药物分析第十三章抗生素类药物的分析-3
《药物分析》期末复习题(第十二章至第十三章)
《药物分析》期末复习题（第十二章至第十三章）第十二章甾体激素类药物分析一、单项选择题1.四氮唑比色法可用于下列哪个药物的含量测定( )A. 可的松B. 睾丸素C. 雌二醇D. 炔雌醇E. 黄体酮2.Kober反应用于定量测定的药物为( )A. 口服避孕药B. 雌激素C. 雄性激素D. 皮质激素E. 孕激素3.氢化可的松因保管不当，C17-α-醇酮基有部分被分解，欲测定未被分解的氢化可的松的含量应采用( )A. 三氯化铁比色法B. 紫外分光光度法C. 异烟肼比色法D. 四氮唑比色法E. 酸性染料比色法4.分别有可的松、黄体酮、地塞米松磷酸钠三种制剂，要进行含量测定，可采用( )A. 四氮唑法测定可的松、黄体酮、异烟肼法测定地塞米松磷酸钠B. 异烟肼法测定该三种药物C. 四氮唑法测定黄体酮、地塞米松磷酸钠，二硝基苯肼法测定可的松D. 铁酚试剂法测定地塞米松磷酸钠，四氮唑法测定可的松，异烟肼法测定黄体酮E. 芳香醛比色法测定黄体酮、可的松，HPLC测定地塞米松磷酸钠5.四氮唑比色法测定皮质激素时，下列哪一个药物反应最快( )A. 地塞米松磷酸钠B. 可的松C. 氢化可的松D. 醋酸氢化可的松E. 醋酸泼尼松龙6. 用TLC法检查甾体激素类药物中其他甾体，常用的方法是( )A.对照药物法B.杂质对照法C.比色法D.外标法E.供试品自身稀释对照法7.下列哪个药物具有盐酸苯肼反应( )A. 黄体酮B. 苯甲酸雌二醇C. 雌二醇D. 甲睾酮E. 氢化可的松8.下面哪一种说法不正确？( )A. Kober反应用于雌激素测定B. 紫外光谱法用于所有甾体激素测定C. 四氮唑法用于皮质激素测定D. 异烟肼法用于所有甾体激素测定E. 盐酸苯肼法用于皮质激素测定9.氢化可的松鉴别不可以采用的方法为( )A.与硫酸反应B.与四氮唑试液反应C.红外吸收图谱法D.紫外吸收系数法E.重氮化-偶合反应F.与硫酸苯肼试液反应10.雌二醇的专属化学鉴别试验是( )A.三氯化铁反应B.茚三酮反应C. 硫酸-乙醇的呈色反应(Kober反应)D.与异烟肼反应E. 与2,6-二氯靛酚反应F.与三氯化锑反应11.下列具有环戊烷并多氢菲母核的药物是( )A.维生素类B.巴比妥类C.芳胺类D.甾体激素类E.吡啶类12.下列具有△4-3-酮基结构的药物为( )A.氢化可的松B.雌二醇C.庆大霉素D.盐酸普鲁卡因E.维生素C13.醋酸地塞米松加碱性酒石酸铜，产生红色沉淀是基于分子结构中( )A. △4-3-酮基B.C17炔基 C. C17甲酮基 D. C17羟基E.C17α-醇酮基反应14.下列可与2,4-二硝基苯肼、硫酸苯肼、异烟肼等反应，形成黄色棕的药物是( )A.庆大霉素B.硫酸奎宁C.黄体酮D.炔雌醇E. 维生素B115.下列可与硝酸银试液反应生成白色沉淀的药物是( )A.醋酸泼尼松B.炔雌醇C.庆大霉素D.阿莫西林E. 雌二醇16.Kober反应比色法可用于下列哪个药物的含量测定( )A.炔雌醇片剂B.丙酸睾酮注射液C.维生素A口服液D.醋酸地塞米松片剂E. 黄体酮注射液17.各国药典测定甾体激素类药物的含量，最常用的方法是( )A.紫外分光光度法B.比色法C.荧光法D.高效液相色谱法E. 薄层色谱法18.异烟肼比色法测定地塞米松时，所用盐酸和异烟肼的物质的量之比为( )A.1:1B.2:1C.1:2D. 3:1E. 1:419.可用异烟肼比色法测定含量的药物是( )A.倍他米松软膏B.庆大霉素C.雌二醇D.头孢氨苄E. 炔雌醇二、多选题1.具有酚羟基的药物有( )A.苯丙酸诺龙B.炔雌醇C.戊烯雌二醇D.雌二醇E.泼尼松2.黄体酮的鉴别试验方法有( )A.红外光谱法B.Vitali反应C.与异烟肼反应D.氯元素反应E.与亚硝基铁氰化钾3.甾体激素类药物应检查的特殊杂质应包括( )A.硒B.游离磷酸盐C.聚合物D.甲醇和丙酮E.其他甾体4.甾体激素类药物中其他甾体常用的方法是( )A.TLC法测定B. 比色法测定C.GC法D.多采用硫酸-乙醇或四氮唑盐显色E.以高低浓度控制杂质限量5.四氮唑比色法测定皮质激素药物含量时常用的四氮唑盐是( )A.BTPC.BGCD.TTCE.YWG6.测定黄体酮含量可采取的方法是( )A.HPLC法B.UV法C.四氮唑蓝比色法D.异烟肼比色法E.Kober反应比色法7.雌二醇含量可采用的方法是( )A.HPLC法B.UV法C.