农药残留敌敌畏和敌百虫检测方法.doc

农药残留敌敌畏和敌百虫检测方法

摘要：

通过对色谱条件和样品前处理方法的研究比较,建立了水产品中敌百虫、敌敌畏残留量测定的气相色谱法。样品用丙酮-水溶液(2+1,v/v)提取,乙酸锌去脂,活性碳脱色,二氯甲烷萃取,浓缩后用气相色谱-火焰光度检测器(GC-FPD)测定。敌百虫在0.1～20μg/mL、敌敌畏在0.025～5μg/mL内线性关系良好(r2≥0.9995);0.01～4mg/kg添加浓度水平的回收率在74.8%～106.8%之间,相对标准偏差(RSD)为1.12%～13.7%;敌百虫的定量限为0.04mg/kg、敌敌畏的定量限为0.01mg/kg。该方法操作简捷,准确可靠,能满足水产品中敌百虫、敌敌畏残留的检测要求。

关键词：敌百虫敌敌畏残留气相色谱法

实验目的：

通过实验使学生了解实际样品中微量有机组分分析的整个过程，熟悉并掌握利用现代装置和仪器进行样品预处理、测定及数据处理方法，培养学生实际操作以及独立解决问题的能力。

检测农药敌敌畏和敌百虫残留的水平

仪器设备

高灵敏度氮磷检测器气相色谱仪和气相色谱—质谱仪（或）带碱热离子检测器、火焰光度检测器（磷干涉片，波长526nm）

3．试剂

丙酮

乙酸乙酯

10％氯化钠溶液

无水硫酸钠

正己烷

乙腈

4．标准品

敌敌畏：含敌敌畏97％以上，沸点为128℃～129℃(减压：2.5kPa)。

敌百虫：含敌百虫99％以上，熔点为83℃～84℃。

5．试验溶液的制备

a 提取方法

①谷类、豆类、种籽类

将样品粉碎，通过420μm的标准网筛后，称取其10.0g，加水20mL，放置2小时。

加入100mL丙酮，搅拌3分钟后，用涂布1cm厚硅藻土的滤纸，抽滤于磨口减压浓缩器中。取出滤纸上的残留物，加入50mL丙酮，搅拌3分钟后，按上述同样操作，合并滤液于减压浓缩器中，40℃以下浓缩至约30mL。

将其移入预先注入100mL 10％氯化钠溶液的300 mL分液漏斗中。用100mL乙酸乙酯洗涤上述减压浓缩器的茄型瓶，并入洗液于上述分液漏斗中。用振荡器激烈振荡5分钟后，静置，乙酸乙酯层移入300mL三角瓶中。水层中加入50mL乙酸乙酯，按上述同样操作。合并乙酸乙酯层于上述300mL三角瓶中。加入适量无水硫酸钠，不时振荡、混合，放置15分

钟后，滤入磨口减压浓缩器中。再用20mL乙酸乙酯洗涤上述三角瓶，以此洗涤液洗涤滤纸上的残留物，重复操作二次。合并两洗涤液于上述减压浓缩器中，40℃以下除去乙酸乙酯。

残留液中加入30mL正己烷，移入100mL分液漏斗中。加入30mL正己烷饱和乙腈，用振荡器激烈振荡5分钟后，静置，乙腈层移入磨口减压浓缩器中。正己烷层中再加入30 mL 正己烷饱和乙腈，按上述同样操作，重复操作两次。合并乙腈层于减压浓缩器中，40℃以下浓缩至约1mL，在室温下用氮气进一步吹干。残留物中加入5mL丙酮：正己烷(1：1)混合溶液溶解。

②水果、蔬菜、末茶和啤酒花

水果和蔬菜：准确称取约1kg样品，必要时定量加入适量水，搅碎混合均匀后，称取相当于20.0g的量。

啤酒花：样品粉碎后，称取其5.00g，加入水20mL，放置2小时。

末茶：称取5.00g样品，加入水20mL，放置2小时。

加入100mL丙酮，搅拌3分钟后，用涂不1cm厚硅藻土的滤纸，抽滤于磨口减压浓缩器中。取出滤纸上的残留物，加入50mL丙酮，搅拌3分钟后，按上述同样操作，合并滤液于减压浓缩器中，40℃以下浓缩至约30mL。

将其移入预先注入100mL 10％氯化钠溶液的300mL分液漏斗中。用100mL乙酸乙酯洗涤上述减压浓缩器的茄型瓶，合并洗液于上述分液漏斗中，用振荡器激烈振荡5分钟后，静置，乙酸乙酯层移入300mL三角瓶中。水层中加入50mL乙酸乙酯，按上述同样操作。合并乙酸乙酯层于上述300mL三角瓶中。加入适量无水硫酸钠，不时振荡、混合，放置15分钟后，滤入磨口减压浓缩器中。再用20mL乙酸乙酯洗涤上述三角瓶，以此洗涤液洗涤滤纸上的残留物，重复操作二次。合并二洗涤液于上述减压浓缩器中，40℃以浓缩至约1mL，在室温下用氮气进一步吹干。残留物中加入5mL丙酮：正己烷(1：1)混合溶液溶解。

③末茶以外的茶

将9.00 g样品浸泡于540mL 100℃水中，在室温下放置5分钟后,过滤，移取360mL冷却后的滤液于500mL三角瓶中。加入2mL饱和乙酸铅溶液，室温下放置1小时后，用涂布1cm 厚硅藻土的滤纸抽滤于1000mL分液漏斗中，再用50mL丙酮洗涤滤纸上的残留物，并入洗液于上述分液漏斗中，加入100g氯化钠及100mL乙醚，用振荡器激烈振荡5分钟后，静置，乙醚层移入300mL三角瓶中。水层中加入100mL乙醚，按上述同样操作，合并乙醚层于上述三角瓶中。加入适量无水硫酸钠，不时振荡、混合，放置15分钟后，滤入磨口减压浓缩器中，再用20mL乙醚洗涤上述三角瓶，以此洗涤液洗涤滤纸上的残留物，重复操作二次，合并两洗涤液于上述减压浓缩器中，40℃以下浓缩至约1mL，在室温下用氮气进一步吹干。残留物中加入5mL丙酮：正己烷(1：1)混合溶液溶解。

b 净化方法

①菠菜和茶以外的农作物

在内径15mm、长300mm色谱柱中装入5g悬浮在正已烷中的柱色谱用硅胶(粒径63～200μm)，其上面再加入约5g无水硫酸钠，放出正己烷：丙酮（1：1）混合溶液至柱上端留有少量的正己烷：丙酮（1：1）混合溶液。柱中注入a 提取方法所的的溶液后，注入150mL 丙酮：正己烷(1：1)混合溶液，收集流出液于磨口减压浓缩器中，40℃以下浓缩至约1mL，在室温下用氮气进一步吹干。残留物中加入丙酮溶解，准确至2mL（水果、蔬菜为4mL）。

②菠菜和茶

在内径15mm、长300mm色谱柱中装入5g悬浮在正已烷中的柱色谱用硅胶(粒径63～200μm)，其上面再加入约5g无水硫酸钠，放出正己烷：丙酮（1：1）混合溶液至柱上端留有少量的正己烷：丙酮（1：1）混合溶液。柱中注入a 提取方法所的的溶液后，注入150mL 丙酮：正己烷(1：1)混合溶液，收集流出液于磨口减压浓缩器中，40℃以下浓缩至约1mL，