ZnO纳米粉体材料的制备

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纳米ZnO 的制备方法

纳米ZnO 的制备方法

纳米ZnO 的制备方法王少艳一、液相沉淀法1、化学试剂和仪器ZnCl2 (AR) ,NH4OH ,CH3 (CH2) 2CH2OH(AR) ,C2H5OH(AR) ,DBS-Na (CP) .搅拌器2、实验方法取ZnCl2 加入二次水加热80 ℃溶解配制成溶液,此溶液为A 液,再取等当量的111 倍NH4OH 加入少量C2H5OH 及DBS-Na ,配置成B 溶液. 在大烧杯内,在搅拌条件下让A 溶液和B 溶液混合,适当控制反应时间,生成白色沉淀,测定pH = 7. 沉淀物经洗涤、过滤后,进行CH3 (CH2) 2CH2OH 共沸蒸馏、烘干,在550 ℃下煅烧2 h 。

二、溶胶凝胶法1、试剂与仪器草酸为化学纯;氧化锌为基准试剂;无水乙醇、柠檬酸、乙酸锌、乙醇、丙酮、柠檬酸三铵均为分析纯。

9422 型定时恒温磁力搅拌器; ZK282A 型真空干燥器;SX224210 型箱形电阻炉;2、实验方法1)乙酸锌+ 柠檬酸系列乙酸锌水溶液滴加柠檬酸无水乙醇溶液,成白色溶胶;磁力搅拌,成白色凝胶;加热到70~80 ℃,溶剂蒸发,得白色干凝胶;烘箱中干燥20 h 左右,得白色干胶;研磨,得白色粉末;600 ℃热处理2 h ,体积明显减小,得微灰粉末。

2)乙酸锌+ 柠檬酸三铵系列柠檬酸三铵固体在搅拌下加入乙酸锌水溶液中,70~80 ℃水浴保温5min ,成透明溶液;滴加无水乙醇,搅拌,保温10min ,成白色溶胶状;滴加硝酸,搅拌,成微黄溶液,70~80 ℃水浴保温4 h ,成黄色凝胶;烘箱中干燥20h 左右,得黄色干胶;热处理2 h ,得蓬松微灰粉末。

三、均匀沉淀法1、反应机理本实验以尿素为沉淀剂,与锌的含氧酸盐反应。

反应过程如下。

1)尿素的水解反应:CO(NH2)2+ 3H23·H2O + CO2↑2)OH-的生成:NH3·H2O = NH4+ + OH-3)CO32 -的生成:2NH3·H2O + CO2= 2NH4+ + CO32 -4)形成中间产物碱式碳酸锌:3Zn2 + + CO32 - + 4OH- + H2O = ZnCO3·2Zn(OH)2·H2O ↓5)煅烧得产物ZnO :ZnCO3·2Zn(OH)2·H2O = 3ZnO + 3H2O ↑+ CO2↑2 实验部分1)主要试剂和仪器中国产高压反应釜;日本产Rigaku D/ max - Ⅲ型X射线衍射仪,Cu 靶,λ= 0. 15418 nm。

氧化锌纳米材料的制备及其光催化性能的研究

氧化锌纳米材料的制备及其光催化性能的研究

摘要近年来,随着工业的迅猛发展,各类工业废水、废气、废弃物等急剧增加,水污染问题成为全球性问题之一。

水污染的治理因此受到更多科研工作者的关注。

ZnO 作为一种直接带隙宽禁带半导体材料,具有较高的电化学稳定性和热稳定性,能很好的吸收紫外光,在光激发下可有效地降解有机污染物,被广泛地应用于光催化领域。

但ZnO 光催化剂普遍存在着比表面积较小、载流子复合率高等自身缺点,限制了其光催化反应过程中的降解效率。

另外,ZnO 粉体光催化剂在回收利用过程中不仅操作繁琐复杂,难以简便将光催化剂从水溶液中分离出来,而且残留在水溶液中的光催化剂会对环境造成二次污染。

本论文主要研究了两种具有不同形貌特征的ZnO 光催化剂—ZnO 空心球薄膜和Na 掺杂ZnO 纳米线,探讨了提高其光催化活性的可能性。

借助多种材料表征手段,分析了材料的形貌、结构和光学性能。

对比研究了各种光催化剂降解甲基橙水溶液的光催化性能,并探讨了光催化反应的机理。

主要研究内容如下:(1) 以浸渍-提拉法制备的单分散六方密排PS 微球为模板,利用磁控溅射法沉积ZnO 薄膜,结合煅烧去除模板,制备了不同粒径大小的ZnO 空心球薄膜。

根据SEM 和TEM 的结果分析,证明了ZnO 纳米球的空心结构成功构筑。

样品在紫外光波段均有较强的吸收峰,对空心球内部的光路研究发现,这种空心球结构的ZnO薄膜不仅具有高的比表面积,而且能在球体的空心内部形成光陷阱,有效地提高了光的利用率。

在各粒径ZnO 空心球薄膜与ZnO薄膜降解甲基橙水溶液的对比实验中,空心球的光催化效率普遍较高,且400 nm ZnO 空心球薄膜的光催化效率最高。

(2) 在ZnO 空心球薄膜的基础上,经过溅射沉积Au 纳米颗粒构筑了Au/ZnO 空心球复合薄膜。

在紫外光照射下,对比分析了各粒径大小的ZnO 空心球薄膜和Au/ZnO 空心球复合薄膜降解甲基橙水溶液的光催化性能。

Au 纳米颗粒的沉积明显提高了ZnO 空心球薄膜的光催化速率。

ZnO纳米粉体制备与表征解析

ZnO纳米粉体制备与表征解析

ZnO纳米粉体制备与表征一实验目的1.了解氧化锌的结构及应用2.掌握“共沉淀和成核/生长隔离、水热法和微波水热、溶胶-凝胶法、反相微乳液”技术制备纳米材料的的方法与原理。

3.了解同步热分析仪、X-射线衍射仪、扫描电子显微镜(SEM)与比表面测定仪等表征手段和原理二基本原理2.1 氧化锌的结构氧化锌(ZnO)晶体是纤锌矿结构,属六方晶系,为极性晶体。

氧化锌晶体结构中,Zn原子按六方紧密堆积排列,每个Zn原子周围有4个氧原子,构成Zn-O4配位四面体结构,四面体的面与正极面C(00001)平行,四面体的顶角正对向负极面(0001),晶格常数a=342pm, c=519pm,密度为5.6g/cm3,熔点为2070K,室温下的禁带宽度为3.37eV. 如图1-1、图1-2所示:图1-1 ZnO晶体结构在C (00001)面的投影图1-2 ZnO纤锌矿晶格图2.2 氧化锌的性能和应用纳米氧化锌(ZnO)粒径介于1- 100nm 之间, 由于粒子尺寸小, 比表面积大, 因而, 纳米ZnO 表现出许多特殊的性质如无毒、非迁移性、荧光性、压电性、能吸收和散射紫外线能力等, 利用其在光、电、磁、敏感等方面的奇妙性能可制造气体传感器、荧光体、变阻器、紫外线遮蔽材料、杀菌、图象记录材料、压电材料、压敏电阻、高效催化剂、磁性材料和塑料薄膜等。