四氮唑蓝比色法D.异烟肼比色法E.Kober反应比色法三、配伍选择题1-5题共用备选答案A.黄体酮B.苯丙酸诺龙C.炔雌醇D.氟轻松E. 醋酸地塞米松1.与菲林试剂反应生成橙红色沉淀( )2.与亚硝基铁氰化钠作用产生蓝紫色( )3.与硝酸银生成白色银盐沉淀( )4.与重氮苯磺酸反应生成红色重氮燃料( )5.与茜素氟蓝反应呈色( )6-10题共用备选答案A.α-醇酮基B.甲酮基C.酚羟基D.氨基嘧啶环E.内酯6.雌二醇分子结构中具有( )7.维生素C分子结构中具有( )8.氢化可的松分子结构中具有( )9.盐酸硫胺分子结构中具有( )10.黄体酮分子结构中具有( )四、综合设计题根据氢化可的松的结构(C21H30O5, 分子量362.5) 设计：其原料药质量标准中的主要内容：性状指标、鉴别方法、检查项目、含量测定方法。
《药物分析》课程课后答案
《药物分析》课程课后答案第一章绪论一、选择题（一）单项选择题1.D2.D3.B4.C5.C6.C7.C8.B9.C 10.C11.C 12.A二、问答题（略）第二章药物的性状与鉴别试验一、选择题（一）单项选择题1.B2.B3.A4.B5.D6.B7.E8.B（二）多项选择题1.AE2.ABCDE3.ABDE二、问答题（略）第三章药物的杂质检查一、选择题（一）单项选择题1.E2.E3.D4.A5.D6.E7.B8.D9.E 10.D11.E 12.A 13.C 14.B 15.B 16.B 17.C 18.D 19.E 20.D（二）配伍选择题1.D2.A3.B4.C5.E（三）多项选择题1.ABD2.ABCDE3.BCE4.AB5.BDE二、问答题（略）三、计算题1.0.1%2.2g3.2ml第四章常用定量分析方法及计算一、选择题（一）单项选择题1.B2.A3.D4.B5.C6.C7.B8.B9.D 10.C 11.C（二）多项选择题1.ABC2.ABCDE3.AB4.ABCDE5.ABCDE二、问答题（略）三、计算题1.98.8%。
2.101.1%，符合规定。
第五章药物制剂检验技术一、选择题（一）单项选择题1.A2.B3.B4.C（二）多项选择题1.ABCDE2.BC3.ABCE二、问答题（略）第六章巴比妥类药物的分析一、选择题（一）单项选择题1.D2.B3.A4.A5.E（二）多项选择题1.AB2.ABD3.ABCD4.ACD5.AD二、问答题（略）第七章芳酸及其酯类药物的分析一、选择题（一）单项选择题1.D2.B3.D4.A5.D6.C7.C8.C9.C 10.A 11.B 12.C 13.D 14.D 15.B（二）多项选择题1.ABDE2.BCDE3.ACD4.ABC5.ABCDE二、问答题（略）三、计算题99.8%。
第八章胺类药物的分析一、选择题（一）单项选择题1.C2.C3.B4.D5.D6.A7.E8.D9.A 10.B（二）多项选择题1.AB2.ABCD3.CD4.ABCD5.ACD二、问答题（略）三、计算题102.8%，符合规定。
药物分析简答题( 部分来自历年)
1.简述采用紫外分光光度法鉴别药物时常用得方法,以及薄层色谱法检查药物中特殊杂质得方法。
答:1)测定最大吸收波长,或同时测定最小吸收波长2)规定一定浓度得供试液在最大吸收波长处得吸收度3)规定吸收波长与吸收系数法4)规定吸收波长与吸收度比值法5)经化学处理后,测定其反应产物得吸收光谱特性1)杂质对照品法２)供试品溶液自身稀释对照法3)杂质对照品与供试品溶液自身稀释对照并用法4)对照药物法2.试述古蔡法测砷原理。
操作中为何要加碘化钾试液与酸性氯化亚锡试液？醋酸铅棉花起什么作用？答:1)原理:金属锌与酸作用产生新生态得氢与药物中微量得砷盐反应生成具挥发性得砷化氢,遇溴化汞试纸,产生黄色至棕色得砷斑,与一定量标准溶液所生成得砷斑比较,判断供试品中重金属就是否符合限量规定。
2)五价砷在酸性溶液中也能被金属锌还原为砷化氢,但生成得砷化氢得速度较三价砷慢,故反应中加入碘化钾及氯化亚锡将五价砷还原为三价砷,碘化钾被氢化生成得碘又可被氯化亚锡还原为碘离子,后者与反应中产生得锌离子能形成稳定得配位离子,有利于生成砷化氢得反应进行,还可抑制锑化氢得生成,因锑化氢也能与溴化汞试纸作用生成锑斑、３)锌粒及供试品种可能含少量硫化物,在酸性液中能产生硫化氢气体,与溴化汞作用生成硫化汞得色斑,干扰试验结果,故用醋酸铅棉花吸收硫化氢3.简述薄层色谱法检查药物中得杂质,可采用高低浓度对比法检查,何为高低浓度对比法？答: 先配制一定浓度得供试品溶液,然后将供试品溶液按限量要求稀释至一定浓度作为对照溶液,将供试品溶液与对照溶液分别点样于同一薄层板上,展开、斑点定位。
