依地酸二钠检验操作规程

目的：为检验依地酸二钠辅料规定一个标准的程序,以便获得准确的实验数据。

范围：适用于依地酸二钠的检验操作规程的检验。

职责：检验员，质量检验室主任责。

规程：

1 性状本品为白色结晶性粉末；无臭；在水中溶解，在乙醇、氯仿和乙醚中几乎不溶。

2 鉴别本品的水溶液显钠盐的鉴别反应：供试品的中性溶液，加醋酸氧铀锌试液，即生成黄色沉淀。

3 检查

3.1 试剂与仪器

3.1.1 稀硝酸 3.1.2 标准氯化钠溶液

3.1.3 枸橼酸溶液(20%) 3.1.4 氯化钙；巯基乙酸

3.1.5 氨试液；石蕊试纸 3.1.6 标准铁溶液

3.1.7 碳酸钙；盐酸溶液(6mol/L) 3.1.8 硫酸铜；草酸铵溶液(4%)

3.1.9 亚铁氰化钾溶液(1%) 3.1.10 电子天平(万分之一克)；纳氏比色管

(50ml)

3.1.11 容量瓶；刻度吸管；量筒；烧杯 3.1.12 pH计；恒温烘箱

3.2 项目与步骤

3.2.1 溶液的澄清度取本品0.50g，加水10ml溶解后，溶液应澄清无色。

3.2.2 酸度取本品0.50g，加水10ml溶解后，按PH值测定法(SOP-QC-312-00)测定，pH

应为4.0-5.0。

3.2.3 氯化物取本品1.0g，加水25ml溶解，加稀硝酸10ml，待沉淀完全后，滤过，用

少量水分次洗涤滤器，洗液并入滤液中，按氯化物检查法(SOP-QC-318-00)测定，与标

准氯化钠溶液4.0ml制成的对照液比较，不得更浓(0.004%)。

3.2.4 铁盐取本品0.50g，用适量水溶解，置50ml纳氏比色管中，加20%枸橼酸溶液2ml，

氯化钙0.5g，振摇，溶解后，加巯基乙酸0.1ml，混匀，用氨试液调节至石蕊试纸呈碱性，加水稀释至50ml，静置5分钟，与标准铁溶液1ml制成的对照液比较，不得更深(0.002%)。

3.2.5 重金属取本品，按重金属检查法(SOP-QC-322-00)测定，含重金属不得过百万分之十。

3.2.6 络合力试验精密称取本品适量，加水制成浓度为0.01mol/L的溶液，为溶液甲。

精密称取预先在200℃干燥2小时的碳酸钙0.10g，置100ml量瓶中，加水10ml与6mol/L 盐酸溶液0.4ml，溶解后，用氨试液调节至中性，再以水稀释至刻度，摇匀，为溶液乙

(0.01mol/L)。

精密称取硫酸铜(CuSO4·5H2O)0.250g，置100ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，为溶液丙(0.01mol/L)。

测定法：（1）精密量取溶液甲5.0ml，加氨试液3滴与4%草酸铵溶液2.5ml,在不断振摇下加溶液乙5.0ml，溶液应澄明；在振摇1分钟后，如仍浑浊，则再加0.2ml溶液甲，振摇1分钟，溶液应澄明。

（2）精密量取溶液甲5.0ml，加氨试液0.5ml与10%亚铁氰化钾溶液0.5ml，在不断振摇下，加溶液丙4.8ml，溶液应为淡蓝色，不得有红色。

4 含量测定

4.1 试剂与仪器

4.1.1 氨-氯化铵缓冲液(pH10.0) 4.1.2 铬黑T指示剂

4.1.3 锌滴定液(0.05mol/L) 4.1.4 电子天平(万分之一克)

4.1.5 量筒；滴定管

4.2 检验步骤取本品约0.4g，精密称定，加水约40ml使溶解，加氨-氯化铵缓冲液(pH10.0)10ml，以锌滴定液(0.05mol/L)滴定，近终点时加少量铬黑T指示剂，继续滴定至溶液由蓝色变成紫红色。每1ml锌滴定液(0.05mol/L)相当于18.61mg的C10H14N2Na2O8·2H2O。

C 10H 14N 2Na 2O 8·2H 2O 含量(%)=

样

W N V 01861.005.01

⨯⨯

×100% V ：试样消耗滴定液的体积，ml ； N1：锌滴定液的实际浓度，mol/L ； 0.05：锌滴定液的理论浓度，即0.05mol/L;

0.01861：每1 ml 锌滴定液(0.05mol/L)相当于C 10H 14N 2Na 2O 8·2H 2O 之克数； W 样：取样量，g 。 5 类别： 药用辅料。

6 贮藏： 密闭，在干燥处保存。