同时氧化锌材料还被广泛地应用于化工、信息、纺织、医药行业。

纳米氧化锌的制备是所有研究的基础。

合成纳米氧化锌的方法很多, 一般可分为固相法、气相法和液相法。

本实验采用共沉淀和成核/生长隔离技术制备纳米氧化锌粉。

2.3 氧化锌纳米材料的制备原理不同方法制备的ZnO晶形不同,如:2.3.1 共沉淀和成核/生长隔离法借助沉淀剂使目标离子从溶液中定量析出是材料制备领域液相法的重要技术。

常规共沉淀制备是将盐溶液与碱溶液直接混合并通过搅拌的方式实现,由于混合不充分,反应界面小、存在浓度梯度、反应速度和扩散速度慢,先沉淀的粒子上形成新沉淀粒子,新旧粒子的同时存在,导致粒子尺寸分布极不均匀。

ZnO纳米粉体材料的制备

ZnO纳米粉体材料的制备

实 验 2 ZnO 纳米粉体材料的制备(一)实验类型:综合性(二)实验类别:设计性实验(三)实验学时数:16(四)实验目的(1)掌握沉淀法制备纳米粉体的工作原理。

(2)了解X-射线粉末衍射仪鉴定物相的原理。

(五)实验原理纳米ZnO 是一种新型高功能精细无机材料, 其粒径介于1~ 100 nm 之间,又称为超微细ZnO 。

由于颗粒尺寸的细微化,使得纳米ZnO 产生了其本体块状材料所不具备的表面效应、小尺寸效应、量子效应和宏观量子隧道效应等,因而使得纳米ZnO 在磁、光、电、敏感等方面具有一些特殊的性能, 主要用来制造气体传感器、荧光体、紫外线遮蔽材料、变阻器、图像记录材料、压电材料、压敏电阻、高效催化剂、磁性材料和塑料薄膜等。

合成纳米ZnO 的方法有多种,沉淀法工艺简单,成本低, 便于实现工业化生产。

合成纳米ZnO 的方法有多种,本实验采用化学沉淀法是在可溶性锌盐溶液中加入沉淀剂后,于一定条件下生成沉淀从溶液中析出,将阴离子洗去,经分离、干燥、热处理后,得到纳米氧化锌。

该方法操作简单,对设备和技术要求不太苛刻,产品纯度高,不易引入杂质,成本低。

X-射线粉末衍射仪是分析材料晶体结构的重要工具。

晶体的X射线衍射图象实质上是晶体微观结构形象的一种精细复杂的变换。

由于每一种结晶物质,都有其特定的结构参数,包括点阵类型、晶胞大小、单胞中原子(离子或分子)数目及位置等,而晶体物质的这些特定参数,反映在衍射图上机表现出衍射线条的数目、位置及相对强度各不相同。

因此,每种晶态物质与其X射线衍射图之间有着一一对应的关系。

任何一种晶态物质都有自己独立的X射线衍射图,不会因为他种物质混聚在一起而产生变化。

这就是X射线衍射物相定性分析的方法的依据。

根据粉体X-射线衍射图得到的相关数据,利用谢乐公式(如下),可以计算纳米粒子的晶粒尺寸。

0.89cos D λβθ=(λ为X 射线的波长,β为最强峰的半峰宽,θ 为衍射角)(六)实验内容1. 制备以Zn(NO 3)2·6H 2O 与NH 4HCO 3为原料,聚乙二醇(PEG 600)为模板剂,采用直接沉淀法将制得的沉淀,洗涤后经煅烧制备纳米ZnO 。

微波水热法制备纳米ZnO粉体的研究

微波水热法制备纳米ZnO粉体的研究
6 1 n m, 粒 径分 布狭 窄 , 结 晶完整 。
关键 词 : Z n O; 纳 米粉 体 ; 微 波 水 热 法
2 实 验
2 . 1 样 品 的 制 备
中 图 分 类 号 : TB 3 4
文 献标 识码 : A
实 验所 用试 剂均 为分 析纯 。以硝酸 锌 和 氢氧 化 钠
NH。・ H: O 和 HNO。 调节 溶液 体 系的 p H值( 1 ~9 ) ,
然后 将调 好 p H 值 的溶 液 加 入 微 波 消 解 罐 中 , 密 封 后 置 于微波 消解 仪 ( E THOS A型) 中进 行 微 波 加 热 , 控 制溶 液 的温度 ( 8 O ~1 5 0 ℃) 使 之 发 生 化 学 反 应 。 当反 应进 行一 定 时 问( 5 ~3 0 ai r n ) 后, 停止加热 , 取 出溶 液 ,
摘 要 : 以硝 酸锌 和 氢氧化 钠 为原料 , 通 过 微 波 水 热
法 制 备 了 Zn O 纳 米 粉 体 。 采 用 X射 线 衍 射 、 透 射 电
介 电作 用进 行 能 量传 递 , 而 且加 热 过 程 从 物 质 内部 开 始, 能产生 与 常规传 热过程 相反 的温度梯 度l 1 。 因 此, 微 波水 热法 具有 加热 速度 快 、 反应 灵 敏 、 受热均匀、 对 很多 反应 体 系具 有 加 速 化 学 反 应 的 优 点 , 在 制 备 均 匀、 粒度 分 布狭 窄 的纳米 级粉 体方 面具 有 独特 的优 势 , 故其 在 制备 纳米 粉体 方 面得到 了广 泛 的研 究 n 。本 文 以硝 酸锌 与 氢 氧化 钠 为 原 料 , 采 用 微 波 水 热 技 术 制 备了 Z n O 纳米 粉体 , 并对 影 响粉 体性 能 的相关 因素 进

纳米zno的制备与应用

纳米zno的制备与应用

纳米zno的制备与应用
一、制备方法
1、水溶法:水溶法是制备纳米ZnO的简便方法,可采用连续(水-硝
酸甲酯)、隔离(亚硝酸乙酯或酒精-硝酸甲酯)分步法,在反应液中
向锌溶液添加过量浓硝酸,使溶液pH降低到≤2。

在搅拌条件下使锌溶
液和硝酸发生反应,形成纳米锌硝酸。

在增加浓乙醇或水的添加下硝
酸制备出不同的形貌的纳米ZnO粒子。

2、氧化还原反应:可以将氧化锌与还原剂进行氧化还原反应,从而在
一定pH范围内制备出纳米ZnO粒子,氧化还原反应过程可以由X射
线衍射、扫描电镜等表征分析仪表进行表征。

3、溶液浸渍法:它是把染料溶液,碱金属氢氧化物和无机酸比较平衡
地溶液等介质前加入Zn(II)离子,制备出具有不同形貌的纳米ZnO粒子,此法做法简便。

4、共沉淀法:将酸性和碱性的底物混合,随后向其中加入Zn(II)离子,在碱性底物的碳酸钙、硅酸钙的存在下,再缓缓加入氢氧化钾溶液,ZnO的纳米颗粒会在pH范围内沉淀到底物表面,即可得到纳米ZnO
粒子。