供试品溶液所显示杂质斑点与自身稀释对照品溶液或系列浓度自身稀释对照溶液得相应主斑点比较,不得更深、4.药物分析在药品得质量控制中担任着主要得任务就是什么？答: 保证人们用药安全、合理、有效,完成药品质量监督工作、5.常见得药品标准主要有哪些,各有何特点？答: 国家药品标准(药典);临床研究用药质量标准;暂行或试行药品标准;企业标准。
《药物分析》期末复习题及答案(第十三至第十四章)
《药物分析》期末复习题及答案（第十三至第十四章）第十三章抗生素类药物的分析一、单项选择题1.下列哪个药物发生肟羟酸铁反应( A )A．青霉素 B. 庆大霉素 C. 红霉素 D. 链霉素 E. 维生素C2.用碘量法测定青霉素的依据是( E )A. 青霉素分子中的β-内酰胺环与碘作用B. 青霉素分子的氢化噻唑环上硫原子与碘作用C. 青霉素整个分子与碘作用D. 青霉素分子中的酰胺基与碘作用E. 青霉素经碱水解生成的青霉噻唑酸与碘作用3.碘量法测定青霉素类药物时,为克服温度影响,可采用( C )A. 空白实验B. 降低PH值C. 标准品对照D. 生物学法4.具有氨基糖苷结构的药物是( A )A链霉素 B.青霉素G C.头孢拉定 D.金霉素 E.红霉素5.中国药典（2005版）测定氨基糖苷类药物的含量采用( A )A. 微生物法B. 碘量法C. 汞量法D. 比色法E. 反相高效液相色谱法6.中国药典（2005版）采用紫外分光光度法测定氨苄西林钠的含量,其方法为( D )A.在酸性条件下降解氨苄西林钠,测定其降解后的紫外光谱B.测定氨苄西林钠降解产物铜盐的紫外光谱,以标准对照法计算含量C.经碱水解后,测定水解产物的紫外光谱以标准对照法计算含量D.在咪唑催化下形成青霉烯酸硫醇汞盐,测定该盐的紫外光谱,以标准对照法计算含量E.以不经降解的同样量的样品作为空白对照7.头孢菌素类药物中高分子杂质检查用的柱填料为( D )A.ODSB. 硅胶C. 高分子大孔树脂D.葡聚糖凝胶E. 蓝色葡聚糖8.《中国药典》（2010版）头孢氨苄的含量测定方法为( B )A.微生物法B.HPLC法C.GC法D.UV法E. 酸碱滴定法9.《中国药典》（2010版）采用高效液相色谱法测定庆大霉素C组分的相对含量时，说法正确的为( C )A.三氯化铁显色法B. 邻苯二醛与巯基醋酸衍生化法C.蒸发光散射检测器D.柱后衍生化法E. 荧光法10.TLC法鉴别四环素药物时，在固定相和流动相中加EDTA的目的是( D )A.调节展开系统的pH值B.与四环素类药物络合，改变色谱行为C.防止四环素类分解D.克服因痕量金属离子存在而引起的拖尾现象E.克服因痕量金属离子存在而引起的荧光淬灭现象二、多选题1.青霉素和头孢菌素类抗生素具有下列性质( ABD )A.酸性B.旋光性C.能与三氯化铁反应D.在酸、碱和某些氧化剂的作用下，分子中的β-内酰胺环破裂或分子发生重排E.能与矿酸或有机酸形成溶于水的盐2.用生物学方法测定抗生素的效价有下列优点( ABCD )A.能确定抗生素的生物效价B.方法灵敏度高，检品用量少C.对纯度高和纯度差的检品都适用D.对分子结构已知或未知的抗生素均适用E.快速、简便3.抗生素含量测定的现行方法有（ CD ）A.酸碱滴定法B.紫外-可见分光光度法C.高效液相色谱法D.微生物检定法E.免疫法4.链霉素鉴别的方法有( ABDE )A.坂口反应B.麦芽酚反应C.三氯化铁反应D.茚三酮反应E.N-甲基葡萄糖胺反应5.四环素类抗生素( ABC )A.易产生异构化反应B.具有荧光C.可与三氯化铁反应，产生不同颜色D.糖基部分易水解E.只能与酸成盐6.四环素的“杂质吸收度”检查主要是检查( ABCD )A.异构体B.脱水四环素C.脱水差向四环素D.金霉素E.其他四环素三、填空题1. 氨基糖苷类抗生素含量测定大多采用 HPLC 法。
《抗生素类药物分析》课件
核酸合成抑制
氟喹诺酮类抗生素通过干扰细 菌DNA合成，阻止细菌复制。
IV. 抗生素如何选择
细菌种类
选择抗生素需要根据感染细菌的特性和药物的抗菌谱。
耐药性
了解细菌的耐药性情况，选择对耐药菌有效的抗生素。
患者特点
考虑患者的年龄、病情和过敏史，选择适合的抗生素。
V. 抗生素的副作用
1 过敏反应
