液（液体无机絮凝剂20mL，固体无机絮
不得超过本步骤对各品种絮凝剂的投加量的限制。），另一个烧杯中的试验
介质不加药。
水样的静置沉降试验
1.3 将未加药水样和加絮凝剂药剂溶液的水样同时用混凝测试仪在
20r/min的转速下搅拌10min。
1.4
搅拌结束后，移去搅拌桨，将两个1000mL烧杯移到水温为40℃
的恒温水浴箱中静置。 1.5 静置4h后，使用注射器和针头从未加药水样中抽取约700mL的
3.投加絮凝剂后，用玻璃棒搅拌5min。
4.观察所形成絮体的状态并测试絮团直径。
絮凝剂与介质配伍性现场检验方法
结果判定: 如果加入絮凝剂后形成直径大于5mm的大团状胶状絮体，即判定 该产品与该介质的配伍性不合格。如果加入絮凝剂后形成的絮体的直 径小于5mm，即判定该产品与该介质的配伍性合格。
絮凝剂行业标准检测方法
式中： ES——静置沉降悬浮固体去除量相对增幅，%； S0——初始水样的悬浮固体含量，mg/L； S1——空白静沉水样的残余悬浮固体含量，mg/L； S2——加药静沉水样的残余悬浮固体含量，mg/L。
过滤后水样含油量和悬浮固体含量的测定
1.1 将静沉试验中剩余的加药静沉水样全部倒入过滤装置上部的
分液漏斗中，在过滤装置下部放置一支容量为50mL的玻璃量筒，打开
依据标准：SY/T5796-93“絮凝剂评定方法”
标准规定了絮凝剂效果的测试项目和一般评定方法。
标准适用于油田注入、污水处理用絮凝剂絮凝效果、絮凝剂或混 凝剂混凝效果的评定，也适用于与其它水处理剂之间的配伍性的评定。 方法提要：用烧杯沉降试验方法评定絮凝剂的絮凝效果。将待评 定的絮凝剂或混凝剂加助凝剂按预先确定的剂量和次序加入水样中。
结果判定: 如果加入絮凝剂后形成直径大于5mm的大团状胶状絮体，即判定 该产品与该介质的配伍性不合格。如果加入絮凝剂后形成的絮体的直 径小于5mm，即判定该产品与该介质的配伍性合格。
絮凝剂与介质配伍性现场检验方法
测定步骤： 1.量取1000mL±10mL水样加入到1000mL烧杯中，用玻璃棒搅拌 2min。 2.用10mL移液管吸取按E.3步骤配制好的药剂溶液（液体无机絮 凝剂20mL，固体无机絮凝剂5mL，固体和液体有机絮凝剂5mL，复合絮 凝剂10mL），用移液管缓慢加至水样中部。
分液漏斗下部的阀门开始过滤。 1.2 待50mL量筒中的滤液体积达到50mL时将其换成100mL玻璃
量筒，待100mL量筒中滤液体积达到100mL时将其换成250mL的玻璃量
筒，250mL量筒中体积达到150mL时立即停止过滤。 1.3 分别按SY/T 0530和Q/SY DQ1281的规定测定100mL量筒和