二、应用:
1、电子器件:ZnO纳米粒子具有较高的非线性折射率,此特性使其成
为数码电子器件中的主要组件。

纳米ZnO多晶硅材料具有优异的机械
强度和电磁介质性,因此其在可靠性和耐热性方面特别有利。

2、光学元件:纳米ZnO具有上至真空处的高反射率和强的抗紫外线能
力,因此应用于需要高反射和抗UV的光学元件。

3、量子点:纳米ZnO也被用于制造量子点,量子点具有非常独特的物理特性和电子特性,使其成为生物技术与材料学研究中重要的技术工具。

实验7沉淀法制备纳米氧化锌粉体

实验7沉淀法制备纳米氧化锌粉体

实验7--沉淀法制备纳米氧化锌粉体实验七 沉淀法制备纳米氧化锌粉体一、实验目的1、了解沉淀法制备纳米粉体的实验原理。

2、掌握沉淀法制备纳米氧化锌的制备过程和化学反应原理。

3、了解反应条件对实验产物形貌的影响,并对实验产物会表征分析。

二、实验原理氧化锌是一种重要的宽带隙(3.37 eV)半导体氧化物,常温下激发键能为60 meV 。

近年来,低维(0维、1维、2维)纳米材料由于具有新颖的性质已经引起了人们广泛的兴趣。

氧化锌纳米材料已经应用在纳米发电机、紫外激光器、传感器和燃料电池等方面。

通常的制备方法有蒸发法、液相法。

我们在这里主要讨论沉淀法。

沉淀法是指包含一种或多种离子的可溶性盐溶液,当加入沉淀剂(如OH --,CO 32-等)后,或在一定温度下使溶液发生水解,形成不溶性的氢氧化物、氧化物或盐类从溶液中析出,并将溶剂和溶液中原有的阴离子洗去,得到所需的化合物粉料。

均匀沉淀法是利用化学反应使溶液中的构晶离子由溶液中缓慢均匀地释放出来。

而加入的沉淀剂不是立即在溶液中发生沉淀反应,而是通过沉淀剂在加热的情况下缓慢水解,在溶液中均匀地反应。

纳米颗粒在液相中的形成和析出分为两个过程,一个是核的形成过程,称为成核过程;另一个是核的长大,称为生长过程。

这两个过程的控制对于产物的晶相、尺寸和形貌是非常重要的。

制备氧化锌常用的原料是可溶性的锌盐,如硝酸锌Zn(NO 3)2、氯化锌ZnCl 2、醋酸锌。

常用的沉淀剂有氢氧化钠(NaOH )、氨水(NH 3. H 2O )、尿素(CO(NH 2)2)。

一般情况下,锌盐在碱性条件下只能生产Zn(OH)2沉淀,不能得到氧化锌晶体,要得到氧化锌晶体通常需要进行煅烧高温。

均匀沉淀法通常使用尿素作为沉淀剂,通过尿素分解反应在反应过程中产生NH 3 H 2O 与锌离子反应产生沉淀。

反应如下:O H NH CO O H NH CO 23222223)(⋅+→+ (1)OH -的生成:-++→⋅OH NH O H NH 423 (2)CO 32-的生成:O H CO NH CO O H NH 223422322++→+⋅-+ (3)形成前驱物碱式碳酸锌的反应:()↓⋅⋅→+++--+O H OH Zn ZnCO O H OH CO Zn 2232232243 (4)热处理后得产物ZnO :()O H CO ZnO O H OH Zn ZnCO 22223232+↑+→⋅⋅ (5)本实验通过Zn(NO 3)2和NaOH 之间反应得到的Zn(OH)42-进行热分解反应制备了氧化锌纳米晶体。

纳米氧化锌的制备

纳米氧化锌的制备

实验报告纳米氧化锌的制备一、实验目的:1、了解纳米ZnO的性质及应用。

2、掌握制备纳米ZnO的原理和方法,并比较不同方法的优缺点.3、掌握检验纳米ZnO光催化性能的一般方法。

4、查阅资料,计算产品的利润.二、纳米ZnO的性质:纳米级ZnO同时具有纳米材料和传统ZnO的双重特性。

与传统ZnO产品相比,其比表面积大、化学活性高,产品细度、化学纯度和粒子形状可以根据需要进行调整,并且具有光化学效应和较好的遮蔽紫外线性能,其紫外线遮蔽率高达98%。

同时,它还具有抗菌抑菌、祛味防酶等一系列独特性能.纳米ZnO粒子为球形,粒径分布均匀,平均粒径20~30纳米,所有粒子的粒径均在50纳米以下。

纳米ZnO粉体的BET比表面积在35m2/g以上。

由于纳米ZnO具有比表面积大和比表面能大等特点,自身易团聚;另一方面,纳米ZnO表面极性较强,在有机介质中不易均匀分散,这就极大地限制了其纳米效应的发挥。

因此对纳米ZnO 粉体进行分散和表面改性成为纳米材料在基体中应用前必要的处理手段。

三、实验原理:制备纳米ZnO的方法有很多。

按物质的原始状态分为固相法、液相法、气相法3类。

固相法包括沉淀法;气相法包括化学气相沉积法、气相反应合成法、化学气相氧化法、喷雾热分解法; 3液相法包括溶胶—凝胶法、微乳液法、水解加热法、水热法等.本次试验采用沉淀法制备纳米ZnO。

本实验以锌焙砂(主要成分为氧化锌、锌并含有少量铁、铜、铅镍、镉等杂质,杂志均以氧化物形式存在)和硫酸为主要原料,制备七水硫酸锌,以碳酸氢铵为沉淀剂,采用碱式碳酸锌分解法制备活性氧化锌。

四、实验仪器与试剂:仪器:分析天平、托盘天平、温度计、蒸发皿、胶头滴管、马弗炉、烧杯、量筒、玻璃棒、恒温水浴锅、布氏漏斗、抽滤机、坩埚、研磨、200目筛子、石棉网、药匙、锥形瓶、洗瓶、滤纸、真空泵、PH试纸。