有些人对抗生素过敏，可引起皮疹、呼吸困 难等。
农作物种植
农用抗生素可能影响土壤质量和 农产品质量安全。
II. 抗生素的分类
β-内酰胺类 氨基糖苷类 氟喹诺酮类 大环内酯类
青霉素、头孢菌素 链霉素、庆大霉素 左氧氟沙星、环丙沙星 红霉素、阿奇霉素
III. 抗生素的作用机制
细胞壁合成抑制
青霉素通过抑制细菌细胞苷类抗生素通过与细菌 核苷酸结合，阻断蛋白质的合 成过程。
VII. 抗生素的检测
1
质量检测
检测抗生素的纯度和含量，确保药物质量。
2
残留检测
检测农产品、畜产品中抗生素的残留，保障食品安全。
3
新药筛选
通过体外和体内实验，测试新抗生素的抗菌活性。
VIII. 抗生素在动物体内的残留
畜牧业
抗生素残留可能影响畜牧业品质 和人类消费者的健康。
水产养殖
抗生素过量使用可能导致鱼类养 殖污染和耐药细菌产生。
2 肠道紊乱
抗生素破坏肠道菌群平衡，可能导致腹泻、 便秘等问题。
3 肝肾毒性
某些抗生素可能对肝脏、肾脏造成损伤。
4 耐药性
不正确使用抗生素会导致细菌产生耐药性。
VI. 抗生素的使用和管理
合理用药
按医嘱使用抗生素，不滥用或 过量使用。
药物分析抗生素类药物的分析
通过对药物的结构、性质和作用机制 进行深入研究，为新药的研发、生产 和应用提供有力支持。
指导合理用药
药物分析结果为临床合理用药提供科 学依据，有助于医生根据患者病情和 个体差异制定个性化的治疗方案。
药物分析方法与技术
化学分析法
利用化学反应和物理性质对药物 进行定性、定量分析，如滴定法
、重量法等。
仪器分析法
和检测。
02 03
高效液相色谱法(HPLC)
采用高压输液系统，将具有不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂 、缓冲液等流动相泵入装有固定相的色谱柱，实现抗生素的高效分离和 检测。
气相色谱法(GC)
适用于挥发性抗生素的分析，通过气体为流动相的色谱柱实现分离和检 测。
光谱法在抗生素分析中应用
紫外-可见光谱法(UV-Vis)
用于临床。
分析方法
高效液相色谱法（HPLC）、薄 层色谱法（TLC）、微生物检定
法等。
分析重点
药物的纯度、有关物质、含量等 。
大环内酯类抗生素分析案例
药物概述
大环内酯类抗生素主要包括红霉素、阿奇霉素等，具有抗 菌作用强、组织穿透性好等特点，常用于治疗呼吸道、皮 肤软组织等感染。
分析方法
高效液相色谱法（HPLC）、气相色谱法（GC）、微生物 检定法等。
01
利用抗生素分子在紫外-可见光区的吸收特性进行定性和定量分
析。
红外光谱法(IR)
02
根据抗生素分子在红外光区的振动吸收特性，实现其结构鉴定
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
和定量分析。
核磁共振波谱法(NMR)
03
提供抗生素分子中原子核的类型和数量、化学键类型和连接方
式等信息，有助于其结构鉴定和定量分析。
药物分析各章节习题
《药物分析》习题目录第一章药典概况第二章药物的杂质鉴别第三章药物的杂质检查第四章药物定量分析与分析方法验证第五章巴比妥类药物分析第六章芳酸及其酯类药物分析第七章芳香胺类药物分析第八章杂环类药物的分析第九章维生素类药物分析第十章甾体激素类药物的分析第十一章抗生素类药物的分析第十二章药物制剂分析第十三章药品质量标准的制订第十四章综合性试题第一章药典概况一、练习思考题、什么是药品质量标准？我国目前有哪些法定的药品质量标准？、药典的内容分哪几部分？正文部分包括哪些项目？、在药物分析工作中可参考的主要外国药典有哪些？在内容编排上与中国药典有什么不同（举例）？、药物分析的主要目的是什么？、试述药品检验程序及各项检验的意义？、药品质量标准中的物理常数测定项目有哪些？他们的意义分别是什么？、中国药典附录包括哪些内容？、常用的含量测定方法有哪些？它们各有哪些特点？、制订药品质量标准的原则是什么？、如何确定药品质量标准中杂质检查项目及限度？、在制订药品质量标准中怎样选择鉴别方法？、在制订药物含量限度时应综合考虑哪几方面的情况？、新药质量标准的起草说明应包括哪些主要方面？、全面控制药品质量的科学管理条例包括哪些方面？、什么叫标准品？什么叫对照品？、氢氧化钠溶液与氢氧化钠滴定液（）有何区别？、溶液的百分比用“”符号表示，单位是什么？、“某溶液（→）”指多少浓度的溶液？、药品质量标准中“精密称取某药物若干”，系指允许的取用量范围是多少？