叔丁基-4-羟基茴香醚检验标准操作规程

题目：叔丁基-4-羟基茴香醚检验标准操作规程

编码：SOP-FL-8-028-A 起草：日期：

审核：日期：批准：日期：

生效日期：颁发部门：质管部

分发部门：质管部、检验室

依据：中华人民共和国国家标准GB 1916-2008

目的：建立叔丁基-4-羟基茴香醚的检验标准操作规程。

范围：本规程适用叔丁基-4-羟基茴香醚的检验。

职责：检验室主任、检验者对本规程的实施负责。

分子式：C11H16O2 分子量：180.25

规程：

一、感官要求

取本品适量，置白纸上的表面皿中观察，为白色或微黄色结晶或蜡状固体，具有轻微特征性气味。

二、溶解性

本品不溶于水，易溶于乙醇和丙二醇。

三、鉴别试验

1.仪器与用具

分析天平试管刻度吸管

2.试药与试液

无水乙醇

2，6-二氯醌氯亚胺溶液：称取0.1g 2，6-二氯醌氯亚胺溶于1000ml的无水乙醇。

硼酸钠溶液：称取2g硼酸钠溶于100ml水中。

3.操作方法

称取0.1g样品，溶于1000ml的乙醇溶液（体积分数为72%），取此溶液5ml，加入2ml硼酸钠溶液和1ml2，6-二氯醌氯亚胺溶液，混合，应呈蓝色。

四、叔丁基-4-羟基茴香醚（C11H16O2）含量测定

1.试剂和材料

4-叔丁基苯酚丙酮2-叔丁基-4-羟基茴香醚和3-叔丁基-4-羟基茴香醚标准品

2.仪器和设备

2.1 气相色谱仪：配有氢火焰电离检测器；

2.2 色谱柱：1.8m×2mm（内径）不锈钢柱或等同功效柱子，填充10%GE XE-60硅树脂或其他等同物。

3.参考色谱条件

3.1 流速：30ml/min；

3.2 柱温：175℃～185℃；

3.3 载气：氦气；

3.4 进样量：5µl。

4.分析步骤

4.1 内标溶液制备

准确称取约500mg4-叔丁基苯酚，用丙酮溶解并定容至100ml。

4.2 标样液制备

准确称取2-叔丁基-4-羟基茴香醚和3-叔丁基-4-羟基茴香醚标准品（精确值

0.0002g ），用内标溶液溶解并定容至10ml ，使2-叔丁基-4-羟基茴香醚和3-叔丁基-4-

羟基茴香醚的最终浓度分别为1mg/ml 和9mg/ml 。

4.3 试样液制备

准确称取约100mg 试样（精确值0.0002g ），用内标溶液溶解并定容至10ml 。

4.4 测定

用标样液和试样液各进样5µl ，记录色谱图。测定各异构体的峰面积。

5.结果计算

试样中各异构体含量X 2按下式计算：

S U s R R c X ⨯⨯=102 式中： X 2-试样中各异构体含量，单位为mg ；

c s -标准液中异构体浓度，单位为mg/ml ；

R U -试样液色谱图中异构体峰面积和内标液之比；

R S -标准液色谱图中异构体峰面积和内标液之比。

最后求得试样中叔丁基-4-羟基茴香醚的总含量为两异构体的含量之和，单位为g 。

结果判断：含量（C 11H 16O 2）应不小于98.5%

五、熔点

按化学试剂熔点范围测定通用方法标准操作规程（SOP-FF-8-053-A ）操作，应为

48～63℃。

六、硫酸灰分

1.仪器用具

分析天平 石英或铂坩埚 高温炉 干燥器（用变色硅胶作干燥剂）

2.试药与试液

浓硫酸

3.操作方法

称取约5g（称准至0.0001g），置于已恒重的坩埚内，缓缓炽灼至完全炭化。放冷，加0.5ml～1.0ml浓硫酸使其湿润，于低温下加热至烟雾除尽后，在800℃±25℃高温炉中灼烧至完全灰化。取出，置于干燥器内冷却，称量。再于800℃±25℃灼烧至恒重。硫酸灰分不得过0.05%。

4.计算:（单位g）

坩埚与灰分恒重的总质量－坩埚恒重质量

硫酸灰分% = ×100

样品质量

5.允许差

实验结果以两次平行测定结果的算术平均值为准（保留两位小数）。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。

七、砷

按食品添加剂中砷的测定标准操作规程（SOP-FF-8-051-A）操作，不得过2mg/kg。

八、铅

按食品添加剂中铅的测定标准操作规程（SOP-FF-8-054-A）操作，不得过2mg/kg。

九、贮藏

遮光，密封保存。

附件：RC-QC-8-047-A 叔丁基-4-羟基茴香醚检验记录

原辅料检验记录

品名：叔丁基-4-羟基茴香醚检品编号：

供货批号：供应商：

包装规格：生产商：

检验目的：取样日期：年月日

完成日期：年月日

检验依据：《中华人民共和国国家标准》GB 1916-2008

感官要求取本品适量，置白纸上的表面皿中检视，为

。合规定。

鉴别试验取本品g，加乙醇溶解后，取此溶液5ml，加入2ml硼酸钠溶液和1ml2，6－二氯醌氯亚胺溶液，混合，。呈反应。合规定（规定为应呈正反应）

熔点将样品研成细密的粉末，按产品标准的规定将样品进行干燥，干燥后的样品装入干燥、清洁的熔点管中，取一长约800mm的干燥玻璃管，直立于玻璃板上，将装有样品的熔点管在其中投落数次，直至熔点管内样品紧缩至约3mm高。先将传热液体的温度缓缓升至比样品所规定的熔点范围的初熔温度低10℃，此时将装有样品的熔点管附着于测量温度计上，使熔点管样品端与水银球的中部处于同一水平，测量温度计通过支架悬垂于试管中（可用固定辅助温度计的小胶圈悬架在支架上）其水银球应位于传热液体的中部，使升温速率稳定保持在1.0℃/min±0.1℃/min。当样品出现局部熔化，呈现微小液滴时的温度即为初熔温度，样品完全熔化时的温度即为终融温度。测得初熔温度①