试剂:锌焙砂、去离子水、3mol/l硫酸溶液、碳酸氢铵、0。

1mol/l高锰酸钾溶液、锌粉、氧溶液、水合肼。

纳米ZnO材料的制备与应用研究进展

纳米ZnO材料的制备与应用研究进展

2 .1 纳米ZnO粉体的制备方法
2.1.4 固相法
固相法是以Na2CO3和ZnSO4· 7H2O为原料,分别研磨,再混 合研磨,进行室温固相反应、首先合成前驱体ZnCO3,然 后于200℃热分解,用去离子水和无水乙醇洗涤,过滤,干燥 后制得纯净的ZnO产品,粒径介于6.0~12.7nm。 优点:室温固相反应法成本低,实验设备简单,工艺流程 短,操作方便,且力度分布均匀,无团聚现象,工化生产前景 乐观。 缺点:产品粒度受研磨时间、速度等因素影响较大。
橡胶工业是ZnO消费的 大户。高速耐磨的橡胶 制品,如飞机轮胎、高级 轿车用的子午线轮胎等 就是使用ZnO作填充料, 它能使橡胶制品抗摩擦 着火,使用寿命长,减少老 化。
3 纳米ZnO材料应用研究
3.2光电方面的应用
ZnO薄膜: 电极材料(低阻特征),如太阳能电池的电极、液晶元 件电极等。 太阳能电池的窗口材料、低损耗光波导器材料等( 高透光率和大的禁带宽度)。 显示器材料、紫外光二极管激光器(发光性质及 电子辐射稳定性) ZnO粉体: 汽车玻璃和建筑用玻璃(吸收紫外线的同时,却可透过85%的可 见光) 自洁玻璃,太阳镜(屏蔽紫外线,杀菌) 汽车涂料、“变色龙”汽车(纳米ZnO粉体还有“随角变色效 应”的光学特性,即随着观察者的视线的角度发生变化,它的颜色 也随之变化)
2.2.2 化学气相沉积
化学气相沉积(CVD)是利用高温将锌盐及其掺 杂氧化物蒸发气化,再以高纯度的H2等作为载气 体输运至沉积区,在基片上沉积成薄膜的方法。
以醋酸锌为前驱体,在一定温度条件下气化、分解、沉
积成ZnO薄膜时,在其气化之前先预热,去掉结晶水,反应
室抽真空至压力为1.0x10-4Pa,然后通入水蒸气,使压力回 升到2.7x10-2Pa或2.7x10-2Pa,加热使醋酸锌升华,并随后

纳米ZnO的制备方法

纳米ZnO的制备方法

理论纵横·241·中国周刊2020.05No.238纳米ZnO 的制备方法王俊勇山东省德州市第一中学 山东 德州 253000摘要:ZnO 是一种新型的宽禁带半导体材料,室温禁带宽度为3.2eV,六角纤锌矿型晶体结构,属六方晶系,为极性晶体,具有很高的导电、导热性能和化学稳定性及良好的紫外吸收性能,广泛应用于橡胶、陶瓷、日用化工、涂料等方面,可以用来制造橡胶添加剂、气体传感器、紫外线遮蔽材料、变压器和多种光学装置。

并且有望在抗菌、净化空气、污水处理中发挥巨大的作用。

关键词:ZnO ;制备;方法制备纳米氧化锌的方法有多种,根据制备过程中有无化学反应可分为物理法和化学法。

物理法是利用特殊的粉碎技术,将普通的纳米氧化锌粉体粉碎到纳米级的氧化锌,但由于技术因素,物理法一般难得到纳米级的氧化锌。

通过该法,氧化锌的最细颗粒只能达到0.1um,所以理想的合成方法还是化学法。

化学法是在控制条件下,从原子或分子的成核,生成或凝聚成具有一定尺寸形状的粒子,常见的化学方法有固相法、液相法、和气相法。

1物理法物理方法是将较粗的物质粉碎,如低温粉碎法、超声波粉碎法、水锤粉碎法、高能球磨法、喷雾法、冲击波破碎法、蒸汽快速冷凝法、蒸汽快速冷却法、蒸汽快速冷却法、分子束外延法等。

通过物理方法,可制造出直径为几个纳米的氧化物粉体,并且可保证纳米颗粒具有较为洁净的表面,但是通过物理方法制备的纳米粉体常常具有较宽的粒度分布,较严重的团聚等。

利用立式振动磨制备纳米级粉体的过程和技术,得到了α-Al 2O 3、ZnO、MgSiO 3 超微粉,最细粒度可达到0.1um,磨介的尺寸和进料的细度影响粉碎性能。

该法得不到1-100nm 的纳米级粉体。

2 化学法2.1 固相法固相法也称为固相化学反应法,是近几年发展起来的一种价廉而又简易的全新的方法。

固相法是将金属盐或金属氧化物按一定比例充分混合、研磨后进行锻烧,通过发生固相反应直接制得纳米粉末,运用固相法制备纳米ZnO 具有操作和设备简单安全。

纳米ZnO的制备

纳米ZnO的制备

纳米ZnO的制备、表征及应用摘要:本文比较和综述了纳米ZnO的各种制备方法,并对纳米ZnO的广泛应用进行了分析和阐述。

使用热重分析、扫描电镜分析(SEM)、透射电镜分析(TEM)、粒度分析、X射线衍射仪(XRD)、对所制得纳米ZnO的成分、晶型和形貌进行了表征, 并举例说明了纳米ZnO的一些实际应用。

关键词:ZnO 制备表征应用纳米ZnO是一种新型的多功能的精细无机材料,出于其颗粒尺寸细小,比表面积较大,所以具有普通ZnO所无法比拟的特殊性能,如表面效应、量子尺寸效应和宏观量子隧道效应等。

同时纳米ZnO也是一种自激活的半导体材料,室温下禁带宽度为3.27eV,激子束缚能为60meV,这就使得纳米ZnO材料从理论上具备了从紫外光至可见光稳定的发射本领。

因此,纳米ZnO材料在光电转换、光催化及气体传感器等领域有着广阔的应用前景。

1 纳米ZnO的结构与性质氧化锌晶体有三种结构:六边纤锌矿结构、立方闪锌矿结构,以及比较罕见的氯化钠式八面体结构。

纤锌矿结构在三者中稳定性最高,因而最常见。

立方闪锌矿结构可由逐渐在表面生成氧化锌的方式获得。

在两种晶体中,每个锌或氧原子都与相邻原子组成以其为中心的正四面体结构。

八面体结构则只曾在100亿帕斯卡的高压条件下被观察到。

纤锌矿结构、闪锌矿结构有中心对称性,但都没有轴对称性。

晶体的对称性质使得纤锌矿结构具有压电效应和焦热点效应,闪锌矿结构具有压电效应。

纤锌矿结构的点群为6mm(国际符号表示),空间群是P63mc。

晶格常量中,a = 3.25 埃,c = 5.2 埃;c/a比率约为1.60,接近1.633的理想六边形比例。

在半导体材料中,锌、氧多以离子键结合,是其压电性高的原因之一。

由于纳米材料晶粒极小,表面积特大,在晶粒表面无序排列的原子分数远远大于晶态材料表面原子所占的百分数,导致了纳米材料具有传统固体所不具备的许多特殊。

基本性质,如体积效应、表面效应、量子尺寸效应、宏观量子隧道效应和介电限域效应等,从而使纳米材料具有微波吸收性能、高表面活性、强氧化性、超顺磁性及吸收光谱表现明显的蓝移或红移现象等。

纳米ZnO制备

纳米ZnO制备

均匀沉淀法制备ZnO粉体陈岳军0810194一.实验目的1.掌握均匀沉淀法制备材料的原理、方法和步骤;2.用均匀沉淀法制备出纳米ZnO粉体;3.熟悉离心搅拌器、电热鼓风干燥箱、离心机、马弗炉等仪器的使用。