、什么叫空白实验？剩余滴定法中的空白试验与直接滴定法中的空白试验有何不同？二、选择题（一）最佳选择题、我国现行药品质量标准有（）、国家药典和地方标准、国家药典、部颁标准和国家药监局标准、国家药典、国家药监局标准（部标准）和地方标准、国家药监局标准和地方标准、国家药典和国家药品标准（国家药监局标准）、药品质量的全面控制是（）、药品研究、生产、供应、临床使用和有关技术的管理规范、条例的制度和实践、药品生产和供应的质量标准、真正做到把准确、可靠的药品检验数据作为产品质量评价、科研成果坚定的基础和依据、帮助药品检验机构提高工作质量和信誉、树立全国自上而下的药品检验机构的技术权威性和合法地位。
抗生素类药物分析—氨基糖苷类抗生素(药物分析课件)
+ AC
100%
规定
C1
25~50%
C1a
15~40%
C2a +C2 20~50%
四、 含量测定
微生物检定法 各国药典主要采用 HPLC法 常用于体内药分
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第三节 氨基糖苷类抗生素 糖 + 苷元 缩合苷
氨基糖 + 苷元 缩合氨基糖苷
链霉素 新霉素 庆大霉素
双氢链霉素 卡那霉素 巴龙霉素
链霉素：
（2）HPLC法：硫酸庆大霉素的鉴别
比较供试液与对照液各组分的保留时间。
特殊杂质的检查
（1）链霉素中链霉素B的检查－TLC法
硅胶G板（使用前需活化）、展开剂 甲苯-冰乙 酸-甲醇（50: 25: 25）、0.2％二羟萘的乙醇－ 20％硫酸混合液
（2）庆大霉素中组分C的检查－衍生化后HPLC
色谱柱、流动相、检测波长、衍生化条件的摸索
组分C的毒副作用和耐药性与庆大霉素有差异， 导致产品的效价和临床疗效
NH
HN C NH2
HO
O
HN
OH
C
OH
H2N
NH
链霉胍
O OH
O
CH2OH
O
CHO
OH
HN
CH3
OH CH3
链霉糖 N-甲基-L-葡萄糖胺
链霉双糖胺
庆大霉素
R R2HN C R1
O O
OH NHCH3
OHΒιβλιοθήκη OH OOCH3
NH2
NH2 H2N
绛红糖胺 紫素胺
2-脱氧链霉胺
加洛糖胺
N-甲基-3去氧-4-甲 基戊糖胺
一、 结构与性质 多与硫酸成盐 （一） 碱性
《药物分析》第14章：抗生素类药物的分析PPT课件
随着科学技术的发展和临床需求的改 变，抗生素类药物的质量标准也应不 断更新和完善，以适应新的发展要求 。
谢谢
THANKS
高效液相色谱-质谱联用技术能够快速、准确地分离和鉴定抗生素 类药物，适用于复杂基质中痕量成分的检测。
表面增强拉曼光谱技术
表面增强拉曼光谱技术能够提高拉曼散射的信号强度，适用于抗生 素类药物的快速检测和鉴别。
纳米材料技术
纳米材料技术能够提高检测的灵敏度和选择性，可用于抗生素类药 物的痕量分析。
未来发展趋势与展望
03 抗生素类药物分析的挑战与展望
CHAPTER
分析方法的局限性
抗生素类药物种类繁 多，结构复杂，分析 方法难以统一。
抗生素类药物的痕量 分析要求高，对检测 设备的灵敏度和选择 性要求高。
抗生素类药物在体内 代谢过程复杂，给药 物成分的分离和鉴定 带来困难。
新兴分析技术的应用
色谱-质谱联用技术
高效液相色谱法
高效液相色谱法是一种分离和分析复杂化合物的方法，具有 高分离效能、高灵敏度、高选择性等优点。在抗生素分析中 ，高效液相色谱法可用于测定抗生素的含量、有关物质和降 解产物等。
高效液相色谱法在抗生素分析中应用广泛，可同时分离多种 抗生素，操作简便，分析速度快，为抗生素的质量控制和研 发提供了有力支持。
02
抗生素主要分为以下几类：β-内酰 胺类、大环内酯类、氨基糖苷类、 四环素类、氯霉素类、糖肽类、林 可胺类和喹诺酮类等。
抗生素的发现与发展
1928年，亚历山大·弗莱明发现 了青霉素，开启了抗生素的开 端。
随后，链霉素、四环素、氯霉 素等抗生素相继被发现并用于 临床治疗。
随着抗生素的广泛应用，也出 现了抗生素耐药性问题，促使 人们不断研发新型抗生素。
抗生素类药物分析医学
抗生素类药物分析医学抗生素是一类用于治疗细菌感染的药物，其显著的作用是通过干扰细菌的生长和复制来杀灭细菌。
这使得抗生素成为医学领域中不可或缺的药物之一。
本文将对几种常见的抗生素类药物进行分析，并探讨其在治疗细菌感染中的应用。
首先，我们来介绍青霉素。
