紫外分光光度法测盐酸小檗碱片

紫外分光光度法测盐酸小檗碱片中盐酸小檗碱含量的方法学验证

紫外检测波长：263nm

供试品溶液的配制：取本品20片，去糖衣，研细，精密称定。称取盐酸小檗碱片细粉Xmg （约相当于盐酸小檗碱50mg）,精密称定，加入到100ml容量瓶中。加沸水适量使其溶解，放冷，用水稀释至刻度，摇匀，过滤，弃去初滤液约8ml，精密量取续滤液5ml，置50ml

量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。即得供试品溶液。

去糖衣方法：105℃烘箱烘10~20分钟即可。

方法改进：用沸水溶解时需冷却，比较耗时。可改用甲醇：水=9:1来溶解

对照品溶液的配制：取盐酸小檗碱对照品50mg于100ml容量瓶中，加沸水适量使其溶解，放冷，用水稀释至刻度，摇匀，过滤，弃去初滤液约8ml，精密量取续滤液5ml，置50ml

量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。即得对照品溶液

准确度/回收率试验：取盐酸小檗碱片细粉9份，精密称定，每份约为50mg,加入到100ml 容量瓶中。1~3号容量瓶中加入盐酸小檗碱对照品30mg左右；4~6号容量瓶中加入盐酸小檗碱对照品50mg左右；7~9号容量瓶中加入盐酸小檗碱70mg左右。按照供试品溶液配制方法配制成溶液，分别测其紫外吸收峰。

精密度：取盐酸小檗碱片细粉50mg,精密称定，加入到100ml容量瓶中。按照供试品溶液配制方法配制成溶液，测紫外吸收峰，重复6次。记录色谱峰。

重复性：取盐酸小檗碱片细粉6份，精密称定，每份约为50mg,加入到100ml容量瓶中。按照供试品溶液配制方法配制成溶液，测紫外吸收峰，记录色谱峰。

稳定性/耐用性：称取盐酸小檗碱片细粉50mg,精密称定，加入到100ml容量瓶中。按照供试品溶液配制方法配制成溶液。分别置于0小时、0.5小时、1小时、2小时、4小时。测紫外吸收峰，记录色谱峰。

线性关系：称取盐酸小檗碱片细粉50mg,精密称定，加入到100ml容量瓶中。按照供试品溶液配制方法配制成溶液作为储备液。精密量取0.1ml、0.5ml、1.0ml、1.5ml、2.0ml于10ml 的容量瓶中，加水至刻度，摇匀，即得不同浓度的供试品溶液，分别测紫外吸收峰，记录色谱峰。

，以盐酸小檗碱的含量X为横坐标，峰高Y为纵坐标，绘制标准曲线。

专属性：称取盐酸小檗碱片细粉50mg,精密称定，加入到100ml容量瓶中。按照供试品溶液

配制方法配制成溶液;取淀粉25mg加入到100ml容量瓶中，按照供试品溶液配制方法配制成溶液；取羟甲基淀粉钠5mg加入到100ml容量瓶中，按照供试品溶液配制方法配制成溶液；取硬脂酸镁5mg加入到100ml容量瓶中，按照供试品溶液配制方法配制成溶液；分别测其紫外吸收峰，比较在相同波长处的吸收峰。

所用仪器：紫外分光光度计、研钵、刮刀、烘箱、镊子、电子分析天平、100ml容量瓶X10、50ml容量瓶X10、100ml，10ml量筒、烧杯、1ml、2ml移液管各一个、胶头滴管、滤纸、漏斗、玻璃棒、煤气灯、三脚架、石棉网

所用试剂：盐酸小檗碱片、盐酸小檗碱对照品、甲醇、淀粉、羟甲基淀粉钠、硬脂酸镁