二.实验原理纳米ZnO的制备:物理法:包括熔融骤冷、气相沉积、溅射沉积、重离子轰击和机械粉碎等。

化学法:1。

气相法2。

液相法3。

固相合成法本实验使用均匀沉淀法:核的形成:溶液处于过饱和的亚稳态时,由于分子或离子的运动,某区域分子易凝结成团,该团稳定后即形成晶粒。

核的成长:晶粒在过饱和溶液中形成后,溶质不断沉积于其上,使晶粒不断长大。

均匀沉淀反应是利用某一化学反应使溶液中的构晶粒子从过饱和溶液中缓慢地、均匀地释放出来,并结成所预期产物的反应。

在反应中加入的沉淀剂不与被沉淀成分发生反应,而是通过化学反应使被沉淀成分在整个溶液中均匀地、缓慢地析出,均匀地生成沉淀物。

常用的沉淀剂有尿素、六甲基四胺等。

影响沉淀反应的因素主要为过饱和度、反应温度、反应时间、反应物配比、煅烧温度和时间、表面活性剂。

三.实验仪器天平、恒温水浴槽、磁力搅拌器、电热鼓风干燥箱、马弗炉、玻璃棒、烧杯、容量瓶、量筒、滴管、离心试管、表面皿、坩埚四.实验步骤1 配置好Zn(NO3)2溶液和Co(NH2)2溶液2用去离子水清洗烧杯3向1号烧杯中加入50mlZn(NO3)2溶液和2ml聚乙二醇,向2号烧杯中加入50mlCo(NH2)2溶液4 将两个烧杯放入水浴中加热45min5 将1号烧杯溶液倒入2号烧杯,边倒边搅拌6 将1号烧杯取出,置于搅拌器30min7 倒掉烧杯上层清液,用胶头滴管将沉淀平均移至2支试管中10ml,不足则滴加蒸馏水,将试管放到离心机中离心,取出移去上层清液,加入去离子水,玻璃棒搅拌,再次离心。

重复洗涤。

先用去离子水洗涤3次,再用无水乙醇洗涤2次,最后再用去离子水洗涤1次。

8 数次洗涤后,移除试管上层清液,注入去离子水,搅拌后倒入烧杯,贴上标签后置入电热鼓风干燥箱干燥9 将干燥后的粉体置于马弗炉加热。

沉淀法制备纳米ZnO粉体

沉淀法制备纳米ZnO粉体

文章编号:167226987(2004)0120021205沉淀法制备纳米Z nO 粉体李 斌,杜芳林(青岛科技大学材料与环境科学学院,山东省纳米材料工程技术重点实验室,山东青岛266042)摘 要:以硝酸锌为原料,氨水、尿素为沉淀剂,同时加入表面活性剂,采用直接沉淀法和均匀沉淀法制备了纳米ZnO 粉体。

讨论了反应物浓度、配比、表面活性剂种类和用量对粉体粒径的影响。

用TE M 、XRD 、DSC 2TG 对制备的纳米粉体进行了表征。

结果表明:均匀沉淀法优于直接沉淀法;表面活性剂的加入有利于改善粉体团聚。

关键词:纳米氧化锌;直接沉淀法;均匀沉淀法;表面活性剂中图分类号:T Q 316.65 文献标识码:APreparation of N anoparticles of Z nO by Precipitation MethodLI Bin ,DU F ang 2lin(C ollege of M aterials and Environmental Science ,Qingdao University of Science and T echnology ,Shandong K ey laboratory of Nanostructured M aterials Engineering ,Qingdao 266042,China )Abstract :Using zinc nitrate as the starting material and amm onia and urea as precipitating agent ,we prepared nano 2ZnO powder by direct precipitation method and hom ogeneous precipitation method.The effects of the reactants concentration and mixing ratio ,the types and the concentration of surfactants on the powder diameter were discussed.The nanometer powder was characterized by TE M ,XRD and DSC 2TG.The results showed that hom ogeneous precipitation method is superior to direct precipitation method and adding surfactants is useful to im prove powder reuniting.K ey w ords :nanometer 2size zinc oxide ;direct precipitation method ;hom ogeneous precipitation method ;surfactant 纳米ZnO 是一种新型高功能精细无机产品。

纳米ZnO粉体的制备及其微结构

纳米ZnO粉体的制备及其微结构

[收稿日期]2007-06-10[基金项目]安徽省高等学校青年教师科研项目基金资助(2005jq1154)[第一作者简介]訾振发(1980-),男,合肥师范学院物理与电子工程系教师。

纳米ZnO 粉体的制备及其微结构訾振发,戴结林(合肥师范学院物理与电子工程系,安徽合肥230061)[摘 要]通过溶胶2凝胶法合成了纳米ZnO 粉体,并对所制得ZnO 粉体在不同温度下进行了热处理,应用X 射线衍射(XRD )对热处理后的样品进行了相表征,用红外吸收光谱(FT 2IR )对不同热处理温度下的样品进行了结构分析,用透射电子显微镜(TEM )对热处理后的样品进行了形貌表征,XRD 谱表明,在300℃热处理下的ZnO 粉体已经成相并具有良好的结晶状态,根据Scherrer 公式计算的ZnO 晶粒尺寸与由TEM 估算ZnO 颗粒的晶粒尺寸基本保持一致,ZnO 颗粒的晶粒尺寸随着热处理温度的提高而增大。

[关键词]纳米ZnO 粉体;溶胶-凝胶法;红外吸收光谱;透射电子显微镜[中图分类号]O433 [文献标识码]A [文章编号]1001-5116(2007)06-0021-041 引言制备短波长激光,发光二极管等光学器件是一项国际前沿的研究工作,在光通讯、光存储、信息处理、激光打印、彩色显示等领域具有重要的应用价值。

由于蓝绿发光二极管和激光二极管的迅速发展,宽禁带Ⅲ-Ⅴ族氮化物和ZnSe 基Ⅱ-Ⅵ族半导体材料成为举世瞩目的研究热点之一[1-10],取得这些进展的重要原因是材料质量的不断改善以及创新性的掺杂方法的引入。

氧化锌是宽禁带直接带隙Ⅱ-Ⅵ族半导体材料,室温带隙能量3.37eV ;在无机半导体材料中激子束缚能最高(60eV ),它将是另一种重要的商用电子器件材料[11,12]。

纳米晶粒由于尺寸小,金属费米能级附近的电子能级由准连续变为离散能级,能隙变宽,量子尺寸效应和表面效应使纳米ZnO 在力、光、电、磁、敏感性等方面具有一般ZnO 体材料不具备的特殊性能。