青霉素是最早发现的抗生素之一，对流感嗜血杆菌、葡萄球菌等多种细菌有较强的抗菌作用。
青霉素分为天然青霉素和合成青霉素两类。
天然青霉素主要来源于真菌培养物，而合成青霉素则是通过化学合成得到的。
青霉素主要通过破坏细菌细胞壁的合成来发挥作用，其不良反应相对较少，但部分患者可能会出现过敏反应。
除了青霉素外，头孢菌素也是一类常用的抗生素。
头孢菌素是青霉素的衍生物，其抗菌活性更强。
头孢菌素根据其作用谱分为第一代到第四代，第一代适用于皮肤和软组织感染，而第四代为广谱抗生素，可治疗复杂的呼吸道和泌尿道感染。
但头孢菌素与主要途径的不良反应包括过敏反应和对青霉素的交叉过敏。
还有一类广泛使用的抗生素是巴龙霉素。
巴龙霉素是蛋白质合成抑制剂，通过与细菌的核糖体结合抑制蛋白质合成。
巴龙霉素对许多革兰阳性细菌有较强的抗菌活性，但对肠杆菌科细菌作用较弱。
常见的不良反应包括肌肉毒性和肾毒性。
另一个常见的抗生素是四环素。
四环素是一类广谱抗生素，对多种细菌有杀菌作用。
其作用机制是通过抑制细菌的蛋白质合成。
虽然四环素具有广谱性，但由于其广泛使用，许多细菌已经产生了耐药性。
此外，四环素还可能导致牙齿变色和骨骼发育异常。
总体而言，抗生素在治疗细菌感染中起到了非常重要的作用。
然而，抗生素的滥用和错误使用已导致许多细菌产生了耐药性，使得抗生素在某些情况下失去了效果。
因此，在使用抗生素时，医生和患者都应遵循正确的用药指导，避免滥用和误用。
另外，为了减少耐药性的发展，也需要不断研发和创新新的抗生素药物，以应对细菌的变异和抗药性。
此外，除了以上提到的抗生素类药物，还有许多其他类型的抗生素广泛应用于医学领域。
抗生素类药物的分析-药物分析课件
S
S
N O
N O
（四）β–内酰胺环
不稳定 性因素
四元环张力大 酰胺键易水解
干燥纯净 稳定 水溶液 不稳定
青霉素类
某些氧化剂 酸、碱、青霉素酶
（某些金属离子） （温度）
降解 失效
O
青霉素的降解途径 R
青霉噻唑酸酰基羟胺酸
NH2OH
O
N H
6
5S 1 2
7 HN 4 3
CH3 CH3
O
OH H
COOH
第二节 β-内酰胺类抗生素的分析
O
H
H
氢化噻唑环
R
结 构
N H
6
5S 4 3
7 N1 2
CH3 CH3
O
H
COOH
6-APA
及
O
氢化噻嗪环
分
H
H
S
类
R
N7
H
65 4
8
1
3
N2
CH2R1
O
7-ACA
COOH
CH2 COHN O
S CH3
N
CH3
COOH
青霉素 （青霉素钾、钠）
CH2 COHN
NH2
对 供
照 试
品 品相 同条 件 比
较t
R
（二） 光谱法
1、 UV法 最大吸收波长鉴定法：
将供试品配成适当浓度的溶液， 直接测定紫外吸收光谱，根据其最大 吸收波长和最大吸收波长处的吸光度 进行鉴定。
2、 IR法 样品需重结晶
（三）显色反应
O
R
羟 肟
N7 H
8
O
S
61 2
N5 4 3
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二、鉴别试验 （三）茚三酮反应
• 氨基糖苷结构，具有特征的羟基胺和α-氨基酸的性质，易 与茚三酮试液反应，生成特征的蓝紫色产物
• 中国药典（2010年版）对硫酸小诺霉素、硫酸庆大霉素、 硫酸核糖霉素的鉴别即采用茚三酮 原理 药典方法
第十三章 抗生素类药物的分析
第三节 氨基糖苷类抗生素的分析
第三节 氨基糖苷类抗生素的分析
二、鉴别试验 （六）硫酸盐鉴别反应
• 氨基糖苷类抗生素多与硫酸成盐 • 可通过对硫酸根的鉴定来鉴别此类药品。 • 如中国药典（2010年版）对硫酸小诺霉素、硫酸卡那霉素、
硫酸巴龙霉素、硫酸庆大霉素等的鉴别
第十三章 抗生素类药物的分析
第三节 氨基糖苷类抗生素的分析
二、鉴别试验 （七）色谱法
第十三章 抗生素类药物的分析
第三节 氨基糖苷类抗生素的分析
三、特殊杂质检查
（二）庆大霉素C组分的检查
• 庆大霉素C组分
• 【相关链接】庆大霉素C组分的测定
第十三章 抗生素类药物的分析
第三节 氨基糖苷类抗生素的分析
庆大霉素CR组2分 R1 HN R3
OH
O
O
OH NHCH3
CH3
O
NH2 O
CH3
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第十三章 抗生素类药物的分析
第三节 氨基糖苷类抗生素的分析
溶解性
• 硫酸盐在水中易溶 • 在乙醇、三氯甲烷等有机溶剂中几乎不溶
