气相色谱仪标准操作程序

气相色谱仪标准操作程序

一、目的：建立气相色谱仪的标准操作程序

二、适用范围：本规程适用于本公司气相色谱仪操作

三、职责：质量检验员对本标准的实施负责

四、正文：

4 程序：

4.1. 打开载气

4.1.1 打开载气(氮气，99.999%)钢瓶高压阀，缓缓旋动减压阀的调节杆，调节气压至约0.5MPa。载气经减压后进入净化器，干燥净化以除去水份及固体杂质，纯化后的载气经过稳压阀后，载气压力随之稳定，流入稳流阀。

4.1.1 调节主机总压为0.3MPa。调节柱前压Ⅰ，即将稳流阀调节至30ml/min。

4.2. 接通电源，依次打开氢气发生器、空气发生器、主机和计算机开关。

4.2.1 氢气发生器

4.2.1.1 先检查仪器各部零件是否良好，接头有无松动脱落现象。

4.2.1.2 配制电解液：将110g分析纯氢氧化钾用40ml纯化水稀释，待溶解冷却后注入注液盒内（池部容积1.5L）然后再向注液盒内补充纯化水至H处（注液盒位于仪器顶部，取下盒盖，即可注液）。注液时，观察液位显示管内部液位的位置，绝对不准超过液位上限，即略低于上限为好。

4.2.1.3 将仪器后面板上“输出”口的密封帽拧下，保持畅通。

4.2.1.4 用电源线与仪器后面板上插座连接牢固，然后接通电源启动开关，此时仪器流量显示应为GHL－300型0-360ml/min。

4.2.1.5 开机正常，三分钟后关机，用密封螺母将输出口拧紧不漏气。

4.2.1.6 开机三分钟左右，LED数码显示为“000”或接近“000”压力指示为0.4Mpa，表示仪器正常，否则漏气，请用皂液检漏后排除。

4.2.1.7 关闭电源，将输出口上的密封螺母取下，用外径Φ3管道与使用色谱仪相连并保证密封不漏气，每天工作完毕只需关闭电源开关即可。

4.2.1.8 工作一段时间后观察变色硅胶的变色情况，可根据需要更换硅胶，更换时先关闭电源，待压力指示为零后，将干燥管逆时针方向旋下，从仪器中取出倒置后，再按逆时针方向旋下上盖，进行更换，然后再按反方向安装好，确保密封。（分子筛的更换与变色硅胶可同时进行，经干燥箱干燥可反复使用）

4.2.1.8 本仪器LED数码显示仅供参考，它是由电解电流转换而来，经过净化管的缓冲作用而输出，所以输出流量稳定，故流量显示在十位数上有±1的变化亦为正常。

4.2.1.9 如发现压力表指示的压力低或数码显示比平时大时，一般说来是由漏气造成的，应用皂液全面检漏，尤其是重新更换变色硅胶时更应特别注意上下螺纹密封处是否旋紧。

4.1.2.10 添加电解液或补充纯化水不准超出液位管上限（H），否则加液超限，电解液溢出造成仪器污染或电器短路。液位管下限（L）为电解液最低液位，当液位低于下限时必须补充纯化水，否则会将分离膜烧毁造成产氢停止。

4.2.2 空气发生器

4.2.2.1 打开电源开关，此时工作指示灯为绿色，压力表指针逐渐上升至0.4 MPa。约数分钟后，压缩机停止工作，工作指示灯变为红色。将后面板上的空气输出A的密封螺母旋松，使之有排气量。稍后，压缩机自动启动，在压缩机启动—停止—启动的反复循环中压力指针保持在0.4MPa。

4.2.2.2 以上正常，用外径Φ3管道连接到空气输出A端，另一端接色谱仪并保证不漏气。再次工作时，只需打开电源开关即可。如果B输出端不用，用盲孔螺母密封。

4.2.2.3 为避免机内存水过多，影响空气纯度，每次关机前需按排水开关数秒即可排出。

4.2.2.4 从侧面观察变色硅胶的变色情况，可根据需要更换硅胶。更换时先关闭电源，待压力指示为零后，将干燥管按逆时针方向旋下，从仪器中取出倒置后，再按逆时针方向旋下上盖，进行更换。之后按反方向旋紧，确保不漏气。

4.2.2.5 为了确保气体纯度，仪器工作1000小时需要更换活性炭一次（活性炭为20～40目铅笔芯式）。更换时，先关闭电源开关，待压力指示为零时把仪器右侧板打开，然后把装有活性炭的脱油净化器按逆时针旋下，再按逆时针旋下端盖。倒出活性炭（铅笔芯式）进行更换，之后再按反方向旋紧，确保密封不漏气（特别注意螺旋纹密封处）。

4.2.3 主机

4.2.3.1 打开主机右侧的电源开关，鼓风马达应工作，同时温度控制器内的微机进行自检，依次在控制器显示窗显示出：

表明分别对微机的RAM、PIO、ADC、AC-V、CROS检查无故障。

4.2.3.2 直到屏幕出现“OK!”字样后表示仪器自检通过，可以进入正常操作程序，并且显示器自动切换到屏幕信息状态，如下所示等待用户输入操作信息。

4.2.4 计算机

4.2.4.1 打开计算机电源开关，Windows完全启动后，点击桌面【开始】菜单，拉出【程序】菜单，点击【N2000色谱工作站】下的【串口设置】图标，设置串口,通常为“串行口1”。

4.2.4.2 点击计算机桌面【N2000在线色谱工作站】图标或点击桌面【开始】菜单，拉出【程序】菜单，点击【N2000色谱工作站】下的【在线色谱工作站】图标，打开N2000在线色谱工作站。

4.2.4.3 打开通道，选择“打开通道1”，点击【OK】。

4.2.4.4 编辑实验信息，根据需要，输入相应的实验标题、实验者、实验单位、实验简介，另外N2000在线色谱工作站还自动给出实验时间和实验方法。

4.2.4.5 编辑实验方法，点击【方法】，依次设置采样控制、积分、组分表、谱图显示等。

4.2.4.6 查看基线，点击【数据采集】进入谱图监视窗口，点击谱图监视窗口右边的【查看基线】，观察色谱仪基线。

4.3. 待氢气、空气发生器气压稳定后，调节主机氢气、空气压力为0.1MPa，即氢气流速为30ml/min，空气流速为300ml/min。

4.4. 设定主机柱箱、注样器、检测器温度至所需温度，仪器进入升温状态，并查看基线。

4.4.1 柱恒温箱

4.4.1.1 柱恒温箱恒温温度及过温保护温度设定

若需设定柱恒温箱温度为125℃且连续开机。(柱恒温箱温度设定范围是室温加8℃～350℃，以1℃增量任设)。柱箱极限温度200℃。其操作顺序如下：