米纳zno的制备方法--本科毕业设计

米纳zno的制备方法--本科毕业设计

目录1 绪论 (1)1.1 纳米ZnO的概述 (1)1.1.1 纳米ZnO (1)1.1.2 纳米ZnO功能 (1)1.1.3 纳米ZnO的主要用途 (3)1.2 制备纳米ZnO的方法, 以及概述 (4)1.2.1 固相法 (4)1.2.2 气相法 (4)1.2.3 液相法 (5)1.3 沉淀法制备纳米ZnO (7)1.3.1 沉淀法 (7)1.3.2 沉淀法原理 (8)1.3.3 沉淀法制备纳米ZnO过程出现的问题 (8)1.4 本课题研究的内容和意义 (8)2 实验部分 (9)2.1 实验材料, 实验仪器设备以及试剂 (10)2.1.1 实验仪器设备 (10)2.1.2 实验试剂 (10)2.2 纳米ZnO的制备方法 (10)2.2.1 制备纳米ZnO中间沉淀物 (10)2.2.2 沉淀产物的过滤、洗涤 (13)2.2.3 沉淀物的焙烧 (14)2.2.4 沉淀物的煅烧、研磨 (14)3 实验结果分析与讨论 (15)3.1 各个因素对实验中生产中间沉淀物的影响 (16)3.1.1 ZnSO4.7H2O的加入量对中间产物产率的影响 (16)3.1.2 确定最佳的氨水加入量 (16)3.1.3 温度以及搅拌速率对实验的影响 (17)3.1.3最佳的反应条件 (17)3.1.4 中间产物的过滤和洗涤 (18)3.1.5 中间沉淀物的焙烧 (18)3.1.6 煅烧的最佳时间 (19)结论 (20)致谢 (21)参考文献 (22)1 绪论1.1 纳米ZnO的概述20世纪90年代出现了一门新兴的科技, 那就是纳米科学和技术, 它已经成为世界材料, 物理, 化学, 生物, 力学等等学科方面的研究的热门课题之一。

这种既具不同于原来组成的原子、分子, 也不同于宏观的物质的特殊性能构成的材料, 即为纳米材料。

纳米材料可分为纳米粉末、纳米纤维、纳米膜、纳米块体、纳米复合材料、纳米结构等。

它是一个覆盖面特别广, 学科多样性的交叉的科学性研究方向和产业领域。

纳米ZnO粉体的制备及其影响因素

纳米ZnO粉体的制备及其影响因素

第41卷 第4期厦门大学学报(自然科学版)Vol .41 No .4 2002年7月Journal of Xia men University (Natural Science )Jul .2002 文章编号:0438-0479(2002)04-0472-04纳米ZnO 粉体的制备及其影响因素收稿日期:2001-11-19基金项目:国家自然科学基金(29773037,29933040,20023001)和福建省自然科学基金(E991001,E0010006)资助项目作者简介:许宗祥(1978-),男,硕士研究生.*通讯联系人许宗祥,张 健,林敬东,陈鸿博,廖代伟*(厦门大学物理化学研究所,化学系和固体表面物理化学国家重点实验室,福建厦门361005)摘要:采用均匀沉淀法,以六水合硝酸锌为原料,尿素为沉淀剂,在不同反应条件下,合成不同晶粒尺寸的纳米氧化锌,用XRD 、TE M 和BET 等方法表征所合成产品的形貌和平均晶粒度等,讨论不同反应条件对产物性能的影响,并确定最佳反应条件.实验表明,在Zn 2+浓度为0.2mol /L 、与尿素的量比为1∶4时投料,于124℃搅拌下反应3.5h ,经离心洗涤和超声波处理,粗产物于80℃烘干后,在200℃煅烧3h ,所得产物平均粒径为32.8nm ,且粒径分布窄、分散性好,产率在85%以上.关键词:纳米氧化锌;均匀沉淀法;透射电镜中图分类号:O 642文献标识码:A 纳米ZnO 粉体通常称之为活性氧化锌,在橡胶生产行业中,作为硫化促进剂及脱硫剂,使橡胶具有良好的耐磨性、耐撕裂性和弹性.还可以用作合成塑料的光稳定剂及合成氨生产过程中的催化剂.此外,在颜料、油墨、化妆品、聚合物填料和光敏材料等领域都具有广泛的应用前景[1].目前生产纳米氧化锌主要采用沉淀法,如,利用化学反应合成草酸锌沉淀,后在460℃下煅烧[2],或合成Zn (OH )2沉淀,再在600℃下煅烧[3].作为工业生产,高温煅烧能耗太高,本文从降低能耗和成本出发,采用均匀沉淀法,充分考虑实验中各影响因素,进行优化,利用尽量低的成本制备出合格的产物.其基本反应如下:CO (NH 2)2+3H 2O =CO 2←+2NH 3·H 2O Zn 2++2NH 3·H 2O =Zn (OH )2↑+2NH +4Zn (OH )2=ZnO +H 2O 1 实验部分1.1 合 成所用试剂均为分析纯,定量称取Zn (NO 3)2·6H 2O 和C O (NH 2)2、并均匀溶于烧杯,配成指定浓度(以Zn 2+浓度为标准mol /L )的溶液,置烧杯于磁力加热搅拌器上,用油浴加热,升至设定温度、搅拌反应并静置陈化,离心分离洗涤、超声波处理、干燥,得到粗产物沉淀物,粗产物在马福炉中煅烧得到最后产物.改变反应条件,可得到不同产物.通过TE M 、XRD 和BE T 表征,正交法对比各产物粒径、分散性和产率,经优化选择,可得到最佳反应条件,再以此反应条件制备得到目标产物纳米氧化锌.1.2 产物(纳米ZnO )的表征表征所用标样为上海化工厂生产的分析纯ZnO ,目标产物的合成条件是Zn 2+浓度为0.2mol /L ,与尿素的量比为1∶4,124℃反应3.5h ,200℃煅烧3h .(1)XRD 表征在D /max -rC 型转靶x -射线衍射仪上进行产物X 射线粉末衍射实验,扫描范围30°~70°,扫描速度4°/min .标样和目标产物衍射图和主要数据分别示于图1、图2和表1.由谱图可看出所制得的目标产物不存在Zn (OH )2等其它可能物相的杂峰,产物衍射峰数据与标准数据一致,表明合成产物纯度高.(2)BE T 表征以N 2为吸附质,采用静态氮气吸附法,用Carlo Erba Sorptomatic 1900型吸附仪,测得产物的比表面积为32.54m 2/g ,根据公式:D =6/(ρ*A ),可得目标产物平均粒径为32.8nm . 图1 标样XRD 图(分析纯ZnO ,上海化工厂产) Fig .1 XRD profile of the normative ZnO (ZnO ,AR)图2 目标产物的XRD 图(纳米ZnO )Zn 2+浓度为0.2mol /L 、与尿素的量比为1∶4,124℃反应3.5h ,200℃煅烧3hFig .2 XRD profile of the objected product (nanoscale ZnO )表1 XRD 谱图的主要峰与标准卡资料数据的对比Tab .1 XRD dataD /10-10mol ·L -1资料数据实验值I /I 0资料数据实验值2.8142.80757652.6032.59644452.4762.470100100(3)TE M 表征用JE M -100CX Ⅱ型透射电子显微镜,在1×105倍放大倍数下,如图3所示,可观察到颗粒呈规则的圆形颗粒状、无明显团聚,产物粒径分布为20~40nm 、且分布区间较均匀,与BE T 测得的平均粒径相符.