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第十三章 抗生素类药物的分析
第三节 氨基糖苷类抗生素的分析
糖苷键的稳定性
• 糖苷键易于水解 • 链霉素结构中具有双糖胺，氨基葡萄糖与链霉糖之间的苷键
结合强，不易水解；链霉胍与链霉双糖胺间的苷键结合较弱， 易于水解，故水解后生成一分子苷元和一分子双糖；水溶液 在pH5～7.5最稳定，过酸和过碱易水解失效； • 庆大霉素较稳定，pH2～12时，100℃加热30分钟亦未变化
• 采用薄层色谱法和高效液相色谱法 • 如中国药典（2010年版） • 阿米卡星、小诺霉素、巴龙霉素、卡那霉素、庆大霉素等
的鉴别采用了薄层色谱法或高效液相色谱法。
第十三章 抗生素类药物的分析
第三节 氨基糖苷类抗生素的分析
三、特殊杂质检查
（一）庆大霉素C组分的检查
（二）异常毒性
（三）溶液的澄清度与颜色
OH N
O
BrO- Br
N
R N C N NH2
Br
O N
HO
O
R N C NH N
橙红色
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第十三章 抗生素类药物的分析
第三节 氨基糖苷类抗生素的分析
坂口反应实验方法
• 取本品约0.5mg，加水4ml溶解后，加氢氧化钠试液2.5ml 与0.1％8-羟基喹啉的乙醇溶液1ml，放冷至约15℃，加次 溴酸钠试液3滴，即显橙红色
第三节 氨基糖苷类抗生素的分析
常用药物结构
链霉素 （streptomycin）
NH
H2N
NH OH
O CHO CH3 OH
O
OH O
NH HN NH2
OH OH
链霉胍
链霉糖ONHCH3来自OHN-甲基-葡萄糖胺
HO OH
第十三章 抗生素类药物的分析
第三节 氨基糖苷类抗生素的分析
常用药物结构
庆大霉素（gentamycin）
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第三节 氨基糖苷类抗生素的分析
二、鉴别试验 （五）糠醛反应（Molish试验）
• 具有五碳糖或六碳糖的氨基糖苷类抗生素，在酸性条件下 水解可脱水生成糠醛或羟甲基糠醛，与蒽酮试液反应呈色
• 阿米卡星、硫酸卡那霉素的鉴别 原理
药典方法
第十三章 抗生素类药物的分析
第三节 氨基糖苷类抗生素的分析
第三节 氨基糖苷类抗生素的分析
二、鉴别试验
（四）N-甲基葡萄糖胺（Elson-Morgan）反应
• 氨基糖苷类药物在水解时，均会产生葡萄糖胺衍生物 • 如庆大霉素产生N-甲基葡萄糖胺、硫酸新霉素产生D-葡萄
糖胺 原理 药典方法
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第三节 氨基糖苷类抗生素的分析
原理
• 葡萄糖胺衍生物在碱性条件下与乙酰丙酮缩合生成吡咯衍 生物
R2
OH
R1 HN R3
O O
OH NHCH3
O NH2 O
CH3 CH3
H2N NH2
绛红糖胺
2-脱氧链霉胺
加洛糖胺
第十三章 抗生素类药物的分析
第三节 氨基糖苷类抗生素的分析
常用药物结构
OH
硫酸卡那霉素 （kanamycin
sulfate）
O
NH2 H2N OH
O
OH
OH
O
OH
O
OH
OH
NH2
,nH2SO4
第十三章 抗生素类药物的分析
第三节 氨基糖苷类抗生素的分析
概述
• 氨基糖苷类抗生素（aminoglycoside antibiotics）由碱性 环己多元醇（苷元）与氨基糖缩合而成
• 中国药典主要收载有硫酸链霉素、阿米卡星、硫酸小诺霉 素、硫酸巴龙霉素、硫酸卡那霉素、硫酸西索米星、硫酸 阿米卡星、硫酸萘替米星、硫酸依替米星、硫酸庆大霉素、 妥布霉素、硫酸核糖霉素、硫酸新霉素等。
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第十三章 抗生素类药物的分析
第三节 氨基糖苷类抗生素的分析
NH
NH
HN NH2
H2N NHOH OH OH
OO
CHO
CH3
OH
OH O
NaOH H2O
O
NHCH3
OH
HO
OH
坂口反应反应式
R N C NH2 NH2
链霉胍
BrO-
R N C NBr NH2
OH-
R N C N Br NH2
-Br-
