一种硝酸根的检测方法

一种碱回收炉清灰剂RYT硝酸根的标准测定方法

一、测试原理：

在酸性溶液中用过量的铁（Ⅱ）将硝酸根还原。过量的铁（Ⅱ）用重铬酸钾标准溶液滴定。

3Fe2++2NO3-+4H+--→3Fe3++NO↑+2H2O

6Fe2++Cr072-+14H+--→6Fe3++2Cr3++7H20

二、测定仪器及试剂：

1、硫酸亚铁-硫酸溶液：92g硫酸亚铁（FesO4·7H20)溶于100mL1硫酸（1+9）溶液，用水稀释至1000mL，摇匀。

2、试亚铁灵指示剂（1-10邻菲啰啉-硫酸亚铁）：0.0025mol/L

3、重铬酸钾标准溶液C（1/6K2Cr07）=0.100mol/L：称取4.9031g预先150℃烘干2h的重铬酸钾（基准试剂），溶于100mL水中，转移至1000mL容量瓶，用水定容至刻度，摇匀。

三、实验过程:

1、用孔径1.5mm标准筛将清灰剂样品过筛，分别收集筛上物和筛下物，并按3:7（筛上物：筛下物）的比例在研钵中充分磨细混匀。将研磨好的样品用干净的称量瓶盛装，并置于105℃烘箱中烘干，备用。

2、称取0.15-0.20g（精准至0.0001g）充分研细混匀的试样，放入250mL锥形瓶中，加入50mL水，摇匀。

3、加热至沸，微沸5min，取下冷却。加入5g氯化钠，摇匀。再加入10.00mL硫酸亚铁-硫酸溶液，摇匀。

4、在通风橱中，边晃动锥形瓶边缓慢加入20mL浓硫酸，加热至沸，微沸3min。流水冷却。

5、加入50mL冷水和1滴试亚铁灵指示剂。用重铬酸钾标准溶液滴定至溶液由棕红色变为绿色。同时做空白试验。

四、计算公式:

以质量分数表示硝酸根（NO3）含量，按下式计算：

式中：C（1/6K2Cro7）—重铬酸钾标准溶液的浓度mol/L

V O—重铬酸钾滴定空白溶液时所消耗的体积mL

V1—重铬酸钾滴定试样溶液时所消耗的体积mL

20.67—硝酸根的摩尔质量，M（1/3NO3），g/m0l