图3 目标产物的TE M 图(纳米ZnO )Zn2+浓度为0.2mol /L 、与尿素的量比为1∶4,124℃反应3.5h ,200℃煅烧3hFig .3 TEM picture of the objected product (nanoscale Zn O )2 结果与讨论根据谢乐宽公式,以XRD 特征峰宽为粒径指标,峰宽值越大,晶粒度越小[1].不同反应条件对产物的产率和晶粒度指标的影响如表2所示.根据表2数据,再结合所得产物的透射电镜表征图,通过正交化对比,即,固定一系列反应条件,只改变某单一反应条件,观察产物性能变化,得出该条件对反应的影响,选择最佳的反应条件.结果表明:1)实验中反应温度、时间、反应物料配比和浓度对产物的粒径、产率的影响与相关文献基本一致.如表2所示,提高反应温度和时间有利于提高产率,但过高的温度和太长的时间将使产物粒径增大,团聚厉害,性能降低.比较T1、T2、T3和C1、C2、C3可确定最佳反应温度为124℃、最佳反应时间为3.5h .同样,只有恰当的物料配比和反应物浓度,才可在不影响产物性能下获得较高的产率,对比A1、A2、A3、A4、B1和B2,可确定最佳Zn 2+浓度为0.2mol /L ,其与尿素的量比为1∶4时最好.2)煅烧时间和温度是影响产物性能的重要因素,更是生产中节省能耗的关键.煅烧温度过高或煅烧时间过长,都会使ZnO 粒径增大,煅烧温度过低或时间太短,反应又不完全.所以在保证Zn (OH )2沉淀分解完全的基础上,煅烧温度越低、煅烧时间越短越好.本文通过对初级产物Zn (OH )2沉淀做差热分析,可知Zn (OH )2在58℃开始失水,到178℃时已经完全分解成为ZnO .结合表2中产物B1、D1、D2和D3的相关数据及图4,可看出,200℃下煅烧晶粒度指标明显优于其它温度.升高温度煅·473·第4期 许宗祥等:纳米ZnO 粉体的制备及其影响因素表2 不同反应条件对产物的影响Tab .2 Influence of different reaction conditions4,17*2,9,6,13样品反应条件配比浓度/mol ·L -1温度/℃时间/h 煅烧条件时间/h 温度/℃产率峰 宽A11∶10.21282335020.120.570/0.570/0.570A21∶20.21282335037.050.810/0.810/0.870A31∶30.21282335061.730.540/0.540/0.540A41∶40.21282335076.600.570/0.570/0.600B11∶30.412823350650.540/0.510/0.540B21∶30.81282335049.360.570/0.540/0.570T11∶30.41152335014.190.405/0.405/0.390T21∶30.41242335040.020.360/0.345/0.405T31∶30.41382335074.950.375/0.375/0.405C11∶30.41283335081.140.540/0.510/0.540C21∶30.41283.5335084.880.540/0.540/0.540C31∶30.41284335085.120.540/0.540/0.540C41∶30.41282.5335061.250.540/0.540/0.540D11∶30.41282330053.540.540/0.540/0.540D21∶30.41282325052.830.570/0.540/D31∶30.41282320053.760.600/0.600/0.630E11∶30.4124223000.360/0.360/0.390E21∶30.4124243000.345/0.375/0.390(a ) (b)(c ) (d ) 图4 不同温度下煅烧产物的TEM 图a .200℃;b .250℃;c .300℃;d .350℃ Fig .4 TE M pictures of products calcined at different temperatures·474·厦门大学学报(自然科学版) 2002年烧,粒径明显增大,且团聚利害.所以,200℃为最佳煅烧温度.由D1、E1和E2则可看出,煅烧3h 所得的产物晶粒度指标最好.3 结 论利用本实验报道的均匀沉淀法置备纳米ZnO ,设备简单,原料价廉易得,反应条件温和.实验结果表明,当Zn 2+浓度为0.2mol /L ,按与尿素的量比为1∶4投料时,于124℃,搅拌下反应3.5h ,反应所得溶液经过离心洗涤和超声波处理,粗产物在红外烘箱80℃烘干后,在200℃下煅烧3h ,所制得的产物粒径小且分布区间小、颗粒分散度好、产率高、煅烧温度低,可大大降低工业生产的能耗,是一种具有产业化应用前景的制备方法.参考文献:[1] 张立德,牟季礼.纳米材料和纳米结构[M ].北京:科学出版社,2001.[2] 俞建群,贾殿赠,郑敏峰.纳米氧化镍、氧化锌的合成新方法[J ].无机化学学报,1999,15(1):95-98.[3] 徐甲强,潘庆宜,孙雨安,等.纳米氧化锌的乳液合成,结构表征和气敏特性[J ].无机化学学报,1998,14(3):355-358.[4] 熊纲,杨绪杰,王晓慧,等.纳米铁酸锌和铁酸镧的合成与表征[J ].无机材料学报,1998,3(4):613-618.Synthesis of Nanoscale ZnO Particles and Its Influence FactorsXU Zong -xiang ,ZHANG Jian ,LIN Jing -dong ,CHEN Hong -bo ,LIAO Dai -wei*(State Key Lab .for Phys .Chem .of the Solid Surf .,Dept .of Chem .,Inst .of Phys .Chem .,Xiamen Univ .,Xiamen 361005,China )A bstract :Nanoscale ZnO particles were prepared by using a homogeneous precipitation method with urea and zinc ni -trate as the starting materials .The microstructur e and morphology of the nanoscale ZnO particles were investigated by means of XRD ,TE M and BE T .The results showed that the product was the best and the average size of the crystallites was 32.8nm as the r eaction was carried out at 124℃for 3.5h and calcined at 200℃for 3h .Key words :nanoscale ZnO ;homogeneous precipitation method ;TE M·475·第4期 许宗祥等:纳米ZnO 粉体的制备及其影响因素。