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第十三章 抗生素类药物的分析
第三节 氨基糖苷类抗生素的分析
测定法 • 取庆大霉素标准品适量，精密称定，分别用流动相制成每
1ml中约含庆大霉素1.0mg、2.5mg和5.0mg的溶液作为标 准溶液（1）、（2）、（3）。 • 分取上述溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图; • 计算标准品溶液各组分浓度的对数值，与相应的峰面积对 数值的回归方程，相关系数（r）应不小于0.99；
糠醛反应原理 • 糠醛或羟甲基糠醛可与蒽酮试液反应呈色
O
HO O CHO
O
O
CH2
HC
O
羟甲基糠醛
蓝紫色衍生物
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第十三章 抗生素类药物的分析
第三节 氨基糖苷类抗生素的分析
糠醛反应方法：示例-阿米卡星鉴别 • 取阿米卡星约10mg，加水1ml溶解后，加0.1％蒽酮硫酸
试液4ml，即显蓝紫色
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第十三章 抗生素类药物的分析
第十三章 抗生素类药物的分析
第三节 氨基糖苷类抗生素的分析
测定法
• 另取本品适量，用流动相制成每1ml约含庆大霉素2.5mg 的溶液，同法测定
•
用回归方程计算供试品中对应各组分的量（
X
）
Cx
X • 并根据所得的各组分的量（
）按公式计算各组分的
Cx
含量。
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第三节 氨基糖苷类抗生素的分析
• 吡咯衍生物与对二甲氨基苯甲醛的酸性醇试剂（Ehrlich试 剂）反应，生成特征樱桃红色产物
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第十三章 抗生素类药物的分析
第三节 氨基糖苷类抗生素的分析
方法：示例—硫酸新霉素的鉴别
• 取本品约10mg，加水1ml溶解后，加盐酸溶液（9→100） 2ml，在水浴中加热10分钟，加8％氢氧化钠溶液2ml与2 ％乙酰丙酮水溶液1ml，置水浴中加热5分钟，冷却后，加 对二甲氨基苯甲醛试液1ml，即显樱桃红色
计算公式
Cx (%)
X C1a
XCx XC2 XC2a
XC1
100%
C x 为庆大霉素各组分的含量
C1 应为25％～50％，
C1a 应为15％～40％，
C 2 C 2a 应为20％～50％
茚三酮反应原理
O
2
OH +
NH2 C
OH
H
O
水合茚三酮
O
O
N
O
O
蓝紫色缩合物
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第十三章 抗生素类药物的分析
第三节 氨基糖苷类抗生素的分析
茚三酮反应方法 • 取本品约5mg，加水1ml溶解后，加0.1％茚三酮的水饱和
正丁醇溶液1ml与吡啶0.5ml，水浴中加热5分钟，即显紫 蓝色
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第十三章 抗生素类药物的分析
和耐药性有差异，从而影响产品的效价和临床疗效 • 药典规定应控制各组分的相对含量百分比，采用高效液相色
谱法
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第三节 氨基糖苷类抗生素的分析
【相关链接】庆大霉素C组分的测定
• 色谱条件与系统适应性试验 测定法 计算公式
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第三节 氨基糖苷类抗生素的分析
胺和链霉胍，生成麦芽酚（α-甲基-β-羟基-γ-吡喃酮） • Fe3＋可与麦芽酚在微酸性条件下生成紫红色配合物
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第三节 氨基糖苷类抗生素的分析
麦芽酚反应反应式
NH
NH
HN NH2
H2N NHOH OH OH
OO
CHO
CH3
OH
OH O
NaOH H2O
O
NHCH3
OH
HO
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