反相悬浮聚合 丙烯酰胺

反相悬浮聚合丙烯酰胺实验设计

一、实验目的

1. 了解反相悬浮聚合的特点、体系组成及作用；

2. 掌握烯类单体的反相悬浮聚合的基本原理；

3. 掌握反相悬浮聚合的基本实验操作方法。

二、实验原理

丙烯酰胺为一种水溶性单体，本实验采用K2S2O8—NaHSO3氧化—还原引发体系进行丙烯酰胺的自由基聚合，主要反应式为：

引发剂自由基生成：

链引发反应：

链增长反应;

链终止反应：

本实验采用反相悬浮聚合。对于像丙烯酰胺这样的水溶性单体，则不宜再用水做分散介质，而要选用与水溶性单体互不相溶的油溶性溶剂做分散介质。相应地，引发剂也应选用水溶性的，以保证在水溶性单体小液滴内引发剂与单体进行均相聚合反应。与实验二中常规的悬浮聚合体系相对应，将上述聚合方法称为反相悬浮聚合。除体系组成的不同外，在悬浮剂的选择上也有一定的差别。对于正常的悬浮聚合体系，一般选择非离子型的水溶性高分子化合物，如聚乙烯醇、明胶等，或非水溶性无机粉末为悬浮剂。对于油包水的反相悬浮聚合体系，上述悬浮剂对水溶性液滴的保护要弱得多。因此，反相悬浮聚合多采用复合型悬浮剂，即加入一些保护作用更强的HLB值为3-6的油包水型乳化剂组成复合型悬浮剂或只用上述乳化剂做悬浮剂。

三、仪器与试剂

1. 仪器

恒温水浴1套

电动搅拌器1套

量筒（20 mL）1支

三口烧瓶（250mL）1个

温度计（0～100℃）1支

锥形瓶（50 mL）1个

2. 试剂

丙烯酰胺10.0g

K2S2O8—NaHSO3 K2S2O8 0.080g，NaHSO3 0.020g

Span-60 0.60g

正己烷50 mL

四、实验步骤

1. 装好聚合反应装置。

2. 准确称取0.60g Span-60放入三口烧瓶中，加入20mL正己烷，通冷凝水，开动搅拌，升温至40℃，直到Span-60完全溶解。

3. 准确称取10.0g丙烯酰胺于50mL锥形瓶中，再加入K2S2O8 0.080g，NaHSO3 0.020g，轻轻摇动，再用30mL正己烷冲洗锥形瓶后将正己烷溶液倒入三口烧瓶中。

4. 通冷凝水，搅拌升温至45℃，反应开始。反应3小时后，升温至55℃继续反应0.5h，结束反应。（整个反应过程中维持搅拌速度恒定）

5. 维持搅拌速度不变，停止加热，冷却至室温后停止搅拌。

6. 产品用布什漏斗滤干，再用正己烷洗涤数次，洗去颗粒表面的分散剂，在通风情况下干燥，称重并计算产率。

五、数据处理

计算产率

六、思考题

1. 本实验的反应为什么可以在45℃下进行？为什么还要升温至55℃继续反应0.5h

2. 反相悬浮聚合法与反相乳液聚合法有何异同