沉淀法制备纳米ZnO粉体

沉淀法制备纳米ZnO粉体

沉淀法制备纳米ZnO粉体一.实验目的1. 采用直接沉淀法和均匀沉淀法制备纳米ZnO粉体,对比分析两种制备方法中沉淀剂对粉体的影响。

2. 制备过程中沉淀剂用量、反应时间、反应温度、煅烧时间及温度、表面活性剂种类及用量对粉体平均粒径和回收率的影响等。

3. 解决粉体生产中的团聚问题。

二.实验原理1. 直接沉淀法是在包含一种或多种离子的可溶性盐溶液中加入沉淀剂后,于一定条件下生成沉淀从溶液中析出,将阴离子除去,沉淀经热分解得到纳米ZnO。

常见的沉淀剂为NH3·H2O和NaOH等。

选用不同的沉淀剂,反应机理不同,得到的沉淀产物不同,得到纳米ZnO的质量也就会有所不同。

其反应原理如下以(NH3·H2O作沉淀剂)Zn2++2NH3·H2O==Zn(OH)2↓+2NH4+Zn(OH)2 ==ZnO+ H2O↑2.均匀沉淀法是利用某一化学反应使溶液中的构晶离子由溶液中缓慢地、均匀地释放出来。

所加入的沉淀剂不直接与被沉淀组分发生反应,而是通过化学反应使沉淀剂在整个溶液中均匀地、缓慢地析出。

该法得到的粒子粒径分布较窄,分散性好,工业化放大被看好。

常用的均匀沉淀剂有碳酸铵和六亚甲基四胺(C6H12N4)。

其反应原理如下(以碳酸铵作沉淀剂)(NH4)2CO3 +3 H2O==CO2↑+2NH3·H2O Zn2++CO32-==ZnCO3Zn2++2NH3·H2O==Zn(OH)2↓+2NH4+Zn(OH)2== ZnO + H2O↑ZnCO3== ZnO + CO2↑三.实验仪器和药品1.仪器恒温磁力搅拌器、电子天平、电热鼓风干燥箱、硅碳棒炉、真空抽滤装置、研钵、烧杯、玻璃棒、量筒、表面皿、胶头滴管等2.药品硝酸锌、碳酸铵、氨水、无水乙醇、十二烷基苯磺酸钠、聚乙二醇四、实验步骤配制1.0mol/lZn(NO3)2溶液(称取29.75克硝酸锌溶于100ml去离子水中,搅拌可得)。

zno纳米粒子的制备及表征

zno纳米粒子的制备及表征

zno纳米粒子的制备及表征ZnO纳米粒子是一种具有广泛应用前景的材料,具有独特的光学、电学和磁学性质。

本文将探讨zno纳米粒子的制备方法以及常用的表征技术。

制备方法溶剂热法溶剂热法是一种常用的制备ZnO纳米粒子的方法。

其基本步骤如下:1.取一定量的锌盐(如硝酸锌)和一种溶剂(如乙醇)。

2.将锌盐溶解在溶剂中,形成锌离子溶液。

3.将溶液进行加热,通常在反应温度为80-150摄氏度之间。

4.在加热过程中,溶液中的锌离子逐渐转化为ZnO纳米晶体。

5.经过一定时间的反应,将溶液进行冷却和离心处理,将产生的ZnO纳米粒子收集。

水热法水热法也是一种常用的制备ZnO纳米粒子的方法。

其基本步骤如下:1.取一定量的锌盐(如硝酸锌)和一定量的水。

2.将锌盐溶解在水中,形成锌离子溶液。

3.将溶液进行加热到高温(通常为180-200摄氏度)。

4.在高温高压的环境下,锌离子逐渐转化为ZnO纳米晶体。

5.经过一定时间的反应,将溶液冷却,将产生的ZnO纳米粒子进行离心和洗涤。

6.最后,将得到的纳米粒子进行干燥。

气相沉积法气相沉积法是一种以气体为原料,通过化学反应在基底上生长ZnO纳米晶体的方法。

其基本步骤如下:1.准备一种Zn源气体(如乙酸镐)和一种氧源气体(如氧气)。

2.将这两种气体送入反应室中,并控制流量和温度。

3.在适当的反应条件下,气相中的原料气体在基底上发生反应生成ZnO纳米晶体。

4.反应结束后,得到的纳米粒子进行洗涤和干燥。

表征技术ZnO纳米粒子的表征对于研究其结构和性质具有重要意义。

下面介绍几种常用的表征技术:X射线衍射(XRD)X射线衍射是一种分析物质结构的技术。

对于ZnO纳米粒子的表征,可以通过X射线衍射仪器来获取X射线衍射图谱。

通过分析图谱中的衍射峰位置和强度,可以确定样品的晶体结构、晶粒尺寸和晶体取向。

扫描电子显微镜(SEM)扫描电子显微镜是一种观察样品形貌和表面形态的技术。

通过扫描电子显微镜可以得到高分辨率的ZnO纳米粒子图像。

纳米ZnO的制备

纳米ZnO的制备

化学化工学院材料化学专业实验报告实验名称:纳米ZnO的制备年级:2010级日期:2012—9—12姓名:余梅娜学号: 222010316210045 同组人:王志容一、预习部分1、纳米Zn O的性质和应用:纳米ZnO是一种新型的精细功能无机材料,由于其具有量子尺寸效应、小尺寸效应、表面效应和宏观量子隧道效应,因而纳米ZnO产生了其体相材料所部具备的这些效应,展现了许多特殊性质。

在催化、滤光、光吸收、医药、磁介质、电等方面有着广阔的应用前景。

主要用于制造气体传感器、荧光体、紫外线遮蔽材料、变阻器、图像记录材料、压电材料、压敏电阻、高效催化剂、磁性材料和塑料薄膜等。

2、纳米Zn O的制备方法:制备纳米氧化锌的方法很多,一般可以分为物理法和化学法。

物理法是利用特殊的粉碎技术,将普通的粉体粉碎;化学法是在控制条件下,从原子或分子的成核,生成或凝聚成具有一定尺寸和形状的粒子。

常见的合成方法有固相法、液相法和气相法,其中,液相法和气相法又有多种制备方式。

固相法:室温固相合成纳米氧化物是近年来发展起来的一种新方法。

首先制备固相前驱物,进而前驱物经高温热分解或微波辐射热分解制备纳米氧化锌。

(1)碳酸锌法:利用硫酸锌制得前驱物碳酸锌,在200℃烘1h,得纳米氧化锌初产品;经去离子水、无水乙醇洗涤,过滤、干燥可得纳米氧化锌产品。

(2)氢氧化锌法:利用硝酸锌制得前驱物氢氧化锌,在600℃保持2h,高温热分解得纳米氧化锌。

气相法:(1)化学气相氧化法:化学气相氧化法是Mitarai等以锌粉为原料,氧气为氧源,在550℃的高温下,以氧气为载体进行氧化反应。

该法制备的氧化锌粒度细(10~20nm),原料易得,分散性好。

但产品纯度低,其中含有未反应的原料。

(2)激光诱导化学气相沉淀法:利用反应气体分子对特定波长激光的吸收,引起气体分子激光光解,热解,光敏化和激光诱导化学合成反应,在一定条件下合成纳米粒子。

它以惰性气体为载体,以锌盐为原料,用cwco2激光器为热源加热反应原料,使之与氧气反应得到纳米氧化锌。

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矿产资源开发利用方案编写内容要求及审查大纲
矿产资源开发利用方案编写内容要求及《矿产资源开发利用方案》审查大纲一、概述
㈠矿区位置、隶属关系和企业性质。

如为改扩建矿山, 应说明矿山现状、
特点及存在的主要问题。

㈡编制依据
(1简述项目前期工作进展情况及与有关方面对项目的意向性协议情况。

(2 列出开发利用方案编制所依据的主要基础性资料的名称。

如经储量管理部门认定的矿区地质勘探报告、选矿试验报告、加工利用试验报告、工程地质初评资料、矿区水文资料和供水资料等。

对改、扩建矿山应有生产实际资料, 如矿山总平面现状图、矿床开拓系统图、采场现状图和主要采选设备清单等。

二、矿产品需求现状和预测
㈠该矿产在国内需求情况和市场供应情况
1、矿产品现状及加工利用趋向。

2、国内近、远期的需求量及主要销向预测。

㈡产品价格分析
1、国内矿产品价格现状。

2、矿产品价格稳定性及变化趋势。

三、矿产资源概况
㈠矿区总体概况
1、矿区总体规划情况。

2、矿区矿产资源概况。

3、该设计与矿区总体开发的关系。

㈡该设计项目的资源概况
1、矿床地质及构造特征。

2、矿床开采技术条件及水文地质条件。

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